制備四甲氧基硅烷的裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及四甲氧基硅烷制備領(lǐng)域，具體而言，涉及一種制備四甲氧基硅烷的裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]四甲氧基硅烷可作為有機硅合成、抗熱漆制造、粘合劑、電子工業(yè)等領(lǐng)域的絕緣材料，也是光學(xué)玻璃處理劑及凝結(jié)劑等的重要原材料；其應(yīng)用廣泛，所以其合成一直受到化工行業(yè)的關(guān)注。
[0003]傳統(tǒng)的合成法是將四氯化硅與甲醇直接液相反應(yīng)，通過控制四氯化硅與甲醇的配比控制反應(yīng)速度，產(chǎn)生的四甲氧基硅烷需要通過進(jìn)一步的精餾提純工藝方可達(dá)到99%以上的純度。該種傳統(tǒng)的四甲氧基硅烷合成方法其分為兩個操作流程，首先是反應(yīng)合成階段，其次是將合成的粗產(chǎn)物進(jìn)行提純(即分離)的階段。在具體的化工生產(chǎn)中，反應(yīng)合成和分離提純兩種操作通常分別在兩類單獨的設(shè)備中進(jìn)行；即先利用反應(yīng)設(shè)備合成粗產(chǎn)物，然后再將粗產(chǎn)物輸入到另一提純設(shè)備中進(jìn)行提純處理。
[0004]因此，傳統(tǒng)的制備四甲氧基硅烷設(shè)備，由于合成和分離提純的設(shè)備是單獨設(shè)置，因此存在整個制備工藝操作復(fù)雜、流程長、設(shè)備投資大、收率低、能耗高等問題，進(jìn)而還會導(dǎo)致四甲氧基硅烷合成效率低下，價格高達(dá)每噸一萬元以上，限制了應(yīng)用，并且導(dǎo)致下游產(chǎn)品成本上升。
[0005]有鑒于此，特提出本實用新型。
【實用新型內(nèi)容】
[0006]本實用新型的第一目的在于提供一種制備四甲氧基硅烷的裝置，所述的裝置具有能夠同時實現(xiàn)四甲氧基硅烷合成和提純的效果，充分體現(xiàn)了一塔多效的功能，且通過塔頂分離出的氯化氫氣體以及塔底分離出的四甲氧基硅烷的純度均高于99.9 %。
[0007]本實用新型的第二目的在于提供一種利用上述的裝置制備四甲氧基硅烷的方法，該方法解決了傳統(tǒng)工藝操作存在的工藝復(fù)雜、設(shè)備投資大、能耗高、間歇式操作造成產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定等技術(shù)問題。
[0008]為了實現(xiàn)本實用新型的上述目的，特采用以下技術(shù)方案:
[0009]本實用新型提供了一種制備四甲氧基硅烷的裝置，包括反應(yīng)精餾塔、再沸器和塔頂冷凝器；
[0010]所述反應(yīng)精餾塔內(nèi)自上而下分別為精餾段、反應(yīng)段和提餾段，所述反應(yīng)段所處的外壁上設(shè)置有甲醇進(jìn)入口和四氯化硅進(jìn)入口；
[0011]所述反應(yīng)精餾塔的底部設(shè)置有塔底出口，且所述塔底出口上設(shè)置有液體輸出管；所述再沸器設(shè)置在所述反應(yīng)精餾塔的塔底外，其一端與所述液體輸出管連通，另一端與所述提餾段連通；
[0012]所述塔頂冷凝器設(shè)置在所述反應(yīng)精餾塔的頂部，其一端與所述反應(yīng)精餾塔的頂部出口連通，另一端連接有塔頂產(chǎn)品回收管和一個與所述精餾段連通的液體回流管。
[0013]本實用新型提供的這種制備四甲氧基硅烷的裝置，主要包括反應(yīng)精餾塔、再沸器和塔頂冷凝器；具體的，通過甲醇進(jìn)入口和四氯化硅進(jìn)入口將甲醇和四氯化硅通入到塔內(nèi)后，兩種反應(yīng)物在反應(yīng)段進(jìn)行反應(yīng)并生成四甲氧基硅烷以及副產(chǎn)物氯化氫氣體。持續(xù)反應(yīng)后，低沸點物質(zhì)四氯化硅以及氯化氫會進(jìn)入精餾段與塔頂回流液(經(jīng)過塔頂冷凝器冷卻后的液體)進(jìn)行傳質(zhì)，使上升的四氯化硅冷凝成液體，上升的氯化氫氣體從頂部出口輸入到塔頂冷凝器中，被冷凝成液體的氯化氫部分作為副產(chǎn)品采出，部分作為回流液返回至塔內(nèi)，從而獲得純凈的氯化氫液體。高沸點物質(zhì)四甲氧基硅烷攜帶部分的甲醇從反應(yīng)段自上而下進(jìn)入到提餾段后，與再沸器內(nèi)蒸發(fā)出的四甲氧基硅烷氣體(來源于由液體輸出管進(jìn)入再沸器的液體四甲氧基硅烷)進(jìn)行傳質(zhì)，使下行液體中的甲醇在運動過程中逐漸氣化，而來源于再沸器的氣體中的四甲氧基硅烷逐漸冷凝成液體，因此，提餾段液體中的甲醇濃度自上而下逐漸降低，穩(wěn)定操作后，在使塔底的液體輸出管可獲得純凈的四甲氧基硅烷液體。
