一種微波輻射制備2-甲基乙酰苯胺的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種微波輻射制備2-甲基乙酰苯胺的方法，所述方法包括以下步驟：(1)將2-甲基苯胺、乙酸和鋅粉混合并在微波輻射條件下進行微沸處理，得到混合物；(2)將混合物在微波輻射條件下進行蒸餾處理，將蒸餾后的產(chǎn)物倒入冷水中，加壓抽濾，得到粗2-甲基乙酰苯胺；(3)將粗2-甲基乙酰苯胺用水重結(jié)晶，得到2-甲基乙酰苯胺。利用本發(fā)明的方法制備得到的2-甲基乙酰苯胺產(chǎn)率高，實驗過程溫和，反應(yīng)時間短，原料價格便宜。
【專利說明】一種微波輻射制備2-甲基乙酰苯胺的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于2-甲基乙酰苯胺領(lǐng)域，具體來說涉及一種微波輻射制備2-甲基乙酰 苯胺的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 鄰甲基乙酰苯胺是白色雪花狀晶體，是一種重要的精細化工中間體，是合成2-甲 基-6-硝基苯胺（2-甲基-4-硝基苯胺）的中間體，2-甲基-6-硝基苯胺是一種工業(yè)中應(yīng) 用廣泛的有機染料或有機物的中間體，也是醫(yī)藥中間體，可以合成具有保養(yǎng)性能的藥物。
[0003] 常規(guī)合成鄰甲基乙酰苯胺的方法是采用鄰甲苯胺為原料，用乙酰氯為?；瘎┙?jīng) Fridel-Crafts?；玫洁徏谆阴１桨?。此法使用乙酰氯作為酰化劑有一定的弊端，乙 酰氯的沸點為51_52°C，屬于易燃品，乙酰氯的水蒸氣與空氣可能引起燃燒爆炸，受熱分解 可以釋放出劇毒的光氣和氯化氫氣體，遇水、水蒸氣或乙醇劇烈反應(yīng)甚至爆炸，遇明火會發(fā) 生火災(zāi)。因此，乙酰氯作?；瘎┰趯嶋H操作中較有苛刻的要求，而且實驗條件嚴苛，產(chǎn)物的 產(chǎn)率比較低，原料乙酰氯的價格比較昂貴。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)制備鄰甲基乙酰苯胺存在的產(chǎn)率低，實驗條件嚴 苛，原料價格昂貴的缺點，提供一種制備鄰甲基乙酰苯胺的方法，使得產(chǎn)物的產(chǎn)率高，實驗 過程溫和，反應(yīng)時間短，原料價格便宜。
[0005] 為此，本發(fā)明提供了一種微波輻射制備2-甲基乙酰苯胺的方法，所述方法包括以 下步驟：
[0006] (1)將2-甲基苯胺、乙酸和鋅粉按質(zhì)量比為9-12:25-35:0.05-0. 15混合并在微波 輻射條件下進行微沸處理，微波輻射功率為40-70?，微沸時間為2-4min，得到混合物；
[0007] (2)將混合物在微波輻射條件下進行蒸餾處理，將蒸餾后的產(chǎn)物倒入冷水中，加壓 抽濾，得到粗2-甲基乙酰苯胺，微波輻射功率為90-120?，蒸餾溫度為100-105°C，蒸餾時間 為 4_6min ;
[0008] (3)將粗2-甲基乙酰苯胺用水重結(jié)晶，得到2-甲基乙酰苯胺。
[0009] 根據(jù)本發(fā)明，鋅粉可以防止2-甲基苯胺在反應(yīng)過程中被氧化，鋅粉在微波輻射狀 態(tài)下無打火現(xiàn)象，反應(yīng)后與產(chǎn)物易分離，使用效果好。
[0010] 根據(jù)本發(fā)明，步驟（1)中微波輻射功率優(yōu)選為50-70?，微沸時間優(yōu)選為3-4min。微 波輻射可以使2-甲基苯胺與乙酸進行?；磻?yīng)。
[0011] 根據(jù)本發(fā)明，步驟（2)中微波輻射功率優(yōu)選為100-110W，蒸餾時間優(yōu)選為5-6min。
[0012] 本發(fā)明以乙酸作為?；噭瑑r格低廉，易于購買，該實驗方案的反應(yīng)條件溫和， 反應(yīng)過程易控制。本發(fā)明以微波輻射加熱法代替?zhèn)鹘y(tǒng)的加熱法對反應(yīng)物進行加熱，微波輻 射加熱均勻，且微波輻射可以使鍵作用力被破壞，可以降低反應(yīng)所需的能量，從而降低反應(yīng) 能耗，縮短反應(yīng)時間。微波開啟短時間內(nèi)即可達到回流狀態(tài)，進入反應(yīng)狀態(tài)，一定程度上減 少升溫過程中的副反應(yīng)發(fā)生，可以提高產(chǎn)物的產(chǎn)率。

【具體實施方式】
[0013] 以下對本發(fā)明的【具體實施方式】進行詳細說明。應(yīng)當理解的是，此處所描述的具體 實施方式僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。
