一種聚四氟乙烯制備裝置的制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型提供一種聚四氟乙烯制備裝置，包括單體計(jì)量槽、汽化器和聚合反應(yīng)釜，所述單體計(jì)量槽外設(shè)有冷媒夾套，單體計(jì)量槽底部與汽化器底部連接，單體計(jì)量槽頂部與汽化器頂部連接，單體計(jì)量槽頂部與聚合反應(yīng)釜頂部連接。本實(shí)用新型的有益效果在于：采用獨(dú)立的汽化器對(duì)TFE單體氣化升壓，通過(guò)熱水對(duì)螺旋盤管內(nèi)部的液相TFE加熱氣化以達(dá)到升壓壓力，不會(huì)出現(xiàn)局部受熱自聚問(wèn)題，氣化后的TFE單體依然通入到單體計(jì)量槽中，待單體計(jì)量槽壓力穩(wěn)定后再通入到聚合反應(yīng)釜中反應(yīng)，使得到的聚四氟乙烯性質(zhì)穩(wěn)定、品質(zhì)優(yōu)良。
【專利說(shuō)明】
一種聚四氟乙烯制備裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本實(shí)用新型涉及高分子材料聚合技術(shù)領(lǐng)域，具體地說(shuō)是一種聚四氟乙烯制備裝置?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]聚四氟乙烯(Teflon或PTFE)，俗稱“塑料王”，是由四氟乙烯單體(TFE)經(jīng)聚合而成的高分子化合物，具有優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性、耐腐蝕性、密封性、高潤(rùn)滑不粘性、電絕緣性和良好的抗老化耐力。目前已被廣泛地應(yīng)用于航空、宇航、原子能、電子、電器、化工、機(jī)械、建筑、 輕紡、醫(yī)藥等工業(yè)部門，并日益深入到人民的日常生活中。
[0003]聚四氟乙烯可由懸浮和分散兩種聚合工藝獲得，所得樹(shù)脂經(jīng)過(guò)干燥后獲得粉末產(chǎn)品，或者經(jīng)過(guò)濃縮獲得濃縮乳液。其中聚合工藝為將合格的TFE單體，在引發(fā)劑及其他助劑作用下，以去離子水為介質(zhì)，在一定的溫度、壓力和攪拌速度下在聚合釜內(nèi)進(jìn)行聚合反應(yīng)得到相應(yīng)的產(chǎn)物。整個(gè)聚合反應(yīng)過(guò)程中TFE單體要在單體計(jì)量槽內(nèi)由液態(tài)氣化升壓，借助壓力差通過(guò)調(diào)節(jié)閥控制一定的流量進(jìn)入反應(yīng)釜內(nèi)。
[0004]目前常規(guī)工藝用到的聚四氟乙烯制備裝置(如圖1所示，圖中箭頭表示物料輸送方向)中，單體計(jì)量槽1為上、下夾套換熱設(shè)備(包括上夾套5、下夾套6)，單體計(jì)量槽直接與聚合反應(yīng)釜4連接，非聚合狀態(tài)時(shí)，開(kāi)啟上夾套冷媒入口 51和上夾套冷媒出口 52對(duì)單體計(jì)量槽內(nèi)部的TFE單體強(qiáng)制冷卻，于液態(tài)形式儲(chǔ)存。聚合反應(yīng)過(guò)程中，要停止上夾套冷媒，開(kāi)啟下夾套熱媒入口 61 (0.6MPa蒸汽或90°C熱水)對(duì)單體計(jì)量槽底部加熱，使液態(tài)的TFE單體氣化對(duì)單體計(jì)量槽升壓。工藝弊端為:
[0005]單體TFE性質(zhì)非常活潑，易燃易爆，沸點(diǎn)-76.3°C，聚合熱:-172.704KJ/mol，在空氣中的爆炸極限為10?44% (V/V)，在壓縮狀態(tài)下可由于溫度高而自動(dòng)聚合，伴隨著迅速壓力升高及釋放大量的聚合熱，使溫度急劇上升而引起爆炸。
