一種1,2-雙三烷氧基硅烷交聯(lián)劑及其制備方法和應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于娃橡膠領(lǐng)域，設(shè)及一種1,2-雙Ξ烷氧基硅烷交聯(lián)劑及其制備方法和應(yīng) 用。
【背景技術(shù)】
[0002] 有機(jī)娃交聯(lián)劑是在同一娃原子上含有兩種性質(zhì)不同的活性基團(tuán)，一種是娃官能的 反應(yīng)性基團(tuán)，它能與無機(jī)填料的表面發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成Si-0-Si化學(xué)鍵;另一種是碳官能的 反應(yīng)性基團(tuán)，能與有機(jī)聚合物發(fā)生反應(yīng)，變成聚合物的有效成分，從而能使兩種性質(zhì)差異很 大的材料得到很好的粘結(jié)。有機(jī)娃交聯(lián)劑在兩種物質(zhì)界面處起架橋作用，形成的化學(xué)鍵把 兩種性質(zhì)不同的物質(zhì)偶聯(lián)起來。
[0003] 市面上常用的有機(jī)娃交聯(lián)劑為甲基Ξ甲氧基硅氧烷或乙締基Ξ甲氧基硅氧烷，由 該交聯(lián)劑制備得到的硫化娃橡膠深層固化速度慢，限制了其應(yīng)用。
[0004] 因此，在本領(lǐng)域中，期望開發(fā)一種明顯改善硫化娃橡膠深層固化速度的有機(jī)娃交 聯(lián)劑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[000引針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種1,2-雙Ξ烷氧基硅烷交聯(lián)劑及 其制備方法和應(yīng)用。
[0006] 為達(dá)此目的，本發(fā)明采用W下技術(shù)方案：
[0007] 一方面，本發(fā)明提供一種1,2-雙Ξ烷氧基硅烷交聯(lián)劑，所述交聯(lián)劑具有W下結(jié)構(gòu)： (RiO) 3Si C也C也（C也）nS i ( R20 ) 3，其中Ri、R2獨(dú)立地為-C也、-CH2C也或-C也C也C也中的任意一 種;η為0~3的整數(shù)，例如η為0、1、2或3。
[0008] 本發(fā)明的1，2-雙Ξ烷氧基硅烷交聯(lián)劑與硅氧烷的相容性好，深層固化快，能改善 國產(chǎn)脫醇型密封膠深層固化慢的缺點(diǎn)。
[0009] 優(yōu)選地，本發(fā)明所述的1,2-雙Ξ烷氧基硅烷交聯(lián)劑為具有W下結(jié)構(gòu)的化合物中的 一種或者至少兩種的組合：
[0010] (C也 0)3SiC也 C也 Si(0C也）3、（C也 0)3SiC也 C也 Si(0C也 C也）3、（C也 C也 0)3SiC也 C也 Si (0畑3)3、（CH3CH2〇)3SiCH2CH2Si(OCH2C&)3、（CH3CH2〇)3SiCH2CH2CH2Si(OC&)3、（CH3〇) 3SiCH2CH2CH2CH2CH2Si(OCH3)3、（C 出 CH2〇)3SiCH2CH2CH2CH2Si(OCH2C 出）3、（C 出 CH2CH2O) sSiCHsCHsSi (OCH2CH3) 3或（CH3CH2C也 0) 3SiCH2CH2Si (OCH2CH2CH3) 3。
[0011] 優(yōu)選地，本發(fā)明所述的1,2-雙Ξ烷氧基硅烷交聯(lián)劑由W下重量份的原料制備得 到：
[0012] (Ri〇)3SiH 80 ~100 重量份
[0013] C 也= CH(C 也)nSi(R2〇)3 80 ~100 重量份
[0014] 催化劑 0.01~0.3重量份；
[001引其中Ri、R2獨(dú)立地為-C也、-C也C也或-C也C也C也中的任意一種;η為0~3的整數(shù)，例如 η為0、1、2或 3。
[0016] 優(yōu)選地，所述催化劑為氯銷酸、Pt/C或Pt/Ab化中的任意一種或至少兩種的組合， 優(yōu)選氯銷酸。。
[0017] 另一方面，本發(fā)明所述的1，2-雙Ξ烷氧基硅烷交聯(lián)劑的制備方法，所述方法為：
[0018] (1)將原料(Ri0)3SiH和C出= CH(C出)nSi(R2〇)3混合攬拌均勻；
[0019 ] (2)向步驟(1)得到的混合料液中加入氯銷酸攬拌均勻；
[0020] (3)加熱升溫至50~80°C反應(yīng)得到所述1,2-雙Ξ烷氧基硅烷交聯(lián)劑；
[0021] 其中Ri、R2獨(dú)立地為-C出、-C出C出或-C此C出C出中的任意一種;η為0~3的整數(shù)，例如 η為0、1、2或 3。
[0022] 優(yōu)選地，步驟（1)和步驟(2)所述攬拌在20-30°C(例如21°C、22°C、23°C、24°C、25 °C、26°C、27°C、28°C 或 29°C)下進(jìn)行。
