鄰甲氧基-間乙酰氨基-n,n-二烯丙基苯胺生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于工藝生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，該工藝是關(guān)于一種鄰甲氧基-間乙酰氨基-N， N-二烯丙基苯胺生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] N，N_二烯丙基苯胺，作為一類(lèi)重要的有機(jī)合成中間體，是寶貴的藥品、農(nóng)用化學(xué)品 工業(yè)、制造染料和塑料的中間體。傳統(tǒng)的N，N-二烯丙基苯胺的制備是在溶液中以無(wú)機(jī)酸作 為催化劑與鹵代烴或硫酸二甲酯作為烷基化試劑與胺反應(yīng)。目前采用有親電基團(tuán)的苯胺進(jìn) 攻鹵代烴是合成N-烷基取代苯胺的最好辦法，但是它的產(chǎn)率及選擇性沒(méi)有明顯的改善。這 主要原因在于進(jìn)行胺的烷基化的同時(shí)也進(jìn)行著它的競(jìng)爭(zhēng)反應(yīng)，諸如生成仲胺、叔胺和季銨 鹽。雖然目前鄰甲氧基-間乙酰氨基-N，N-二烯丙基苯胺造過(guò)程一定程度上能夠符合現(xiàn)有 市場(chǎng)，N，N-二烯丙基苯胺的制造工藝產(chǎn)品強(qiáng)度低，收率低，單位商品的廢水排放高，產(chǎn)品優(yōu) 率也不高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是針對(duì)上述問(wèn)題，提供一種能夠提高生產(chǎn)效率，產(chǎn)品優(yōu)率高，同時(shí)減 少了污水排放的鄰甲氧基-間乙酰氨基-N，N-二烯丙基苯胺生產(chǎn)方法。
[0004] 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用了下列技術(shù)方案：鄰甲氧基-間乙酰氨基-N，N-二烯 丙基苯胺生產(chǎn)方法，其特征在于，包括以下步驟，
[0005] a、烯丙基化：在反應(yīng)鍋中加入水，開(kāi)啟攪拌，投入還原物，氧化鎂，甲基萘磺酸的甲 醛縮合物，蓋好人孔蓋，放入氯丙烯，攪拌45-60分鐘；
[0006] b、蒸餾：開(kāi)啟蒸汽閥門(mén)慢慢升溫，升溫至60±2°C，保溫2. 5-3. 5小時(shí)，繼續(xù)升 溫至80-85°C，保溫反應(yīng)7-9小時(shí)，取樣測(cè)試終點(diǎn)；終點(diǎn)到后，回收過(guò)量的氯丙烯，回收 350-450kg，回收氯丙烯后，將物料降溫至55-65°C左右，待壓料，同時(shí)排出氯丙稀氣體；
[0007] C、結(jié)晶：加入液堿和水，在結(jié)晶鍋放入底水，開(kāi)啟攪拌，然后將上述物料壓入到結(jié) 晶鍋中，降溫至35-40°C，并用適量的液堿調(diào)節(jié)pH = 7-8 ;
[0008] d、過(guò)濾：通過(guò)密閉過(guò)濾器過(guò)濾，將物料降溫至25_35°C后放入吸濾槽，抽干后用清 水洗滌2-3遍，出料，同時(shí)排出氯丙稀氣體、母液和洗水；
[0009] e、廢氣回收：將步驟b和步驟d中產(chǎn)生的氯丙稀氣體冷凝回收，可重新利用于步驟 B 〇
[0010] 在上述的鄰甲氧基-間乙酰氨基-N，N-二烯丙基苯胺生產(chǎn)方法中，所述的還原物 為2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚。
[0011] 在上述的鄰甲氧基-間乙酰氨基-N，N-二烯丙基苯胺生產(chǎn)方法中，所述的2-氨 基-4-乙酰氨基苯甲醚含量彡75%，純度彡97%。
[0012] 在上述的鄰甲氧基-間乙酰氨基-N，N-二烯丙基苯胺生產(chǎn)方法中，所述的液堿為 NaOH，成分含量為：30-45%。
[0013] 在上述的鄰甲氧基-間乙酰氨基_N，N-二烯丙基苯胺生產(chǎn)方法中，所述的甲基萘 磺酸的甲醛縮合物的硫酸鈉含量彡8%，pH值7-9,含固量彡33%。
[0014] 在上述的鄰甲氧基-間乙酰氨基-N，N-二烯丙基苯胺生產(chǎn)方法中，所述的氯丙稀 氣相純度彡94%。
[0015] 在上述的鄰甲氧基-間乙酰氨基-N，N-二烯丙基苯胺生產(chǎn)方法中，所述的氧化鎂 含量：92-95%。
[0016] 在上述的鄰甲氧基-間乙酰氨基-N，N-二烯丙基苯胺生產(chǎn)方法中，所述的甲基萘 磺酸的甲醛縮合物耐熱穩(wěn)定性多135°C。