[0006]通過(guò)對(duì)單體計(jì)量槽下夾套直接加熱氣化，設(shè)備底部加熱處長(zhǎng)時(shí)間處于高溫狀態(tài)， 該區(qū)域TFE受熱易自聚并釋放出熱量，同時(shí)會(huì)和計(jì)量槽內(nèi)微量的氧氣形成過(guò)氧化物，過(guò)氧化物積累到一定程度會(huì)加速TFE自聚，安全隱患很大。國(guó)內(nèi)已經(jīng)出現(xiàn)類似安全爆炸事故，對(duì)生產(chǎn)造成嚴(yán)重的影響。
[0007]對(duì)同一臺(tái)設(shè)備頻繁的冷卻降溫操作又高溫加熱操作，設(shè)備材質(zhì)易產(chǎn)生較大的熱應(yīng)力與變形，導(dǎo)致產(chǎn)生疲勞，嚴(yán)重影響設(shè)備的使用壽命。
[0008]申請(qǐng)?zhí)枮?01320330366.6的實(shí)用新型專利公開(kāi)了一種聚四氟乙烯聚合反應(yīng)裝置， 包括依次連接的四氟乙烯液體儲(chǔ)罐、單體計(jì)量槽、汽化器、硅膠過(guò)濾器以及聚合反應(yīng)釜；四氟乙烯液體儲(chǔ)罐上通過(guò)單體冷凝器連接四氟乙烯單體管線;聚合反應(yīng)釜頂部設(shè)有引發(fā)劑進(jìn)料管線、助劑進(jìn)料管線、石蠟進(jìn)料管線、放空管線以及真空管線，真空管線上連接真空栗，石蠟進(jìn)料管線連接石蠟槽;聚合反應(yīng)釜的底部設(shè)有四氟乙烯進(jìn)料管線、聚四氟乙烯。出料管線和氮?dú)夤芫€；四氟乙烯進(jìn)料管線連接所述的硅膠過(guò)濾器，所述的聚四氟乙烯出料管線連接分離槽。利用上述裝置制備聚四氟乙烯時(shí)，由于單體計(jì)量槽僅具有計(jì)量功能，需要增加單獨(dú)的冷凝器使四氟乙烯單體冷凝，然后經(jīng)汽化器氣化后直接通入聚合反應(yīng)釜，這樣就容易導(dǎo)致氣化后的四氟乙烯狀態(tài)氣壓相差較大，使得聚合反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)不穩(wěn)定，聚合反應(yīng)后的產(chǎn)品不良率$父尚?！緦?shí)用新型內(nèi)容】
[0009]本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問(wèn)題是:提供一種可避免TFE自聚，同時(shí)使得到的聚四氟乙烯產(chǎn)品品質(zhì)均一的聚四氟乙烯制備裝置。
[0010]為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本實(shí)用新型采用的技術(shù)方案為:一種聚四氟乙烯制備裝置，包括單體計(jì)量槽、汽化器和聚合反應(yīng)釜，所述單體計(jì)量槽外設(shè)有冷媒夾套，單體計(jì)量槽底部與汽化器底部連接，單體計(jì)量槽頂部與汽化器頂部連接，單體計(jì)量槽頂部與聚合反應(yīng)釜頂部連接。
