劑與溶劑混合，在45-65°C下攪拌均勻，得到緩蝕 劑。具體地，所使用的助劑為六次甲基四胺；所使用的溶劑選自乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、異 丁醇中的至少一種。
[0049] 以下將通過具體的實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的描述。
[0050] 以下實施例中所使用的原料的來源及規(guī)格如下：
[0051] 硫脲產(chǎn)品編號T2835,純度大于>99.0%，梯希愛（上海）化成工業(yè)發(fā)展有限公司；
[0052] 三乙烯四胺產(chǎn)品編號T776630,化學(xué)純，百靈威科技有限公司；
[0053] 四乙烯五胺產(chǎn)品編號07-2000,化學(xué)純，百靈威科技有限公司；
[0054] 五乙烯六胺產(chǎn)品編號P0622,化學(xué)純，百靈威科技有限公司；
[0055] 正辛酸產(chǎn)品編號264269,化學(xué)純，百靈威科技有限公司；
[0056] 月桂酸產(chǎn)品編號DRE-C13060400,化學(xué)純，百靈威科技有限公司；
[0057] 油酸產(chǎn)品編號00180,化學(xué)純，百靈威科技有限公司。
[0058] 實施例1
[0059] 在帶有攪拌器、溫度計和其支管連接分水器的回流冷凝管的四頸燒瓶中，依次加 入1摩爾的硫脲與1摩爾的三乙烯四胺，在150°C下反應(yīng)3. 5h，同時使用稀鹽酸吸收反應(yīng)過 程中產(chǎn)生的尾氣。然后再向四頸燒瓶中加入1摩爾的月桂酸，在170°C下反應(yīng)1. 5h，最后收 集四頸燒瓶中得到最終產(chǎn)物，即咪唑基硫脲衍生物。該咪唑基硫脲衍生物的結(jié)構(gòu)式為：
[0060]
[0061] 實施例2
[0062] 在帶有攪拌器、溫度計和其支管連接分水器的回流冷凝管的四頸燒瓶中，依次加 入1摩爾的硫脲與1摩爾的四乙烯五胺，在160°C下反應(yīng)2h，同時使用水吸收反應(yīng)過程中產(chǎn) 生的尾氣。然后再向四頸燒瓶中加入1摩爾的正辛酸，在160°C下反應(yīng)2h，最后收集四頸燒 瓶中得到最終產(chǎn)物，即咪唑基硫脲衍生物。該咪唑基硫脲衍生物的結(jié)構(gòu)式為：
[0064]實施例3
[0065] 在帶有攪拌器、溫度計和其支管連接分水器的回流冷凝管的四頸燒瓶中，依次加 入1摩爾的硫脲與1摩爾的五乙烯五胺，在170°c下反應(yīng)1. 5h，同時使用稀鹽酸吸收反應(yīng)過 程中產(chǎn)生的尾氣。然后再向四頸燒瓶中加入1摩爾的油酸，在150°C下反應(yīng)3. 5h，最后收集 四頸燒瓶中得到最終產(chǎn)物，即咪唑基硫脲衍生物。該咪唑基硫脲衍生物的結(jié)構(gòu)式為：
[0067] 實施例4
[0068] 本實施例通過在45°C下，將40% (重量百分比）的實施例1提供的咪唑基硫脲衍 生物、5%的六次甲基四胺以及余量的丙醇混合均與，制備得到緩蝕劑。
[0069] 然后對該緩蝕劑的緩蝕性能進(jìn)行評價，其中，緩蝕劑的緩蝕性能評價試驗參照 JB-T7901-1999金屬材料實驗室均勻腐蝕全浸試驗方法執(zhí)行，具體步驟如下：
[0070] (1)往配制好的氯化鈉溶液中通入氮氣，趕氧，時間為2h，然后分別通入硫化氫 至1500ppm、二氧化碳至300ppm，等體積混合硫化氫、二氧化碳溶液后，加入CH3C00H至 0·lmol/L〇
[0071] (2)將金屬試片先用濾紙擦凈，然后放入盛有丙酮的器皿中，用脫脂棉除去試片表 面油脂后，再放入無水乙醇中浸泡約5min，進(jìn)一步脫脂和脫水，最后取出試片放在濾紙上， 用冷風(fēng)吹干，濾紙包好貯于干燥器中，放置lh后稱量，精確至0.lmg。
[0072] (3)同時在相同的操作條件下，不使用緩蝕劑來做空白對照實驗。除空白實驗外， 用注射器加入緩蝕劑后，將試片浸沒在緩蝕劑溶液中，置于恒溫水浴鍋72h后，取出試片放 入配制好的酸清洗液中浸泡5min，同時用鑷子夾少量脫脂棉輕拭試片表面的腐蝕產(chǎn)物。然 后用自來水沖去表面殘酸后，立即將試片浸入氫氧化鈉溶液（60g/L)中，30s后再用自來水 沖洗，然后放入無水乙醇中浸泡約5min，清洗脫水兩次。最后取出試片放在濾紙上，用冷風(fēng) 吹干，濾紙包好貯于干燥器中，放置lh后稱量，精確至0.lmg。測試結(jié)果如表1所示：
[0073] 表1實施例4提供的緩蝕劑的緩蝕性能測試表
[0074]
[0075] 由表1可知，本實施例提供的緩蝕劑在上述的CH3C00H-H2S-C02_C廠腐蝕環(huán)境中表 現(xiàn)出良好的緩蝕效果，有效抑制了L245管鋼的腐蝕，利于對石油或天然氣開采過程中對相 關(guān)集輸管線及設(shè)備的保護。
[0076] 實施例5
[0077] 本實施例通過在50°C下，將30% (重量百分比）的實施例2提供的咪唑基硫脲衍 生物、3%的六次甲基四胺以及余量的乙醇混合均與，制備得到緩蝕劑。
[0078] 然后對該緩蝕劑的緩蝕性能進(jìn)行評價，其中，除了具體腐蝕環(huán)境不同以外，緩蝕劑 的緩蝕性能評價試驗的具體步驟與實施例4中所述的步驟一致。同時，也在相同的操作條 件下，不使用緩蝕劑來做空白對照實驗。測試結(jié)果如表2所示：
