Npg生產(chǎn)工藝中甲酸鈉分離處理方法及裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及NPG生產(chǎn)工藝領(lǐng)域，特別涉及NPG生產(chǎn)中產(chǎn)品新戊二醇與副產(chǎn)品甲酸鈉分離處理方法以及實(shí)現(xiàn)該方法的裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]新戊二醇(學(xué)名2，2—一二甲基一I，3—丙二醇，簡(jiǎn)稱NPG)主要用于高檔醇酸樹脂的生產(chǎn)，其用量占總消費(fèi)量的75%;此外還用于潤(rùn)滑油、增塑劑、聚酯多元醇、阻燃劑、醫(yī)藥和農(nóng)藥等。
[0003]NPG工業(yè)化生產(chǎn)路線有兩條，即鹵代丙醇路線和異丁醛路線，目前國(guó)內(nèi)外工業(yè)生產(chǎn)NPG基本上采用異丁醛路線，即以異丁醛、甲醛為起始原料，經(jīng)堿做催化劑催化縮合生成中間體2，2—二甲基一3—羥基丙醛(俗稱羥基新戊醛，簡(jiǎn)稱HPA)，再還原生成NPG。因HPA被還原的方法有甲醛歧化和催化加氫，故工藝上又分歧化法和加氫法兩種。
[0004]歧化法又稱一鍋法、甲酸鈉法，以異丁醛、甲醛為原料，在液堿(30%_40%Na0H溶液)催化作用下，先縮合生成羥基新戊醛;此后再在堿作用下羥基新戊醛與甲醛按坎氏反應(yīng)(歧化反應(yīng))，羥基新戊醛被甲醛還原生成新戊二醇，甲醛則被氧化成甲酸，經(jīng)液堿中和成甲酸鈉。根據(jù)新戊二醇與甲酸鈉沸點(diǎn)不同，通過減壓萃取分離。
[0005]甲酸鈉與新戊二醇都易溶于水，二者分離很困難，必須在負(fù)壓下利用水反復(fù)加熱萃取，因此蒸汽能耗比較大，沉降分離后的副產(chǎn)品甲酸鈉中含有約4%左右新戊二醇，4%新戊二醇產(chǎn)品被帶出增加了生產(chǎn)成本。沉降分離后的甲酸鈉棕紅色且含量只有90%左右，目前該甲酸鈉市場(chǎng)價(jià)值比較廉價(jià)，甚至銷售比較困難，從而降低了新戊二醇產(chǎn)品的利潤(rùn)空間。
[0006]目前國(guó)內(nèi)基本上采用歧化法生產(chǎn)新戊二醇，因此，通過工藝條件考察，提高原料轉(zhuǎn)化率和新戊二醇收率，使副產(chǎn)物甲酸鈉也成為合格產(chǎn)品是很有經(jīng)濟(jì)價(jià)值的研究。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的就是為了能夠有效降低NPG生產(chǎn)過程中生產(chǎn)成本，進(jìn)一步提高分離后副產(chǎn)品甲酸鈉的產(chǎn)品質(zhì)量，減少副產(chǎn)品甲酸鈉中新戊二醇帶出量，降低分離過程中蒸汽能耗，提高新戊二醇產(chǎn)品的利潤(rùn)，提高綜合利用的問題，提出一種NPG生產(chǎn)工藝中甲酸鈉分離處理方法及裝置。
[0008]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
NPG生產(chǎn)工藝中甲酸鈉分離處理方法，其特征在于，包括以下步驟:
a.將NPG生產(chǎn)過程中縮合生成的縮合液通過電磁閥加入到分離槽內(nèi)，啟動(dòng)甲酸鈉鹽水循環(huán)栗，循環(huán)正常后，打開蒸發(fā)器蒸汽進(jìn)口閥，壓力控制在0.2-0.3MPa，開始蒸發(fā)，沸騰后啟動(dòng)吸收塔頂噴淋裝置進(jìn)行噴淋，蒸發(fā)器進(jìn)口密度計(jì)設(shè)置為I.34，同時(shí)記錄廢水量，測(cè)算蒸發(fā)速度，蒸發(fā)速度控制在3 ± 0.1 t/h，蒸發(fā)器溫度控制在100—120°C，吸收塔頂控制在95—105。。；