[0011]本實(shí)用新型的有益效果在于:本實(shí)用新型聚四氟乙烯制備裝置取消了現(xiàn)有的單體計(jì)量槽下夾套加熱形式，而采用獨(dú)立的汽化器對(duì)TFE單體氣化升壓，單體計(jì)量槽底部與汽化器底部連接，單體氣化器內(nèi)部結(jié)構(gòu)為螺旋盤管，通過(guò)熱水對(duì)螺旋盤管內(nèi)部的液相TFE加熱氣化以達(dá)到升壓壓力，不會(huì)出現(xiàn)局部受熱自聚問(wèn)題;單體計(jì)量槽頂部與汽化器頂部連接，使得氣化后的TFE單體依然可以通入到單體計(jì)量槽中，待單體計(jì)量槽壓力穩(wěn)定后再?gòu)木酆戏磻?yīng)釜頂部進(jìn)入到聚合反應(yīng)釜中反應(yīng)，使得到的聚四氟乙烯性質(zhì)穩(wěn)定、品質(zhì)優(yōu)良；單體計(jì)量槽外設(shè)有冷媒夾套，使得反應(yīng)前或反應(yīng)結(jié)束后可直接向冷媒夾套中通入-32?-38 °C的冷媒使單體計(jì)量槽內(nèi)的TFE液化得以保存，無(wú)需單獨(dú)設(shè)置冷凝器?！靖綀D說(shuō)明】[〇〇12]圖1為常規(guī)工藝用到的聚四氟乙烯制備裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0013]圖2為本實(shí)用新型實(shí)施例聚四氟乙烯制備裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。[〇〇14] 標(biāo)號(hào)說(shuō)明:[〇〇15]1、單體計(jì)量槽；11、TFE液相進(jìn)料口； 12、TFE液相出料口； 13、TFE氣相進(jìn)料口； 14、TFE氣相出料口； 2、冷媒夾套;21、冷媒入口； 22、冷媒出口； 3、汽化器;31、螺旋盤管;32、熱水入口； 33、熱水出口； 4、聚合反應(yīng)釜;5、上夾套;51、上夾套冷媒入口； 52、上夾套冷媒出口； 6、 下夾套;61、下夾套熱媒入口?！揪唧w實(shí)施方式】
[0016]為詳細(xì)說(shuō)明本實(shí)用新型的技術(shù)內(nèi)容、所實(shí)現(xiàn)目的及效果，以下結(jié)合實(shí)施方式并配合附圖予以說(shuō)明。
[0017]本實(shí)用新型最關(guān)鍵的構(gòu)思在于:采用獨(dú)立的汽化器對(duì)TFE單體氣化升壓，通過(guò)熱水對(duì)螺旋盤管內(nèi)部的液相TFE加熱氣化以達(dá)到升壓壓力，不會(huì)出現(xiàn)局部受熱自聚問(wèn)題，氣化后的TFE單體依然通入到單體計(jì)量槽中，待單體計(jì)量槽壓力穩(wěn)定后再通入到聚合反應(yīng)釜中反應(yīng)，使得到的聚四氟乙烯性質(zhì)穩(wěn)定、品質(zhì)優(yōu)良。[〇〇18]請(qǐng)參照?qǐng)D2(圖中箭頭表示物料輸送方向)，本實(shí)用新型提供一種聚四氟乙烯制備裝置，包括單體計(jì)量槽1、汽化器3和聚合反應(yīng)釜4,所述單體計(jì)量槽外設(shè)有冷媒夾套2,單體計(jì)量槽底部與汽化器底部連接，單體計(jì)量槽頂部與汽化器頂部連接，單體計(jì)量槽頂部與聚合反應(yīng)釜頂部連接。
[0019] 進(jìn)一步的，所述單體計(jì)量槽上設(shè)有TFE液相進(jìn)料口 11、TFE液相出料口 12、TFE氣相進(jìn)料口 13和TFE氣相出料口 14，所述TFE液相進(jìn)料口、TFE氣相進(jìn)料口和TFE氣相出料口均設(shè)置在單體計(jì)量槽頂部，所述TFE液相出料口設(shè)置在單體計(jì)量槽底部并與汽化器連接，所述 TFE氣相進(jìn)料口與汽化器連接，所述TFE氣相出料口與聚合反應(yīng)釜連接。
[0020]進(jìn)一步的，所述汽化器內(nèi)設(shè)有螺旋盤管31，螺旋盤管一端與TFE液相出料口連接， 螺旋盤管另一端與TFE氣相進(jìn)料口連接。[0021 ]由上述描述可知，采用螺旋管式汽化器，換熱效率高，氣化升壓速度快，對(duì)流動(dòng)液態(tài)TFE加熱，不會(huì)出現(xiàn)局部受熱自聚問(wèn)題，安全可靠。