[0014]本實用新型提供的這種裝置，其通過在反應(yīng)精餾塔內(nèi)布設(shè)多個反應(yīng)段，并結(jié)合反應(yīng)物的理化特性進(jìn)行冷卻回收以及再沸處理，進(jìn)而實現(xiàn)了四甲氧基硅烷合成的同時也進(jìn)行了提純，從塔頂?shù)玫郊兌却笥?9.9%的氯化氫，在塔底得到純度大于99.9%的四甲氧基硅烷液體，克服了現(xiàn)有技術(shù)中合成和分離單獨設(shè)置而存在的操作復(fù)雜，設(shè)備成本高昂的技術(shù)冋題。
[0015]可選的，所述四氯化硅進(jìn)入口和甲醇進(jìn)入口自上而下設(shè)置。
[0016]可選的，所述精餾段和所述提餾段內(nèi)設(shè)置有塔板或填料；所述反應(yīng)段內(nèi)設(shè)置有填料。
[0017]可選的，所述塔板為泡罩塔板、浮閥塔板或篩板。
[0018]可選的，所述填料為陶瓷規(guī)整填料。
[0019]可選的，所述填料為散堆填料。
[0020]可選的，所述塔頂冷凝器的冷卻溫度不高于不高于塔頂壓力下氯化氫的沸點。
[0021]可選的，所述再沸器輸入到所述反應(yīng)精餾塔內(nèi)的蒸汽的溫度不低于塔底壓力下四甲氧基娃燒的沸點。
[0022]可選的，所述塔頂冷凝器中的冷卻介質(zhì)為氟利昂、液氨、冷凍鹽水或乙烯。
[0023]可選的，所述再沸器輸入到所述反應(yīng)精餾塔內(nèi)的蒸汽的溫度不低于150°C。
[0024]一種利用上述的裝置制備四甲氧基硅烷的方法，包括以下步驟:
[0025]I )、將四氯化硅和甲醇分別通過四氯化硅進(jìn)入口和甲醇進(jìn)入口通入到反應(yīng)精餾塔內(nèi)，使其進(jìn)行反應(yīng)，得到四甲氧基硅烷和氯化氫；
[0026]2)、控制塔頂冷凝器和再沸器的溫度，使得反應(yīng)精餾塔內(nèi)進(jìn)行穩(wěn)定反應(yīng)，并從塔頂產(chǎn)品回收管回收氯化氫液體，從液體輸出管回收四甲氧基硅烷液體。
[0027]結(jié)合上述的裝置提供的這種四甲氧基硅烷的制備方法，將合成反應(yīng)和分離提純合二為一，可將復(fù)雜的工藝簡單化，降低設(shè)備投資，降低運行成本。此外，該方法能耗低，可將反應(yīng)熱用于精餾分離，反應(yīng)所需熱量可直接由再沸器提供，無需另外補充熱量；而且反應(yīng)速率快，可以形成氣相反應(yīng)。
[0028]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實用新型的有益效果為:
[0029](I)、通過一個反應(yīng)精餾塔實現(xiàn)了四甲氧基硅烷的合成和分離提純操作，簡化了操作流程的同時也減少了設(shè)備的投入，具有一塔多效的功能。
[0030](2)、通過精餾以及提餾的操作，得到了純度高于99.9%的副產(chǎn)物氯化氫液體以及純度高于99.9%的四甲氧基硅烷液體。
[0031](3)、在塔底采出高純度的四甲氧基硅烷，同時在塔頂采出高純度的干燥氯化氫液體，實現(xiàn)了在同一設(shè)備內(nèi)采出產(chǎn)品與副產(chǎn)品，并且省去了現(xiàn)有技術(shù)中繁雜的精餾提純工段。
【附圖說明】
[0032]為了更清楚地說明本實用新型實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，以下將對實施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹。
[0033]圖1為本實用新型提的制備四甲氧基硅烷的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0034]附圖標(biāo)記:
[0035]101-反應(yīng)精餾塔；102_再沸器；103_塔頂冷凝器；104_精餾段；105_反應(yīng)段；106-提餾段；107-四氯化硅進(jìn)入口 ； 108-甲醇進(jìn)入口 ； 109-頂部出口 ； 110-液體回流管；111-塔底出口 ；112液體輸出管。
