一種聚甲基三乙氧基硅烷雙塔連續(xù)化生產(chǎn)工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于聚甲基三乙氧基硅烷合成技術領域，具體涉及一種聚甲基三乙氧基硅 烷雙塔連續(xù)化生產(chǎn)工藝。
【背景技術】
[0002] 有機硅是一類品種多、性能優(yōu)異、應用廣闊的新型化工產(chǎn)品。在有機烷氧基硅烷的 中間體中含有兩個化學性質(zhì)截然不同的基團，這兩個基團可以分別和有機物、無機物緊密 結(jié)合，成為有機物和無機物間的橋梁，因而被廣泛的用作無機填料表面改性劑、涂料改性劑 以及樹脂改性劑等。當前，各類硅烷、硅氧烷中間體以及由它們制得的硅油、硅橡膠、硅樹脂 (包括它們的二次加工品）等產(chǎn)品，已在電子電氣、建筑、汽車、紡織、輕工、化妝品、醫(yī)療、食 品等行業(yè)獲得廣泛的應用，并發(fā)揮了積極的作用。
[0003] 近十多年來，有機硅產(chǎn)品在國內(nèi)外發(fā)展很快，特別是在我國，隨著國民經(jīng)濟的快速 發(fā)展，從事有機硅科研、生產(chǎn)及應用的單位猶如雨后春筍般的發(fā)展與壯大。連續(xù)多年來，有 機硅產(chǎn)品的消費量以每年百分之十幾乃至百分之幾十的速度向前推進，并且一直保持著強 勁的發(fā)展勢頭。聚甲基三乙氧基硅烷為甲基三乙氧基硅烷的低聚體，平均聚合度為2~3,具 有特殊的香味，是可以燃燒的液體，有酸或堿存在時，遇水易水解、縮合，水解縮合產(chǎn)物是高 分子化合物，最后交聯(lián)成膜。聚甲基三乙氧基硅烷是有機硅防水劑系列產(chǎn)品之一，屬溶劑 型，為中性防水劑。本產(chǎn)品具有良好的耐候、耐老化、耐污染、耐化學藥品和憎水、透氣性。
[0004] 合成聚甲基三乙氧基硅烷的常規(guī)方法是，往反應釜內(nèi)打入計量好的一甲基三氯硅 烷，升溫到60~90度，從無水乙醇高位槽往釜內(nèi)滴加無水乙醇，通入氮氣鼓泡進行回流反 應。升溫回流反應過程中，一甲基三氯硅烷與無水乙醇反應生成聚甲基三乙氧基硅烷和氯 化氫，上升的氣流進入冷凝器，冷凝液回流到反應釜，未凝氣體氯化氫去尾氣吸收。反應結(jié) 束，釜中殘余的反應液就是聚甲基三乙氧基硅烷產(chǎn)品。這種生產(chǎn)方法的反應周期長，一批料 要耗時30h以上，生產(chǎn)效率低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明目的在于解決現(xiàn)有技術中存在的上述技術問題，提供一種聚甲基三乙氧基 硅烷雙塔連續(xù)化生產(chǎn)工藝，對設備進行清洗工作，去除第一塔、第一塔釜、第二塔和第二塔 釜的內(nèi)壁上的污垢和雜質(zhì)，提高反應環(huán)境的清潔度，減少反應物料中混入雜質(zhì)，通過對設備 水壓檢測，提高安全性，而且采用雙塔連續(xù)進行反應，提高產(chǎn)能，大幅度提高生產(chǎn)效率，用工 人數(shù)和勞動強度大幅度減少，制得的聚甲基三乙氧基硅烷成品的質(zhì)量均一、穩(wěn)定。
[0006] 為了解決上述技術問題，本發(fā)明采用如下技術方案：
[0007] 一種聚甲基三乙氧基硅烷雙塔連續(xù)化生產(chǎn)工藝，其特征在于制備步驟包括：
[0008] (a)清洗設備:先準備兩桶120L的清水，清水的溫度均控制在20~22°C，接著將一 桶120L的清水直接沖洗第一塔，同時將另一桶120L的清水直接沖洗第二塔，在清洗第一塔 釜和第二塔釜之前，進行檢測工作，然后采用兩個高壓噴頭對第一塔釜的內(nèi)壁和第二塔釜 的內(nèi)壁進行直接沖刷，將第一塔釜的內(nèi)壁和第二塔釜的內(nèi)壁上的堅硬垢物擊碎，沖刷時間 持續(xù)10~15min，然后由操作人員對第一塔、第二塔、第一塔釜和第二塔釜進行目測，達到標 準時，便可結(jié)束清洗工作；