b.觀察分離槽下層液位在1.2m以下，總液位達(dá)到2m時(shí)，開啟新戊二醇上層液栗，將上層液轉(zhuǎn)入緩沖罐中，當(dāng)緩沖罐中的上層液的量達(dá)到濃縮要求時(shí)，將緩沖罐中的上層液打入濃縮釜至攪拌器法蘭位置，抽真空，開攪拌，開蒸汽，開始濃縮，當(dāng)溫度達(dá)到130°C，真空度達(dá)到0.Satm時(shí)，停止?jié)饪s，關(guān)攪拌，破真空，靜置30min后即可供精餾塔提料；
c.觀察分離槽界面計(jì)的液位指示，下層液位達(dá)到Im以上時(shí)，結(jié)晶釜抽真空，同時(shí)開啟結(jié)晶釜進(jìn)料閥門，將下層液打入結(jié)晶器，當(dāng)真空度達(dá)到0.Satm時(shí)即停止抽真空，結(jié)晶器放空；
d.打開結(jié)晶爸放料閥門，將結(jié)晶甲酸鈉母液緩慢放入離心機(jī)中，以1000rpm-1200 rpm離心3分鐘后用甲醇淋洗，然后繼續(xù)離心3分鐘，待離心機(jī)停機(jī)后將甲酸鈉倒入流化床烘干包裝。
[0009]經(jīng)過上述a、b、c、(1步驟之后，整套NPG生產(chǎn)中產(chǎn)品新戊二醇與副產(chǎn)品甲酸鈉能夠被充分分離，分離后的產(chǎn)品新戊二醇及副產(chǎn)品甲酸鈉產(chǎn)品質(zhì)量得到了進(jìn)一步提升。
[0010]實(shí)現(xiàn)所述NPG生產(chǎn)工藝中甲酸鈉分離處理方法的裝置，包括:
a.縮合液儲(chǔ)槽I通過管道與縮合液栗2連接，縮合液栗2通過電磁閥3與分離槽4連接，縮合液栗2通過管道分別與吸收塔頂7、蒸發(fā)器6連接，分離槽4與蒸發(fā)器6底部連接。
[0011 ] b.分離槽4與甲酸鈉栗5進(jìn)口連接，甲酸鈉栗5出口分別通過管道與蒸發(fā)器6、結(jié)晶釜9連接，結(jié)晶釜9底部與離心機(jī)10連接，離心機(jī)離心出甲酸鈉去烘干。
[0012]C.分離槽4與二醇栗8進(jìn)口連接，二醇栗8出口與濃縮釜11連接，濃縮釜濃縮好物料去精饋。
[0013]本發(fā)明是利用鹽效技術(shù)將新戊二醇生產(chǎn)中產(chǎn)品新戊二醇與副產(chǎn)品甲酸鈉分離，根據(jù)新戊二醇密度與甲酸鈉鹽水密度差，通過分離槽循環(huán)經(jīng)過蒸發(fā)器加熱脫水提濃，甲酸鈉與新戊二醇開始分離，甲酸鈉鹽水密度重沉降在分離槽底部，新戊二醇溶液密度輕漂浮在分咼槽上部。
[0014]本發(fā)明通過縮合液調(diào)節(jié)閥與甲酸鈉鹽水密度計(jì)連鎖，保證分離系統(tǒng)連續(xù)操作，最終將新戊二醇溶液與甲酸鈉溶液分離，得到質(zhì)量較好的白色甲酸鈉。
[0015]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:①分離得到的副產(chǎn)品甲酸鈉質(zhì)量較好，純度達(dá)到98%以上;②鹽效分離工藝較萃取加熱分離蒸汽能耗低;③減少副產(chǎn)品甲酸鈉中新戊二醇帶出量，提升甲酸鈉效益，有效降低NPG生產(chǎn)過程中生產(chǎn)成本，提高新戊二醇產(chǎn)品的利潤(rùn)空間。
【附圖說明】
[0016]圖1為本發(fā)明提供NPG生產(chǎn)工藝中甲酸鈉分離處理裝置示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0017]如圖1所示，本發(fā)明采用的NPG生產(chǎn)工藝中甲酸鈉分離處理裝置包括:
