專利名稱：4－叔丁基－4’－甲氧基二苯甲酰甲烷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰甲烷的制備方法，屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰甲烷的精細(xì)有機(jī)產(chǎn)品。它是二十世紀(jì)八十年代開發(fā)的新型二苯甲酰甲烷類長波紫外線UVA(320nm～400nm)吸收劑中最具代表性的一種。它能呈現(xiàn)酮式/烯醇式的互變異構(gòu)特性，導(dǎo)致其具有“天生”的耐紫外線性能。其酮式異構(gòu)體的λmax約為260nm，烯醇式異構(gòu)體的λmax約為350nm，正好位于UVA波段，在兩者互變異構(gòu)的過程中可以吸收高能紫外線UVA，它是目前世界上僅有的少數(shù)幾種UVA吸收劑中最為有效的一種。它能有效的阻斷UVA對(duì)皮膚的破壞、黑色素形成和色斑加重，從而避免皮膚過早老化、角質(zhì)形成、粗糙皸裂、黃褐斑和雀斑的形成，防止UVA引起的大多數(shù)光照性皮炎和光照性過敏，因此被廣泛應(yīng)用于防曬品中。1997年4月，美國FDA把它列為非處方藥物(OTC)，準(zhǔn)許在美國使用，歐盟和日本也已經(jīng)批準(zhǔn)其使用，為安全有效的防曬劑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提出了一種4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰甲烷的制備方法，具有如下工藝流程以4-叔丁基苯甲酸甲酯和4-甲氧基苯乙酮為原料，在堿性催化劑和相關(guān)溶劑中進(jìn)行縮合反應(yīng)，得4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰甲烷粗制品。粗4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰甲烷經(jīng)脫色精制后得到4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰甲烷產(chǎn)品。
作為優(yōu)選所述的堿性催化劑可以是碳酸鈉、氫氧化鈉、甲醇鈉、氨基鈉或丁基鋰，優(yōu)選氨基鈉。
作為優(yōu)選所述的堿性催化劑氨基鈉的用量為原料摩爾比的0.5～2.5倍，優(yōu)選1.3～1.7倍。
作為優(yōu)選所述的溶劑可以是醇類溶劑或烴類溶劑，優(yōu)選烴類溶劑，更優(yōu)選芳香烴類溶劑。
作為優(yōu)選所述的芳香烴類溶劑為苯、甲苯或二甲苯，優(yōu)選甲苯溶劑。
本發(fā)明的反應(yīng)方程為 本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明的4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰甲烷的制備方法，具有如下優(yōu)點(diǎn)1、生產(chǎn)成本低、環(huán)境污染小、產(chǎn)品氣味小由于使用甲苯為反應(yīng)溶劑和重結(jié)晶溶劑，該溶劑能循環(huán)套用，降低了生產(chǎn)成本，減少了環(huán)境污染。并且由于甲苯溶劑的揮發(fā)性大，在精制過程中容易去除，產(chǎn)品氣味小。
2、產(chǎn)品顏色淺、質(zhì)量好、收率高、市場競爭力強(qiáng)，易于推廣由于采用堿性適中的氨基鈉作為催化劑，原料基本能全部反應(yīng)，并且反應(yīng)能平穩(wěn)進(jìn)行，副反應(yīng)少。后處理時(shí)，經(jīng)過脫色精制，最終產(chǎn)品顏色淺、質(zhì)量好、收率高、市場競爭力強(qiáng)，易于工業(yè)推廣。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1向安裝有機(jī)械攪拌的1L反應(yīng)瓶中投入300ml甲苯、21.6g(0.4mol)催化劑氨基鈉、60.8g(0.318mol)4-叔丁基苯甲酸甲酯。升溫至100-108℃，開始加入38g(0.253mol)4-甲氧基苯乙酮?；亓鞅?小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束。降溫到80℃加水300ml。分去水層，有機(jī)層水洗2次后，蒸餾回收甲苯(該甲苯除水分后循環(huán)套用)，冷卻結(jié)晶得粗品78g。用甲苯脫色精制2次，得產(chǎn)品53g，收率(以4-甲氧基苯乙酮計(jì))為67.9％。產(chǎn)品為類白色結(jié)晶粉末，經(jīng)GC檢測，純度達(dá)99.5％以上，熔點(diǎn)84-85℃，干燥失重≤0.5％。
實(shí)施例2向安裝有機(jī)械攪拌的1L反應(yīng)瓶中投入300ml循環(huán)套用甲苯、23.2g(0.43mol)催化劑氨基鈉、60.8g(0.318mol)4-叔丁基苯甲酸甲酯。升溫至100-108℃，開始加入38g(0.253mol)4-甲氧基苯乙酮?；亓鞅?小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束。降溫到80℃加水300ml。分去水層，有機(jī)層水洗2次后，采用實(shí)施例1的后處理方法可得產(chǎn)品54g，收率(4-對(duì)甲氧基苯乙酮計(jì))為69.2％。產(chǎn)品為類白色結(jié)晶粉末，經(jīng)GC檢測，純度達(dá)99.5％以上，熔點(diǎn)84-85℃。干燥失重≤0.5％。
權(quán)利要求
1.一種4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰甲烷的制備方法，其特征是具有如下工藝流程以4-叔丁基苯甲酸甲酯和4-甲氧基苯乙酮為原料，在堿性催化劑和相關(guān)溶劑中進(jìn)行縮合反應(yīng)，得4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰甲烷粗制品。粗4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰甲烷經(jīng)脫色精制后得到4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰甲烷產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰甲烷的制備方法，其特征是所述的堿性催化劑可以是碳酸鈉、氫氧化鈉、甲醇鈉、氨基鈉或丁基鋰，優(yōu)選氨基鈉。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰甲烷的制備方法，其特征是所述的堿性催化劑氨基鈉的用量為原料摩爾比的0.5～2.5倍，優(yōu)選1.3～1.7倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰甲烷的制備方法，其特征是所述的溶劑可以是醇類溶劑或烴類溶劑，優(yōu)選烴類溶劑，更優(yōu)選芳香烴類溶劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰甲烷的制備方法，其特征是所述的芳香烴類溶劑為苯、甲苯或二甲苯，優(yōu)選甲苯溶劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種4－叔丁基－4’－甲氧基二苯甲酰甲烷的制備方法，屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域。以4－叔丁基苯甲酸甲酯和4－甲氧基苯乙酮為原料，在堿性催化劑和相關(guān)溶劑中進(jìn)行縮合反應(yīng)，得4－叔丁基－4’－甲氧基二苯甲酰甲烷粗制品。粗4－叔丁基－4’－甲氧基二苯甲酰甲烷經(jīng)脫色精制后得到4－叔丁基－4’－甲氧基二苯甲酰甲烷產(chǎn)品。其特點(diǎn)是采用特定的堿性催化劑及反應(yīng)溶劑，產(chǎn)品生產(chǎn)成本低，環(huán)境污染小，顏色淺、氣味小、質(zhì)量好，收率高，市場競爭力強(qiáng)，易工業(yè)推廣。
文檔編號(hào)C07C45/41GK1958549SQ200610118539
公開日2007年5月9日 申請(qǐng)日期2006年11月21日 優(yōu)先權(quán)日2006年11月21日
發(fā)明者胡國宜, 薛建偉, 董銀華, 丁志偉, 儲(chǔ)秋生 申請(qǐng)人:常州市陽光精細(xì)化工有限公司