[0014] 實施例1
[0015] 將10. 6g2-甲基苯胺、30g乙酸和0. lg鋅粉加入到安裝有蒸餾裝置的燒瓶中，將燒 瓶置于微波反應(yīng)爐中進行微沸處理，設(shè)定微波輻射功率為60w，微沸時間為3min。之后更換 微波輻射功率為l〇〇w，對混合物進行蒸餾處理，蒸餾溫度為100_105°C，蒸餾時間為5min。 將得到的產(chǎn)物倒入裝有冷水中，加壓抽濾，得到粗2-甲基乙酰苯胺；將粗2-甲基乙酰苯胺 用水重結(jié)晶，得到17. 5g2-甲基乙酰苯胺。
[0016] 實施例2
[0017] 將9g2_甲基苯胺、25. 2g乙酸和0. 05g鋅粉加入到安裝有蒸餾裝置的燒瓶中，將 燒瓶置于微波反應(yīng)爐中進行微沸處理，設(shè)定微波輻射功率為40w，微沸時間為4min。之后更 換微波輻射功率為90w，對混合物進行蒸餾處理，蒸餾溫度為100-105°C，蒸餾時間為6min。 將得到的產(chǎn)物倒入裝有冷水中，加壓抽濾，得到粗2-甲基乙酰苯胺；將粗2-甲基乙酰苯胺 用水重結(jié)晶，得到14. 5g2-甲基乙酰苯胺。
[0018] 實施例3
[0019] 將12g2-甲基苯胺、33.6g乙酸和0. 15g鋅粉加入到安裝有蒸餾裝置的燒瓶中， 將燒瓶置于微波反應(yīng)爐中進行微沸處理，設(shè)定微波輻射功率為70w，微沸時間為2min。之 后更換微波輻射功率為120w，對混合物進行蒸餾處理，蒸餾溫度為100-105°C，蒸餾時間為 4min。將得到的產(chǎn)物倒入裝有冷水中，加壓抽濾，得到粗2-甲基乙酰苯胺；將粗2-甲基乙 酰苯胺用水重結(jié)晶，得到19. 5g2-甲基乙酰苯胺。
[0020] 實施例4
[0021] 將10g2-甲基苯胺、28g乙酸和0. lg鋅粉加入到安裝有蒸餾裝置的燒瓶中，將燒瓶 置于微波反應(yīng)爐中進行微沸處理，設(shè)定微波輻射功率為50w，微沸時間為4min。之后更換微 波輻射功率為ll〇w，對混合物進行蒸餾處理，蒸餾溫度為100_105°C，蒸餾時間為6min。將 得到的產(chǎn)物倒入裝有冷水中，加壓抽濾，得到粗2-甲基乙酰苯胺；將粗2-甲基乙酰苯胺用 水重結(jié)晶，得到16g2-甲基乙酰苯胺。
[0022] 對比例1
[0023] 將10. 6g2-甲基苯胺、60g乙酸和0. lg鋅粉加入到安裝有蒸餾裝置的燒瓶中，將燒 瓶置于電熱套中加熱并進行微沸處理，微沸時間為30min。之后逐漸升溫，對混合物進行蒸 餾處理，蒸餾溫度為100-105°C，蒸餾時間為30min，直至反應(yīng)溫度下降為止。將得到的產(chǎn)物 倒入裝有冷水中，加壓抽濾，得到粗2-甲基乙酰苯胺；將粗2-甲基乙酰苯胺用水重結(jié)晶，得 到14. 9g2-甲基乙酰苯胺。
[〇〇24] 表1加熱方式對反應(yīng)的影響 [0025]
【權(quán)利要求】
1. 一種微波輻射制備2-甲基乙酰苯胺的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟： (1) 將2-甲基苯胺、乙酸和鋅粉按質(zhì)量比為9-12:25-35:0. 05-0. 15混合并在微波輻射 條件下進行微沸處理，微波輻射功率為40-70?，微沸時間為2-4min，得到混合物； (2) 將混合物在微波輻射條件下進行蒸餾處理，將蒸餾后的產(chǎn)物倒入冷水中，加壓抽 濾，得到粗2-甲基乙酰苯胺，微波輻射功率為90-120?，蒸餾溫度為100-105°C，蒸餾時間為 4_6min ; (3) 將粗2-甲基乙酰苯胺用水重結(jié)晶，得到2-甲基乙酰苯胺。
2. 如權(quán)利要求1所述的微波輻射制備2-甲基乙酰苯胺的方法，其特征在于，所述步驟 (1) 中微波輻射功率為50-70?，微沸時間為3-4min。
3. 如權(quán)利要求1所述的微波輻射制備2-甲基乙酰苯胺的方法，其特征在于，所述步驟 (2) 中微波輻射功率為ΙΟΟ-llOw，蒸餾時間為5-6min。
【文檔編號】C07C231/02GK104058982SQ201410252090
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2014年6月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月9日
【發(fā)明者】建方方, 馬連湘, 石營, 薛興楠 申請人:青島東方循環(huán)能源有限公司, 青島科技大學(xué)