[0022]進(jìn)一步的，所述冷媒夾套上設(shè)有冷媒入口 21和冷媒出口 22，所述冷媒入口設(shè)置在冷媒夾套下部，所述冷媒出口設(shè)置在冷媒夾套上部。
[0023]由上述描述可知，冷媒(可以是冷水或冷鹽水)由冷媒夾套下部通入，由冷媒夾套上部排出，可使單體計(jì)量槽中的TFE迅速液化，得到儲(chǔ)存。[〇〇24]上述聚四氟乙烯制備裝置制備聚四氟乙烯的方法，具體包括:向單體計(jì)量槽頂部通入液態(tài)TFE，控制單體計(jì)量槽內(nèi)壓力為0.9?1.1MPa，向汽化器通入60?70°C熱水后，將單體計(jì)量槽中的液態(tài)TFE通入到汽化器中進(jìn)行氣化，氣化后汽化器中的氣態(tài)TFE在單體計(jì)量槽的壓力下回到單體計(jì)量槽，待單體計(jì)量槽內(nèi)的液態(tài)TFE全部變?yōu)闅鈶B(tài)TFE后，控制聚合反應(yīng)釜內(nèi)壓力為〇.75?0.85MPa，將氣態(tài)TFE通入到聚合反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行聚合反應(yīng)，得聚四氟乙烯。
[0025]本實(shí)用新型聚四氟乙烯制備裝置取消了現(xiàn)有的單體計(jì)量槽下夾套加熱形式，而采用獨(dú)立的汽化器對(duì)TFE單體氣化升壓，單體計(jì)量槽底部與汽化器底部連接，單體氣化器內(nèi)部結(jié)構(gòu)為螺旋盤管，通過(guò)熱水對(duì)螺旋盤管內(nèi)部的液相TFE加熱氣化以達(dá)到升壓壓力，不會(huì)出現(xiàn)局部受熱自聚問(wèn)題;單體計(jì)量槽頂部與汽化器頂部連接，使得氣化后的TFE單體依然可以通入到單體計(jì)量槽中，待單體計(jì)量槽壓力穩(wěn)定后再?gòu)木酆戏磻?yīng)釜頂部進(jìn)入到聚合反應(yīng)釜中反應(yīng)，使得到的聚四氟乙烯性質(zhì)穩(wěn)定、品質(zhì)優(yōu)良；單體計(jì)量槽外設(shè)有冷媒夾套，使得反應(yīng)前或反應(yīng)結(jié)束后可直接向冷媒夾套中通入-32?-38 °C的冷媒使單體計(jì)量槽內(nèi)的TFE液化得以保存，無(wú)需單獨(dú)設(shè)置冷凝器。
[0026]進(jìn)一步的，聚合反應(yīng)結(jié)束后，向冷媒夾套中通入-32?_38°C的冷媒使單體計(jì)量槽內(nèi)的TFE液化得以保存。[〇〇27]上述制備方法的優(yōu)選方案為:向單體計(jì)量槽頂部通入液態(tài)TFE，控制單體計(jì)量槽內(nèi)壓力為1.0MPa，向汽化器通入60 °C熱水后，將單體計(jì)量槽中的液態(tài)TFE通入到汽化器的螺旋盤管中進(jìn)行氣化，氣化后螺旋盤管中的氣態(tài)TFE在單體計(jì)量槽的壓力下回到單體計(jì)量槽，待單體計(jì)量槽內(nèi)的液態(tài)TFE全部變?yōu)闅鈶B(tài)TFE后，控制聚合反應(yīng)釜內(nèi)壓力為0.8MPa，將氣態(tài)TFE 通入到聚合反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行聚合反應(yīng)，得聚四氟乙烯，聚合反應(yīng)結(jié)束后，向冷媒夾套中通入-35°C的冷媒使單體計(jì)量槽內(nèi)的TFE液化得以保存。
