三(疊氮乙酰氧甲基)硝基甲烷的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種三(疊氮乙酰氧甲基)硝基甲烷的合成方法，該方法包括以下步驟：攪拌下，在溫度15℃～30℃，將三(氯乙酰氧甲基)硝基甲烷加入到75％～95％體積濃度的丙酮水溶液中，再加入疊氮化鈉，30℃～60℃反應(yīng)1h～10h，反應(yīng)液降溫至20℃～30℃后加入水，二氯甲烷萃取反應(yīng)液，有機(jī)相經(jīng)水洗、無水硫酸鎂干燥后，濃縮有機(jī)相得三(疊氮乙酰氧甲基)硝基甲烷，其中三(氯乙酰氧甲基)硝基甲烷與疊氮化鈉的摩爾比為1：3.15～3.9。本發(fā)明主要用于三(疊氮乙酰氧甲基)硝基甲烷的合成。
【專利說明】三（疊氮乙酰氧甲基）硝基甲烷的合成方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種三（疊氮乙酰氧甲基）硝基甲烷的合成方法，屬于含能材料領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002] 三（疊氮乙酰氧甲基）硝基甲烷是含有一個(gè)硝基和三個(gè)疊氮基的兩種含能官能團(tuán) 的疊氮酯類化合物，其密度為I. 45g/cm3,燃燒熱5435. OKJ/mol，分解溫度235. 7°C，玻璃化 溫度Tg-26.23°C，熱性能良好，氮含量高，有望對(duì)含能材料推進(jìn)劑體系的能量有一定的貢 獻(xiàn)。
[0003] 2014年，南京理工大學(xué)的周新利等公開了一種三（疊氮乙酰氧甲基）硝基甲烷的 合成方法（周新利，陸春華.一種疊氮酯類化合物、合成方法及其應(yīng)用.2014. 06. 25,申請(qǐng)公 布號(hào) CN 1〇388〇7〇4Α)
[0004]

【權(quán)利要求】
1. 一種三（疊氮乙酰氧甲基）硝基甲烷的合成方法，三（疊氮乙酰氧甲基）硝基甲烷 的結(jié)構(gòu)式如（I)所示：
以三（氯乙酰氧甲基）硝基甲烷為原料，其結(jié)構(gòu)式如（II)所示，包括以下步驟： 攪拌下，在溫度15°C?30°C，將三（氯乙酰氧甲基）硝基甲烷加入到75%?95%體積 濃度的丙酮水溶液中，再加入疊氮化鈉，30°C?60°C反應(yīng)Ih?10h，反應(yīng)液降溫至20°C? 30°C后加入水，二氯甲烷萃取反應(yīng)液，有機(jī)相經(jīng)水洗、無水硫酸鎂干燥后，濃縮有機(jī)相得三 (疊氮乙酰氧甲基）硝基甲烷，其中三（氯乙酰氧甲基）硝基甲烷與疊氮化鈉的摩爾比為 I :3. 15 ?3. 9〇
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的三（疊氮乙酰氧甲基）硝基甲烷的合成方法，包括以下步驟： 攪拌下，在溫度20°C，將三（氯乙酰氧甲基）硝基甲烷加入到80%體積濃度丙酮水溶 液中，再加入疊氮化鈉，加熱升溫至60°C反應(yīng)lh，反應(yīng)液降溫至25°C后加入水，二氯甲烷萃 取反應(yīng)液，有機(jī)相經(jīng)水洗、無水硫酸鎂干燥后，濃縮有機(jī)相得三（疊氮乙酰氧甲基）硝基甲 燒，其中三（氯乙酰氧甲基）硝基甲烷與疊氮化鈉的摩爾比為1:3.3。
【文檔編號(hào)】C07C247/12GK104496845SQ201410771682
【公開日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2014年12月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月13日
【發(fā)明者】劉亞靜, 姬月萍, 莫洪昌, 張麗潔, 陳斌, 丁峰, 閆爭鋒, 盧先明, 潘永飛 申請(qǐng)人:西安近代化學(xué)研究所