[0023] 優(yōu)選地，步驟（1)所述攬拌的時(shí)間為1~3小時(shí)，例如1.2小時(shí)、1.4小時(shí)、1.5小時(shí)、 1.7小時(shí)、1.9小時(shí)、2小時(shí)、2.2小時(shí)、2.4小時(shí)、2.6小時(shí)、2.8小時(shí)或2.9小時(shí)。
[0024] 優(yōu)選地，步驟(2)所述攬拌的時(shí)間為0.5~1小時(shí)，例如0.55小時(shí)、0.6小時(shí)、0.65小 時(shí)、0.7小時(shí)、0.75小時(shí)、0.8小時(shí)、0.85小時(shí)、0.9小時(shí)或0.95小時(shí)。
[0025] 優(yōu)選地，步驟（3)所述反應(yīng)的時(shí)間為3-8小時(shí)，例如3.5小時(shí)、4小時(shí)、4.5小時(shí)、5小 時(shí)、5.5小時(shí)、6小時(shí)、6.5小時(shí)、7小時(shí)或7.5小時(shí)。
[0026] 作為優(yōu)選技術(shù)方案，本發(fā)明所述的1,2-雙Ξ烷氧基硅烷交聯(lián)劑的制備方法具體包 括W下步驟：
[0027] (1)將原料(Ri0)3SiH 和 C出= CH(C出)nSi(R2〇)3 混合，20-30°C 下攬拌 1 ~3小時(shí)；
[002引（2)向步驟(1)得到的混合料液中加入氯銷酸，20-30°C下攬拌0.5~1小時(shí)；
[0029] (3)加熱升溫至50~80°C反應(yīng)3-8小時(shí)，得到所述1,2-雙Ξ烷氧基硅烷交聯(lián)劑；
[0030] 其中Ri、R2獨(dú)立地為-C出、-C出C出或-C此C出C出中的任意一種;η為0~3的整數(shù)，例如 η為0、1、2或 3。
[0031] 另一方面，本發(fā)明提供了如第一方面所述的1，2-雙Ξ烷氧基硅烷交聯(lián)劑在制備娃 橡膠中的應(yīng)用。本發(fā)明制備的1,2-雙Ξ烷氧基硅烷交聯(lián)劑在娃橡膠的制備中作為有機(jī)娃助 劑，能夠增強(qiáng)交聯(lián)劑與硅氧烷的相容性，深層固化快，能改善國產(chǎn)脫醇型密封膠深層固化慢 的不足。
[0032] 相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有W下有益效果：
[0033] 本發(fā)明制備的1,2-雙Ξ烷氧基硅烷交聯(lián)劑能夠增強(qiáng)交聯(lián)劑與硅氧烷的相容性，深 層固化快，24小時(shí)固化深度可W達(dá)到3-7mm，能改善國產(chǎn)脫醇型密封膠深層固化慢的不足， 具有廣泛的應(yīng)用前景。
【具體實(shí)施方式】
[0034] 下面通過【具體實(shí)施方式】來進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明 了，所述實(shí)施例僅僅是幫助理解本發(fā)明，不應(yīng)視為對(duì)本發(fā)明的具體限制。
[003引實(shí)施例1
[0036] 在本實(shí)施例中，由W下重量份的原料制備1，2-雙Ξ烷氧基硅烷交聯(lián)劑：
[0037] (C 出 0)3SiH 80 重量份
[003引 C出= CHSi(OCH2CH3)3 100 重量份
[0039] 氯銷酸 0.3重量份；
[0040] 制備方法如下：
[00川 （1)將原料（C出0) 3SiH和C出=C服i (0C出C出）3混合，25°C下攬拌1小時(shí)；
[0042] (2)向步驟(1)得到的混合料液中加入氯銷酸，25°C下攬拌0.5小時(shí)；
[0043] (3)加熱升溫至65°C反應(yīng)6小時(shí)，抽真空脫除低分子，降溫出料得到（CH30) 3SiCH2CH2Si(OCH2CH3)3。
[0044] 實(shí)施例2
[004引在本實(shí)施例中，由W下重量份的原料制備1，2-雙Ξ烷氧基硅烷交聯(lián)劑：
[0046] (CH3CH2〇)3SiH 100 重量份
[0047] C出= CHSi(OCH3)3 80 重量份
[004引氯銷酸 0.3重量份；
[0049] 制備方法如下：
[0050] (1)將原料(C出C出0) 3SiH和C出=CHSi (0C出)3混合，20°C下攬拌3小時(shí)；
[0051] (2)向步驟(1)得到的混合料液中加入氯銷酸，20°C下攬拌1小時(shí)；
[0052] (3)加熱升溫至50°C反應(yīng)8小時(shí)，抽真空脫除低分子，降溫出料得到（CH30) 3SiCH2CH2Si(OCH2CH3)3。
[0053] 實(shí)施例3
[0054] 在本實(shí)