[0028]請(qǐng)參照?qǐng)D2(圖中箭頭表示物料輸送方向)，本實(shí)用新型的實(shí)施例1為:[〇〇29] 一種聚四氟乙烯制備裝置，包括單體計(jì)量槽1、汽化器3和聚合反應(yīng)釜4,所述單體計(jì)量槽外設(shè)有冷媒夾套2，單體計(jì)量槽底部與汽化器底部連接，單體計(jì)量槽頂部與汽化器頂部連接，單體計(jì)量槽頂部與聚合反應(yīng)釜頂部連接。所述單體計(jì)量槽上設(shè)有TFE液相進(jìn)料口 11、TFE液相出料口 12、TFE氣相進(jìn)料口 13和TFE氣相出料口 14，所述TFE液相進(jìn)料口、TFE氣相進(jìn)料口和TFE氣相出料口均設(shè)置在單體計(jì)量槽頂部，所述TFE液相出料口設(shè)置在單體計(jì)量槽底部并與汽化器連接，所述TFE氣相進(jìn)料口與汽化器連接，所述TFE氣相出料口與聚合反應(yīng)釜連接。所述汽化器內(nèi)設(shè)有螺旋盤管31，螺旋盤管一端與TFE液相出料口連接，螺旋盤管另一端與TFE氣相進(jìn)料口連接。所述冷媒夾套上設(shè)有冷媒入口 21和冷媒出口 22，所述冷媒入口設(shè)置在冷媒夾套下部，所述冷媒出口設(shè)置在冷媒夾套上部。
[0030]利用上述聚四氟乙烯制備裝置制備聚四氟乙烯的方法:
[0031]向單體計(jì)量槽頂部通入液態(tài)TFE，控制單體計(jì)量槽內(nèi)壓力為0.9?1.1MPa，向汽化器通入60?70°C熱水后，將單體計(jì)量槽中的液態(tài)TFE通入到汽化器中進(jìn)行氣化，氣化后汽化器中的氣態(tài)TFE在單體計(jì)量槽的壓力下回到單體計(jì)量槽，待單體計(jì)量槽內(nèi)的液態(tài)TFE全部變?yōu)闅鈶B(tài)TFE后，控制聚合反應(yīng)釜內(nèi)壓力為0.75?0.85MPa，將氣態(tài)TFE通入到聚合反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行聚合反應(yīng)，得聚四氟乙烯。聚合反應(yīng)結(jié)束后，向冷媒夾套中通入-32?-38°C的冷媒使單體計(jì)量槽內(nèi)的TFE液化得以保存。[〇〇32]上述方法具體可以是:
[0033]步驟1、TFE液相收料完畢，單體計(jì)量槽處于冷卻狀態(tài)，聚合反應(yīng)爸具備反應(yīng)加單體條件，關(guān)閉單體計(jì)量槽-35 °C冷媒系統(tǒng)，開(kāi)啟汽化器熱水循環(huán)系統(tǒng)(熱水從熱水入口 32中進(jìn)入汽化器，從熱水出口33中出來(lái))，開(kāi)啟單體計(jì)量槽至汽化器的調(diào)節(jié)閥，設(shè)置單體計(jì)量槽壓力為1 ? OMPa(按照懸浮聚合壓力0 ? 8MPa設(shè)置，以下類同)，加熱氣化TFE通過(guò)平衡壓力管道回到單體計(jì)量槽進(jìn)行升壓；[〇〇34]步驟2、當(dāng)單體計(jì)量槽壓力達(dá)到設(shè)定值后，緩慢開(kāi)啟通入反應(yīng)釜的調(diào)節(jié)閥，并設(shè)置自控壓力0.8MPa，平穩(wěn)對(duì)反應(yīng)釜供料；
[0035]步驟3、當(dāng)反應(yīng)結(jié)束，關(guān)閉汽化器熱水系統(tǒng)，關(guān)閉單體計(jì)量槽至汽化器的調(diào)節(jié)閥，關(guān)閉汽化器至反應(yīng)釜調(diào)節(jié)閥，開(kāi)啟單體計(jì)量槽_35°C冷媒系統(tǒng)對(duì)單體計(jì)量槽降溫，使未反應(yīng)的 TFE單體迅速降溫冷卻。
