專利名稱：一種乙酰乙酰氨基磺酸胺鹽的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到一種測定乙酰乙酰氨基磺酸胺鹽含量的方法。
背景技術(shù)：
乙酰乙酰氨基磺酸胺鹽是合成甜味劑乙?；前匪徕浀闹匾虚g體。其存在形式有烯醇式和酮式兩種。建立合適的測定乙酰乙酰氨基磺酸胺鹽含量的方法，對監(jiān)控化學(xué)反應(yīng)，穩(wěn)定生產(chǎn)過程，提高產(chǎn)品質(zhì)量，降低生產(chǎn)成本等方面都有重要的作用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種乙酰乙酰氨基磺酸胺鹽的測定方法。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案是使用高效液相色譜儀分離分析物料中乙酰乙酰氨基磺酸胺鹽的烯醇式和酮式的組分，從而得到乙酰乙酰氨基磺酸胺鹽含量的方法。主要包括以下步驟(一)試液的制備取待測樣品適量，用有機溶劑將樣品按體積比稀釋至濃度為0.2％-2％，配成試液。
(二)色譜分離用微量注射器吸取適量的試液，注入高效液相色譜儀進行分離，記錄色譜圖并打印峰面積。
(三)結(jié)果計算(1)采用峰面積歸一法按下式分別計算烯醇式和酮式組分的百分含量C烯醇式％和C酮式％。
C烯醇式％＝A烯醇式/∑Ai×100C酮式％＝A酮式/∑Ai×100上式中A烯醇式烯醇式組分的峰面積；A酮式酮式組分的峰面積；
∑Ai所有組分的峰面積之和。
(2)按下式計算乙酰乙酰氨基磺酸胺鹽的總含量C總％C總％＝C烯醇式％+C酮式％(3)按下式計算乙酰乙酰氨基磺酸胺鹽烯醇式和酮式的比率比率＝C烯醇式％/C酮式％本發(fā)明進一步的技術(shù)方案是步驟(一)中的有機溶劑為無水甲醇。
本發(fā)明的優(yōu)點是能快速分離分析乙酰乙酰氨基磺酸胺鹽的烯醇式和酮式的組分，并能準確判定各自的相對含量。
具體實施例方式
下面以五批物料的測定為例對本發(fā)明所述的技術(shù)方案作進一步的描述。
1、試液的制備對待測五批物料分別取樣，用無水甲醇作有機溶劑將樣品按體積比分別稀釋至1％的濃度，配成試液。
2、色譜分離對五批試液分別用微量注射器吸取適量的試液，注入高效液相色譜儀進行分離，記錄色譜圖并打印峰面積。
3、結(jié)果計算。
按發(fā)明內(nèi)容步驟(三)進行有關(guān)計算，結(jié)果如下表

由上表可知，用本發(fā)明所述的方法對五批物料進行乙酰乙酰氨基磺酸胺鹽的測定，不同的批號不僅含量存在差異，而且烯醇式和酮式的相對含量也存在較大差異。這一方面體現(xiàn)了生產(chǎn)的穩(wěn)定性，同時也為后續(xù)生產(chǎn)條件的選擇提供依據(jù)。
權(quán)利要求
1.一種乙酰乙酰氨基磺酸胺鹽的測定方法，其特征在于主要包括以下步驟(一)試液的制備取待測樣品適量，用有機溶劑將樣品按體積比稀釋至濃度為0.2％-2％，配成試液。(二)色譜分離用微量注射器吸取適量的試液，注入高效液相色譜儀進行分離，記錄色譜圖并打印峰面積；(三)結(jié)果計算(1)采用峰面積歸一法按下式分別計算烯醇式和酮式組分的百分含量C烯醇式％和C酮式％；C烯醇式％＝A烯醇式/∑Ai×100C酮式％＝A酮式/∑Ai×100上式中A烯醇式烯醇式組分的峰面積；A酮式酮式組分的峰面積；∑Ai所有組分的峰面積之和；(2)按下式計算乙酰乙酰氨基磺酸胺鹽的總含量C總％C總％＝C烯醇式％+C酮式％(3)按下式計算乙酰乙酰氨基磺酸胺鹽烯醇式和酮式的比率比率＝C烯醇式％/C酮式％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于步驟(一)中的有機溶劑為無水甲醇。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種乙酰乙酰氨基磺酸胺鹽的測定方法，其步驟主要為先將樣品溶于有機溶劑制成體積比濃度為0.2％－2％的試液，再將試液注入高效液相色譜儀進行色譜分離，然后采用峰面積歸一法進行有關(guān)計算求得烯醇式和酮式組分的含量，進而計算出乙酰乙酰氨基磺酸胺鹽的總含量及烯醇式和酮式組分的比率。使用本發(fā)明所述的方法，能快速分離分析乙酰乙酰氨基磺酸胺鹽的烯醇式和酮式的組分，并能準確判定各自的相對含量，可以對生產(chǎn)過程進行監(jiān)控，為后續(xù)生產(chǎn)的條件選擇提供依據(jù)。
文檔編號G06F19/00GK1885029SQ20061008579
公開日2006年12月27日 申請日期2006年6月30日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月30日
發(fā)明者平德來, 陳小萍, 楊鳳燕, 汪清玲, 劉紀才 申請人:張家港浩波化學(xué)品有限公司