一種2-氰乙基三乙氧基硅烷的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種2-氰基乙基三乙氧基硅烷的合成方法，屬精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]2-氰基乙基三乙氧基硅烷是最近幾年來在玻璃鋼、塑料、鑄造等行業(yè)中應(yīng)用的新型硅烷偶聯(lián)劑品種。丙烯晴共聚物塑料具有很強(qiáng)的承受載荷的能力，加入玻璃纖維添加劑可以增加強(qiáng)度和抗熱變形能力，減小熱膨脹系數(shù)，因此廣泛被應(yīng)用于電氣，日用商品，汽車工業(yè)，家庭用品，化裝品包裝等。但丙烯晴共聚物塑料也存在很多缺點(diǎn)，如表面劃痕、澤不良、龜裂泛白、顏色不均、脆弱、脫模不良等。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于:提供一種工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)品質(zhì)量和收率高的2-氰基乙基三乙氧基硅烷的合成方法。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案是:
一種2-氰基乙基三乙氧基硅烷的合成方法，其特征在于:
它包括如下步驟:
1)、一級(jí)酯化反應(yīng):
在帶磁力攪拌、恒壓漏斗的反應(yīng)器中投入2-氰乙基三氯硅烷和催化劑，并緩慢升溫至600C-1200C，同時(shí)按2-氰乙基三氯硅烷與無水乙醇1: 2.5-2.8的mol比，在恒壓漏斗加入無水乙醇;催化劑量:3mol控制量；
待溫度升至60°C-120°C時(shí)，開啟攪拌，攪拌速度為20-100轉(zhuǎn)每分鐘，同時(shí)將恒壓漏斗內(nèi)的無水乙醇滴加入反應(yīng)器，無水乙醇滴加時(shí)間控制在2h-4h，無水乙醇滴加完畢后得初品；
2)、二級(jí)酯化反應(yīng):
將反應(yīng)好的初品通過減壓反應(yīng)蒸餾裝置進(jìn)行二級(jí)酯化，在減壓反應(yīng)蒸餾裝置的恒壓漏斗中添加無水乙醇3mol，并在-0.03MPa—0.05MPa條件下滴加無水乙醇進(jìn)行減壓酯化，以通過蒸餾裝置將過量的無水乙醇進(jìn)行回收等待循環(huán)使用，反應(yīng)溫度控制在:80°C-13(TC，滴加時(shí)間控制在:2h-3h，滴加完畢老化時(shí)間控制在:lh-2h，老化溫度控制在:130°C ;得粗品；
3)、精館?提純:
將步驟2)反應(yīng)得到的粗品進(jìn)行減壓蒸餾，蒸餾溫度控制在120°C-140°C，精餾塔頂溫控制在100°C-110 °C，減壓真空度控制在:-0.08MPa—0.1MPa，得其產(chǎn)品為無色透明液體，含量:> 99%，cl?:< 5ppm;
所述的催化劑為多元酸二乙酯。
[0005]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
(I)一級(jí)酯化反應(yīng)中2-氰乙基三氯硅烷與無水乙醇mol比控制在:1:2.5-2.8其目的在于使無水乙醇不過量，酯化反應(yīng)中等mol反應(yīng)易產(chǎn)生后鎦即產(chǎn)品鹽酸鹽物質(zhì)。
[0006](2) 一級(jí)酯化反應(yīng)中加入催化劑多元酸二乙酯，其目的在于一級(jí)酯化反應(yīng)過程中產(chǎn)生的hcl極易和2-氰乙基發(fā)生副反應(yīng)生成氨丙基和水，加入催化劑后可抑制副反應(yīng)的產(chǎn)生提尚廣品質(zhì)量和收率。
[0007](3) 2-氰基乙基三乙氧基硅烷所需原料，市場(chǎng)價(jià)格偏低，此方法合成產(chǎn)品具有很強(qiáng)的競(jìng)爭(zhēng)力。
【具體實(shí)施方式】
[0008]實(shí)施例1:
在帶磁力攪拌、2000ml三口燒瓶內(nèi)投入377g2-氰乙基三氯硅烷和多元酸二乙酯480g緩慢升溫至60 0C-120 0C，然后開啟攪拌，攪拌速度為20-100轉(zhuǎn)每分鐘，將恒壓漏斗加入230g無水乙醇，待溫度升至70°C開始滴加，滴加時(shí)間控制在2小時(shí)；
滴加完畢后，將無水乙醇467g加入到減壓反應(yīng)蒸餾裝置的恒壓漏斗中，減壓真空度保持在-0.03MPa—0.05MPa時(shí)，開始滴加無水乙醇，反應(yīng)溫度緩慢升至130°C，進(jìn)料完畢老化lh；
將老化好的粗品進(jìn)行精餾提純，溫度控制在:120°C_140°C，精餾塔頂溫控制在100°C-1lO0C,減壓真空度控制在:-0.08MPa—0.1MPa，得其產(chǎn)品為無色透明液體400g，產(chǎn)品檢測(cè)結(jié)果:主含量:99.2%、色度:5色、(:1~:3??111。
[0009]實(shí)施例2:
在帶磁力攪拌、2000ml三口燒瓶內(nèi)投入377g2-氰乙基三氯硅烷和多元酸二乙酯480g緩慢升溫至60 0C-120 0C，然后開啟攪拌，攪拌速度為20-100轉(zhuǎn)每分鐘，將恒壓漏斗加入230g無水乙醇，待溫度升至70°C開始滴加，滴加時(shí)間控制在2小時(shí)；
滴加完畢后，將無水乙醇467g加入減壓反應(yīng)蒸餾裝置的恒壓漏斗中，減壓真空度保持在-0.03MPa—0.05MPa時(shí)，開始滴加無水乙醇，反應(yīng)溫度緩慢升至130°C，進(jìn)料完畢老化lh;
將老化好的粗品進(jìn)行精餾提純，溫度控制在:120°C_140°C，精餾塔頂溫控制在100°C-1lO0C,減壓真空度控制在:-0.08MPa—0.1MPa，得其產(chǎn)品為無色透明液體398g，產(chǎn)品檢測(cè)結(jié)果:主含量:99.1%、色度:5色、(:1~:2??111。
[0010]實(shí)施例3:
在帶磁力攪拌、2000ml三口燒瓶內(nèi)投入377g2-氰乙基三氯硅烷和多元酸二乙酯480g緩慢升溫至60 0C-120 0C，然后開啟攪拌，攪拌速度為20-100轉(zhuǎn)每分鐘，將恒壓漏斗加入230g無水乙醇，待溫度升至70°C開始滴加，滴加時(shí)間控制在2小時(shí)；
滴加完畢后，將無水乙醇467g加入減壓反應(yīng)蒸餾裝置的恒壓漏斗中，減壓真空度保持在-0.03MPa—0.05MPa時(shí)，開始滴加無水乙醇，反應(yīng)溫度緩慢升至130°C，進(jìn)料完畢老化lh;
將老化好的粗品進(jìn)行精餾提純，溫度控制在:120°C_140°C，精餾塔頂溫控制在100°C-1lO0C,減壓真空度控制在:-0.08MPa—0.1MPa，得其產(chǎn)品為無色透明液體41 Og，產(chǎn)品檢測(cè)結(jié)果:主含量:99.5%、色度:5色、(:1~:4卩卩1]1。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種2-氰基乙基三乙氧基硅烷的合成方法，其特征在于: 它包括如下步驟: 1)、一級(jí)酯化反應(yīng): 在帶磁力攪拌、恒壓漏斗的反應(yīng)器中投入2-氰乙基三氯硅烷和催化劑，并緩慢升溫至600C-1200C，同時(shí)按2-氰乙基三氯硅烷與無水乙醇1: 2.5-2.8的mol比，在恒壓漏斗加入無水乙醇;催化劑量:3mol控制量； 待溫度升至60°C_120°C時(shí)，開啟攪拌，攪拌速度為20-100轉(zhuǎn)每分鐘，同時(shí)將恒壓漏斗內(nèi)的無水乙醇滴加入反應(yīng)器，無水乙醇滴加時(shí)間控制在2h-4h，無水乙醇滴加完畢后得初品； 2)、二級(jí)酯化反應(yīng): 將反應(yīng)好的初品通過減壓反應(yīng)蒸餾裝置進(jìn)行二級(jí)酯化，在減壓反應(yīng)蒸餾裝置的恒壓漏斗中添加無水乙醇3mol，并在-0.03MPa~-0.05MPa條件下滴加無水乙醇進(jìn)行減壓酯化，以通過蒸餾裝置將過量的無水乙醇進(jìn)行回收等待循環(huán)使用，反應(yīng)溫度控制在:80°C-13(TC，滴加時(shí)間控制在:2h-3h，滴加完畢老化時(shí)間控制在:lh-2h，老化溫度控制在:130°C ;得粗品； 3)、精館?提純: 將步驟2)反應(yīng)得到的粗品進(jìn)行減壓蒸餾，蒸餾溫度控制在120°C-140°C，精餾塔頂溫控制在100°C-110 °C，減壓真空度控制在:-0.08MPa—0.1MPa，得其產(chǎn)品為無色透明液體，含量:> 99%，cl?:< 5ppm; 所述的催化劑為多元酸二乙酯。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種2-氰基乙基三乙氧基硅烷的合成方法，屬精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明是將無水乙醇通過恒壓漏斗滴加進(jìn)裝有2-氰乙基三氯硅烷的三口燒瓶酯化裝置內(nèi)進(jìn)行合成反應(yīng)，2-氰乙基三氯硅烷與無水乙醇mol比為：1:2.5-2.8，反應(yīng)開始前在三口燒瓶內(nèi)加入催化劑（元酸二乙酯），反應(yīng)溫度控制在60℃-120℃，滴加時(shí)間控制在2h-4h之間，酯化完初品再進(jìn)行二次酯化將恒壓漏斗再次裝入3mol無水乙醇減壓（-0.03MPa~-0.05MPa）條件下進(jìn)行，采用蒸餾回收裝置將過量的無水乙醇進(jìn)行回收，二次酯化完成后將其粗品進(jìn)行減壓蒸餾得其無色透明產(chǎn)品含量可控制在99%以上，cl~≤5ppm級(jí)別。
【IPC分類】C07F7/20, C07F7/18
【公開號(hào)】CN105566377
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610140696
【發(fā)明人】吳兵兵, 劉明鋒, 陳圣云, 甘俊, 甘書官
【申請(qǐng)人】荊州市江漢精細(xì)化工有限公司
【公開日】2016年5月11日
【申請(qǐng)日】2016年3月14日