[0017]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：通過(guò)烯丙基化，蒸餾， 結(jié)晶等五個(gè)步驟完成鄰甲氧基-間乙酰氨基-N，N-二烯丙基苯胺的生產(chǎn)，實(shí)現(xiàn)了整個(gè)制造 過(guò)程步驟的簡(jiǎn)化，縮短了制造所需的時(shí)間，提高了生產(chǎn)效率，同時(shí)產(chǎn)品優(yōu)率高，廢氣回收不 但能夠縮減生產(chǎn)過(guò)程中的成本，而且能夠減少排放，起到環(huán)保的作用，成品后的各項(xiàng)數(shù)據(jù) 均能夠達(dá)到產(chǎn)品要求，加入各個(gè)物料的過(guò)程中限制加入的時(shí)間能夠?qū)崿F(xiàn)其充分的反應(yīng)，避 免一些反應(yīng)不充分等現(xiàn)象。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述， 顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的 實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都 屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0019] 實(shí)施例一
[0020] 一種鄰甲氧基-間乙酰氨基-N，N-二烯丙基苯胺生產(chǎn)方法，包括以下步驟，
[0021] a、烯丙基化：在反應(yīng)鍋中加入水，開(kāi)啟攪拌，投入還原物，含量為92%氧化鎂， 甲基萘磺酸的甲醛縮合物，蓋好人孔蓋，放入氯丙烯，攪拌45分鐘；甲基萘磺酸的甲醛縮 合物的硫酸鈉含量< 8%，在為含量1 %的水溶液中pH值7,含固量多33%，耐熱穩(wěn)定性 多135°C。氯丙稀氣相純度多94%。氯丙稀氣相純度多94%。該步驟中的還原物為2-氨 基-4-乙酰氨基苯甲醚，含量彡75%，純度彡97%。
[0022] b、蒸餾：開(kāi)啟蒸汽閥門(mén)慢慢升溫，升溫至60°C，保溫2. 5小時(shí)，繼續(xù)升溫至80°C，保 溫反應(yīng)7小時(shí)，取樣測(cè)試終點(diǎn)；終點(diǎn)到后，回收過(guò)量的氯丙烯，回收350kg，回收氯丙烯后，將 物料降溫至55°C左右，待壓料，同時(shí)排出氯丙稀氣體；
[0023] c、結(jié)晶：加入液堿和水，液堿為NaOH，成分含量為：30%。在結(jié)晶鍋放入底水，開(kāi)啟 攪拌，然后將上述物料壓入到結(jié)晶鍋中，降溫至35°C，并用適量的液堿調(diào)節(jié)pH = 7-8 ;
[0024] d、過(guò)濾：通過(guò)密閉過(guò)濾器過(guò)濾，將物料降溫至25°C后放入吸濾槽，抽干后用清水 洗滌2遍，出料，同時(shí)排出氯丙稀氣體、母液和洗水；
[0025] e、廢氣回收：將步驟b和步驟d中產(chǎn)生的氯丙稀氣體冷凝回收，可重新利用于步驟 B 〇
[0026] 1.中控質(zhì)量指標(biāo)：
[0027] 單取代彡2.0%
[0028]2.成品質(zhì)量指標(biāo)：
[0029] HPLC 含量彡 93.0%
[0030] 3.收率指標(biāo)：
[0031] 收率98%，單鍋產(chǎn)量3600kg
[0032] 4.原料單耗表：
[0033]
[0034] MF為甲基萘磺酸的甲醛縮合物。
[0035] 實(shí)施例二
[0036] 一種鄰甲氧基-間乙酰氨基-N，N-二烯丙基苯胺生產(chǎn)方法，包括以下步驟，
[0037] a、烯丙基化：在反應(yīng)鍋中加入水，開(kāi)啟攪拌，投入還原物，含量為95%氧化鎂， 甲基萘磺酸的甲醛縮合物，蓋好人孔蓋，放入氯丙烯，攪拌60分鐘；甲基萘磺酸的甲醛縮 合物的硫酸鈉含量< 8%，在為含量1 %的水溶液中pH值7,含固量多33%，耐熱穩(wěn)定性 多135°C。氯丙稀氣相純度多94%。氯丙稀氣相純度多94%。該步驟中的還原物為2-氨 基-4-乙酰氨基苯甲醚，含量彡75%，純度彡97%。
[0038] b、蒸餾：開(kāi)啟蒸汽閥門(mén)慢慢升溫，升溫至62°C，保溫3. 5小時(shí)，繼續(xù)升溫至85°C，保 溫反應(yīng)9小時(shí)，取樣測(cè)試終點(diǎn)；終點(diǎn)到后，回收過(guò)量的氯丙烯，回收450kg，回收氯丙烯后，將 物料降溫至65°C左右，待壓料，同時(shí)排出氯丙稀氣體；
[0039] c、結(jié)晶：加入液堿和水，液堿為NaOH，成分含量為：45%。在結(jié)晶鍋放入底水，開(kāi)啟 攪拌，然后將上述物料壓入到結(jié)晶鍋中，降溫至40°C，并用適量的液堿調(diào)節(jié)pH = 7-8 ;
[0040] d、過(guò)濾：通過(guò)密閉過(guò)濾器過(guò)濾，將物料降溫至35°C后放入吸濾槽，抽干后用清水 洗滌3遍，出料，同時(shí)排出氯丙稀氣體、母液和洗水；
[0041] e、廢氣回收：將步驟b和步驟d中產(chǎn)生的氯丙稀氣體冷凝回收，可重新利用于步驟 B 〇
[0042] 5.中控質(zhì)量指標(biāo)：