a.縮合液儲(chǔ)槽I通過管道與縮合液栗2連接，縮合液栗2通過電磁閥3與分離槽4連接，縮合液栗2通過管道分別與吸收塔頂7、蒸發(fā)器6連接，分離槽4與蒸發(fā)器6底部連接。
[0018]b.分離槽4與甲酸鈉栗5進(jìn)口連接，甲酸鈉栗5出口分別通過管道與蒸發(fā)器6、結(jié)晶釜9連接，結(jié)晶釜9底部與離心機(jī)10連接，離心機(jī)離心出甲酸鈉去烘干。
[0019]c.分離槽4與二醇栗8進(jìn)口連接，二醇栗8出口與濃縮釜11連接，濃縮釜濃縮好物料去精饋。
[0020]本發(fā)明是利用鹽效技術(shù)將新戊二醇生產(chǎn)中產(chǎn)品新戊二醇與副產(chǎn)品甲酸鈉分離，通過縮合液調(diào)節(jié)閥與甲酸鈉鹽水密度計(jì)連鎖，保證分離系統(tǒng)連續(xù)操作，最終將新戊二醇溶液與甲酸鈉溶液分離，得到質(zhì)量較好的白色甲酸鈉。
[0021 ]具體操作步驟如下:
a.將NPG生產(chǎn)過程中縮合生成的縮合液通過電磁閥加入到分離槽內(nèi)，啟動(dòng)甲酸鈉鹽水循環(huán)栗，循環(huán)正常后，打開蒸發(fā)器蒸汽進(jìn)口閥，壓力控制在0.2-0.3MPa，開始蒸發(fā)，沸騰后啟動(dòng)吸收塔頂噴淋裝置進(jìn)行噴淋，蒸發(fā)器進(jìn)口密度計(jì)設(shè)置為I.34，同時(shí)記錄廢水量，測(cè)算蒸發(fā)速度，蒸發(fā)速度控制在3 ± 0.1 t/h，蒸發(fā)器溫度控制在100—120°C，吸收塔頂控制在95—105。。；
b.觀察分離槽下層液位在1.2m以下，總液位達(dá)到2m時(shí)，開啟新戊二醇上層液栗，將上層液轉(zhuǎn)入緩沖罐中，當(dāng)緩沖罐中的上層液的量達(dá)到濃縮要求時(shí)，將緩沖罐中的上層液打入濃縮釜至攪拌器法蘭位置，抽真空，開攪拌，開蒸汽，開始濃縮，當(dāng)溫度達(dá)到130°C，真空度達(dá)到
0.Satm時(shí)，停止?jié)饪s，關(guān)攪拌，破真空，靜置30min后即可供精餾塔提料；
c.觀察分離槽界面計(jì)的液位指示，下層液位達(dá)到Im以上時(shí)，結(jié)晶釜抽真空，同時(shí)開啟結(jié)晶釜進(jìn)料閥門，將下層液打入結(jié)晶器，當(dāng)真空度達(dá)到0.Satm時(shí)即停止抽真空，結(jié)晶器放空，記錄物料溫度，通知離心崗位開始離心；
d.打開結(jié)晶爸放料閥門，將結(jié)晶甲酸鈉母液緩慢放入離心機(jī)中，以1000rpm-1200 rpm離心3分鐘后用甲醇淋洗，然后繼續(xù)離心3分鐘，待離心機(jī)停機(jī)后將甲酸鈉倒入流化床烘干包裝。
[0022]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制;任何熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍情況下，都可利用上述揭示的方法和技術(shù)內(nèi)容對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案做出許多可能的變動(dòng)和修飾，或修改為等同變化的等效實(shí)施例。因此，凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所做的任何簡(jiǎn)單修改、等同替換、等效變化及修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案保護(hù)的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.NPG生產(chǎn)工藝中甲酸鈉分離處理方法，其特征在于，包括以下步驟: a.