[0009] (b)水壓檢測：在完成清洗工作后，將第一塔與第一塔釜連接，將第二塔與第二塔 釜連接，采用水壓檢測對第一塔與第一塔釜檢測，先將第一塔與第一塔釜中的空氣排空，接 著將水的壓力緩慢升至〇 · 7MPa，保持壓力30min，然后將壓力降至0 · 6MPa，保持1~2h，檢測 第一塔與第一塔釜的連接處的泄漏情況，檢測合格后，將水排盡，再對第一塔與第一塔釜進 行壓縮空氣吹干，第二塔與第二塔釜采用與第一塔與第一塔釜的相同水壓檢測，檢測第二 塔與第二塔釜的連接處的泄漏情況，檢測合格后，將水排盡，再對第二塔與第二塔釜進行壓 縮空氣吹干；
[0010] (c)加熱第一塔釜和第二塔釜:分別打開第一塔釜和第二塔釜的夾套蒸汽閥門，在 第一塔釜的夾套蒸汽閥門中通入鍋爐蒸汽，控制第一塔釜的夾套中的氣壓小于〇.2MPa，蒸 汽的熱量傳遞到第一塔釜中，蒸汽加熱第一塔釜，同時在第二塔釜的夾套蒸汽閥門中通入 鍋爐蒸汽，控制第二塔釜的夾套中的氣壓小于〇.2MPa，蒸汽的熱量傳遞到第二塔釜中，蒸汽 加熱第二塔釜，然后對第一塔釜和第二塔釜進行溫度檢測，每隔Smin進行檢測一次，控制第 一塔釜的溫度和第二塔釜的溫度大于90°C;
[0011] (d)制備聚甲基三乙氧基硅烷：反應原料液乙醇通過計量栗計算后通入到第二塔 中，并對進入的乙醇加熱汽化，再對第二塔進行升溫工作，同時控制第二塔釜的溫度始終大 于90°C，在第一塔的塔頂溫度檢測到60°C時，啟動計量栗，開始從第一塔的上部打進一甲基 三氯硅烷，同時調(diào)節(jié)控制好一甲基三氯硅烷和乙醇的進料速率，保持在單位時間內(nèi)一甲基 三氯硅烷與乙醇的摩爾比1:2.9，在第一塔釜的液位達到塔釜體積的1/2~2/3時，啟動磁力 栗將第一塔釜的物料輸送到第二塔的上部，并始終保持第一塔釜內(nèi)物料液位在總體積的1/ 2~2/3區(qū)間內(nèi)，系統(tǒng)進料后將逐漸趨于反應平衡，一甲基三氯硅烷和乙醇在第二塔及第二 塔釜內(nèi)充分接觸而反應，第二塔的塔頂反應剩余的氣體通入到第一塔，第一塔的氣體通入 到冷凝器中冷凝，通過冷凝器后的冷凝液回流到第一塔釜中，冷凝器排出的尾氣通入到氫 氧化鈉溶液中，吸收尾氣中的氯化氫氣體，一甲基三氯硅烷和乙醇同時在第一塔及第一塔 釜內(nèi)進行反應，待第一塔及第一塔釜中的反應、第二塔及第二塔釜中的反應8~9h，第二塔 釜內(nèi)物料逐漸增多，當?shù)诙獌?nèi)物料達到2/3體積時，啟動出料栗，進行連續(xù)出料，同時保 持第二塔釜內(nèi)物料液位在總體積的1/2~2/3區(qū)間內(nèi)，連續(xù)輸出物料得到聚甲基三乙氧基硅 燒粗品；
[0012] (e)精制聚甲基三乙氧基硅烷粗品：將得到的聚甲基三乙氧基硅烷粗品先通入到 第一精餾塔中，脫除聚甲基三乙氧基硅烷粗品的輕質(zhì)雜質(zhì)和重質(zhì)雜質(zhì)，將第一精餾塔得到 的物料通過向下傾斜通道通入到第二精餾塔，利用再沸器對第二精餾塔加熱，對物料進行 精饋提純，將聚甲基二乙氧基硅烷粗品精制得到聚甲基二乙氧基硅烷成品。
[0013] 進一步，步驟(a)中，在清洗第一塔釜和第二塔釜之前進行檢測工作具體包括清洗 栗的型號和技術參數(shù)、清洗栗的安裝、各部件機位、連接管道的連接和供應的水箱的水位。
[0014] 進一步，步驟(c)中，第一塔釜和第二塔釜的夾套的下封頭選用標準橢球形，上封 頭選用90°折邊錐形封頭。
[0015] 進一步，步驟(d)中，在反應過程中，采用視鏡觀察第一塔釜和第二塔釜中物料液 位的高度。
[0016] 本發(fā)明由于采用了上述技術方案，具有以下有益效果：
[0017] 本發(fā)明對設備進行清洗工作，采用常溫清水對第一塔和第二塔的內(nèi)壁進行沖洗工 作，第一塔和第二塔的內(nèi)壁上的雜質(zhì)隨著清水排出，而采用高壓噴頭直接對第一塔釜的內(nèi) 壁和第二塔釜的內(nèi)壁進行沖刷，將第一塔釜的內(nèi)壁和第二塔釜的內(nèi)壁上的堅硬垢物擊碎， 去除第一塔釜和第二塔釜的內(nèi)壁上的污垢和雜質(zhì)，能夠有效提高反應環(huán)境的清潔度，減少 反應物料中混入雜質(zhì)。本發(fā)明通過對設備水壓檢測，檢測第一塔與第一塔釜的連接處的泄 漏情況，保證第一塔與第一塔釜之間密封，防