[0079] 表2實施例5提供的緩蝕劑的緩蝕性能測試表
[0080]
[0081] 由表2可知，本實施例提供的緩蝕劑在上述的CH3C00H-H2S-C02-C廠腐蝕環(huán)境中表 現(xiàn)出良好的緩蝕效果，有效抑制了L360管鋼的腐蝕，利于對石油或天然氣開采過程中對相 關(guān)集輸管線及設(shè)備的保護。
[0082] 實施例6
[0083] 本實施例通過在65°C下，將20% (重量百分比）的實施例3提供的咪唑基硫脲衍 生物、2%的六次甲基四胺以及余量的異丙醇混合均與，制備得到緩蝕劑。
[0084] 然后對該緩蝕劑的緩蝕性能進(jìn)行評價，其中，除了具體腐蝕環(huán)境不同以外，緩蝕劑 的緩蝕性能評價試驗的具體步驟與實施例4中所述的步驟一致。同時，也在相同的操作條 件下，不使用緩蝕劑來做空白對照實驗。測試結(jié)果如表3所示：
[0085] 表3實施例6提供的緩蝕劑的緩蝕性能測試表
[0086]
[0087] 由表3可知，本實施例提供的緩蝕劑在上述的CH3C00H-H2S-C02_C廠腐蝕環(huán)境中表 現(xiàn)出良好的緩蝕效果，有效抑制了A3碳鋼的腐蝕，利于對石油或天然氣開采過程中對相關(guān) 集輸管線及設(shè)備的保護。
[0088] 以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，并不用以限制本發(fā)明的保護范圍，凡在本發(fā) 明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍 之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種咪唑基硫脲衍生物，所述咪唑基硫脲衍生物的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：其中，R為含有6-20個碳原子的烷基、苯基或者烯基；η為0、1、2、3、4或5。2. -種緩蝕劑，包括以下重量百分比的成分：權(quán)利要求1所述的咪唑基硫脲衍生物 20-40%、助劑2-5%、余量為溶劑。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的緩蝕劑，其特征在于，所述助劑為六次甲基四胺。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的緩蝕劑，其特征在于，所述溶劑為小分子醇。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的緩蝕劑，其特征在于，所述小分子醇選自乙醇、丙醇、異丙醇、 丁醇、異丁醇中的至少一種。6. -種權(quán)利要求1所述的咪唑基硫脲衍生物的制備方法，包括：在反應(yīng)器中加入硫 脲和有機胺，使所述硫脲和所述有機胺在150-170°C的溫度下反應(yīng)I. 5-3. 5h，同時使用稀 鹽酸或者水來吸收反應(yīng)過程中產(chǎn)生的尾氣；然后向所述反應(yīng)器中再加入有機酸，繼續(xù)在 150-170°C的溫度下反應(yīng)I. 5-3. 5h，收集所述反應(yīng)器中的產(chǎn)物，得到咪唑基硫脲衍生物； 其中，反應(yīng)器中所加入的硫脲、有機胺和有機酸的物質(zhì)的量相同。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述有機胺的化學(xué)式為NH2(CH2CH2NH) n+1CH2CH2NH2,其中，η 為 0、1、2、3、4 或 5。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述有機酸的化學(xué)式為R-COOH，其中R為 含有6-20個碳原子的烷基、苯基或者烯基。9. 一種權(quán)利要求2所述的緩蝕劑的制備方法，包括：按照緩蝕劑中各成分的配比，將咪 唑基硫脲衍生物、助劑與溶劑混合，在45-65°C下攪拌均勻，得到緩蝕劑。10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，所述助劑為六次甲基四胺；所述溶劑選 自乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、異丁醇中的至少一種。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種咪唑基硫脲衍生物、緩蝕劑及其制備方法，屬于金屬腐蝕防護領(lǐng)域。該咪唑基硫脲衍生物的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：其中，R為含有6-20個碳原子的烷基、苯基或者烯基；n為0、1、2、3、4或5。本發(fā)明具有上述結(jié)構(gòu)的咪唑基硫脲衍生物能在CH3COOH-H2S-CO2-Cl—的腐蝕環(huán)境中，作為抑制金屬，尤其是L360碳鋼材質(zhì)金屬的腐蝕的活性成分，具有良好的防腐效果。
【IPC分類】C09K8/54, C07D233/42, C23F11/16
【公開號】CN105418509
【申請?zhí)枴緾N201410478011
【發(fā)明人】袁曦, 張強, 谷壇, 陳文 , 汪楓, 竇麗媛, 張東岳, 江晶晶
【申請人】中國石油天然氣股份有限公司
【公開日】2016年3月23日
【申請日】2014年9月18日