[0036]綜上所述，本實(shí)用新型聚四氟乙烯制備裝置取消了現(xiàn)有的單體計(jì)量槽下夾套加熱形式，而采用獨(dú)立的汽化器對(duì)TFE單體氣化升壓，單體計(jì)量槽底部與汽化器底部連接，單體氣化器內(nèi)部結(jié)構(gòu)為螺旋盤管，通過(guò)熱水對(duì)螺旋盤管內(nèi)部的液相TFE加熱氣化以達(dá)到升壓壓力，不會(huì)出現(xiàn)局部受熱自聚問(wèn)題;單體計(jì)量槽頂部與汽化器頂部連接，使得氣化后的TFE單體依然可以通入到單體計(jì)量槽中，待單體計(jì)量槽壓力穩(wěn)定后再?gòu)木酆戏磻?yīng)釜頂部進(jìn)入到聚合反應(yīng)釜中反應(yīng)，使得到的聚四氟乙烯性質(zhì)穩(wěn)定、品質(zhì)優(yōu)良；單體計(jì)量槽外設(shè)有冷媒夾套， 使得反應(yīng)前或反應(yīng)結(jié)束后可直接向冷媒夾套中通入-32?-38°C的冷媒使單體計(jì)量槽內(nèi)的 TFE液化得以保存，無(wú)需單獨(dú)設(shè)置冷凝器。
[0037]以上所述僅為本實(shí)用新型的實(shí)施例，并非因此限制本實(shí)用新型的專利范圍，凡是利用本實(shí)用新型說(shuō)明書及附圖內(nèi)容所作的等同變換，或直接或間接運(yùn)用在相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本實(shí)用新型的專利保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種聚四氟乙烯制備裝置，其特征在于:包括單體計(jì)量槽、汽化器和聚合反應(yīng)釜，所 述單體計(jì)量槽外設(shè)有冷媒夾套，單體計(jì)量槽底部與汽化器底部連接，單體計(jì)量槽頂部與汽 化器頂部連接，單體計(jì)量槽頂部與聚合反應(yīng)釜頂部連接。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚四氟乙烯制備裝置，其特征在于:所述單體計(jì)量槽上設(shè)有 TFE液相進(jìn)料口、TFE液相出料口、TFE氣相進(jìn)料口和TFE氣相出料口，所述TFE液相進(jìn)料口、 TFE氣相進(jìn)料口和TFE氣相出料口均設(shè)置在單體計(jì)量槽頂部，所述TFE液相出料口設(shè)置在單 體計(jì)量槽底部并與汽化器連接，所述TFE氣相進(jìn)料口與汽化器連接，所述TFE氣相出料口與 聚合反應(yīng)釜連接。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚四氟乙烯制備裝置，其特征在于:所述汽化器內(nèi)設(shè)有螺旋盤 管，螺旋盤管一端與TFE液相出料口連接，螺旋盤管另一端與TFE氣相進(jìn)料口連接。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚四氟乙烯制備裝置，其特征在于:所述冷媒夾套上設(shè)有冷媒 入口和冷媒出口，所述冷媒入口設(shè)置在冷媒夾套下部，所述冷媒出口設(shè)置在冷媒夾套上部。
【文檔編號(hào)】C08F2/01GK205590600SQ201620371968
【公開(kāi)日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年4月28日
【發(fā)明人】程偉, 徐萬(wàn)鑫, 徐美燚, 吳軍遠(yuǎn)
【申請(qǐng)人】福建三農(nóng)化學(xué)農(nóng)藥有限責(zé)任公司