【具體實施方式】
[0036]下面將結(jié)合實施例對本實用新型的實施方案進(jìn)行詳細(xì)描述，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員將會理解，下列實施例僅用于說明本實用新型，而不應(yīng)視為限制本實用新型的范圍。實施例中未注明具體條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過市售購買獲得的常規(guī)產(chǎn)品。
[0037]另外，在實用新型的描述中，需要說明的是，術(shù)語“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“豎直”、“水平”、“內(nèi)”、“外”等指示的方位或位置關(guān)系為基于附圖所示的方位或位置關(guān)系，僅是為了便于描述本實用新型和簡化描述，而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構(gòu)造和操作，因此不能理解為對本實用新型的限制。
[0038]在本實用新型的描述中，需要說明的是，除非另有明確的規(guī)定和限定，術(shù)語“安裝”、“相連”、“連接”應(yīng)做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或一體地連接；可以是機械連接，也可以是電連接；可以是直接相連，也可以通過中間媒介間接相連，可以是兩個元件內(nèi)部的連通。對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以具體情況理解上述術(shù)語在本實用新型中的具體含義。
[0039]實施例1
[0040]請參考圖1，本實用新型實施例提供了一種制備四甲氧基硅烷的裝置，包括反應(yīng)精餾塔101、再沸器102和塔頂冷凝器103 ;所述反應(yīng)精餾塔101內(nèi)自上而下分別為精餾段104、反應(yīng)段105和提餾段106，所述反應(yīng)段105所處的外壁上設(shè)置有甲醇進(jìn)入口 108和四氯化硅進(jìn)入口 107 ;所述反應(yīng)精餾塔101的底部設(shè)置有塔底出口 111，且所述塔底出口 111上設(shè)置有液體輸出管112 ;所述再沸器102設(shè)置在所述反應(yīng)精餾塔101的塔底外，其一端與所述液體輸出管112連通，另一端與所述提餾段106連通；所述塔頂冷凝器103設(shè)置在所述反應(yīng)精餾塔101的頂部，其一端與所述反應(yīng)精餾塔101的頂部出口 109連通，另一端連接有塔頂產(chǎn)品回收管和一個與所述精餾段104連通的液體回流管110。
[0041]本實用新型提供的這種制備四甲氧基硅烷的裝置，主要包括反應(yīng)精餾塔101、再沸器102和塔頂冷凝器103 ;具體的，通過甲醇進(jìn)入口 108和四氯化硅進(jìn)入口 107將甲醇和四氯化硅通入到塔內(nèi)后，兩種反應(yīng)物在反應(yīng)段105進(jìn)行反應(yīng)并生成四甲氧基硅烷以及副產(chǎn)物氯化氫氣體。持續(xù)反應(yīng)后，低沸點物質(zhì)四氯化硅以及氯化氫會進(jìn)入精餾段104與塔頂回流液(經(jīng)過塔頂冷凝器103冷卻后的液體)進(jìn)行傳質(zhì)，使上升的四氯化硅冷凝成液體并沿塔內(nèi)下降，上升的氯化氫氣體從頂部出口輸入到塔頂冷凝器103中，被冷凝成液體的氯化氫部分作為副產(chǎn)品采出，部分作為回流液返回至塔內(nèi)，從而獲得純凈的氯化氫液體。高沸點物質(zhì)四甲氧基硅烷攜帶部分的甲醇從反應(yīng)段105自上而下進(jìn)入到提餾段106后，與再沸器102內(nèi)蒸發(fā)出的四甲氧基硅烷氣體(來源于由液體輸出管112進(jìn)入再沸器102的液體四甲氧基硅烷)進(jìn)行傳質(zhì)，使下行液體中的甲醇在運動過程中逐漸氣化，而來源于再沸器102的氣體中的四甲氧基硅烷逐漸冷凝成液體，因此，提餾段106液體中的甲醇濃度自上而下逐漸降低，穩(wěn)定操作后，在使塔底的液體輸出管112可獲得純凈的四甲氧基硅烷液體。本實用新型提供的這種裝置，其通過在反應(yīng)精餾塔101內(nèi)布設(shè)多個反應(yīng)段105，并結(jié)合反應(yīng)物的理化特性進(jìn)行