將NPG生產(chǎn)過程中縮合生成的縮合液通過電磁閥加入到分離槽內(nèi)，啟動(dòng)甲酸鈉鹽水循環(huán)栗，循環(huán)正常后，打開蒸發(fā)器蒸汽進(jìn)口閥，壓力控制在0.2-0.3MPa，開始蒸發(fā)，沸騰后啟動(dòng)吸收塔頂噴淋裝置進(jìn)行噴淋，蒸發(fā)器進(jìn)口密度計(jì)設(shè)置為I.34，同時(shí)記錄廢水量，測(cè)算蒸發(fā)速度，蒸發(fā)速度控制在3 ± 0.1 t/h，蒸發(fā)器溫度控制在100—120°C，吸收塔頂控制在95—105。。； b.觀察分離槽下層液位在1.2m以下，總液位達(dá)到2m時(shí)，開啟新戊二醇上層液栗，將上層液轉(zhuǎn)入緩沖罐中，當(dāng)緩沖罐中的上層液的量達(dá)到濃縮要求時(shí)，將緩沖罐中的上層液打入濃縮釜至攪拌器法蘭位置，抽真空，開攪拌，開蒸汽，開始濃縮，當(dāng)溫度達(dá)到130°C，真空度達(dá)到0.Satm時(shí)，停止?jié)饪s，關(guān)攪拌，破真空，靜置30min后即可供精餾塔提料； c.觀察分離槽界面計(jì)的液位指示，下層液位達(dá)到Im以上時(shí)，結(jié)晶釜抽真空，同時(shí)開啟結(jié)晶釜進(jìn)料閥門，將下層液打入結(jié)晶器，當(dāng)真空度達(dá)到0.Satm時(shí)即停止抽真空，結(jié)晶器放空； d.打開結(jié)晶釜放料閥門，將結(jié)晶甲酸鈉母液緩慢放入離心機(jī)中，離心3分鐘后用甲醇淋洗，然后繼續(xù)離心3分鐘，待離心機(jī)停機(jī)后將甲酸鈉倒入流化床烘干包裝。2.實(shí)現(xiàn)權(quán)利要求1所述NPG生產(chǎn)工藝中甲酸鈉分離處理方法的裝置，其特征在于，包括: a.縮合液儲(chǔ)槽(I)通過管道與縮合液栗(2)連接，縮合液栗(2)通過電磁閥(3)與分離槽(4)連接，縮合液栗(2)通過管道分別與吸收塔頂(7)、蒸發(fā)器(6)連接，分離槽(4)與蒸發(fā)器(6)底部連接； b.分離槽(4)與甲酸鈉栗(5)進(jìn)口連接，甲酸鈉栗(5)出口分別通過管道與蒸發(fā)器(6)、結(jié)晶釜(9)連接，結(jié)晶釜(9)底部與離心機(jī)(10)連接； c.分離槽(4)與二醇栗(8)進(jìn)口連接，二醇栗(8)出口與濃縮釜(11)連接。
【專利摘要】本發(fā)明公開NPG生產(chǎn)工藝中甲酸鈉分離處理方法及裝置，利用鹽效技術(shù)將新戊二醇生產(chǎn)中產(chǎn)品新戊二醇與副產(chǎn)品甲酸鈉分離，根據(jù)新戊二醇密度與甲酸鈉鹽水密度差，通過分離槽循環(huán)經(jīng)過蒸發(fā)器加熱脫水提濃，甲酸鈉與新戊二醇開始分離，甲酸鈉鹽水密度重沉降在分離槽底部，新戊二醇溶液密度輕漂浮在分離槽上部，同時(shí)得到質(zhì)量較好的白色甲酸鈉；分離得到的副產(chǎn)品甲酸鈉純度98%以上，鹽效分離工藝較萃取加熱分離蒸汽能耗低，減少副產(chǎn)品甲酸鈉中新戊二醇帶出量，提升甲酸鈉效益，有效降低NPG生產(chǎn)過程中生產(chǎn)成本，提高新戊二醇產(chǎn)品的利潤(rùn)空間。
【IPC分類】C07C51/48, C07C53/06
【公開號(hào)】CN105503573
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510976200
【發(fā)明人】楊永林, 龔喜
【申請(qǐng)人】安徽金禾實(shí)業(yè)股份有限公司
【公開日】2016年4月20日
【申請(qǐng)日】2015年12月23日