一種處理布洛芬合成工序中新戊二醇母液的方法及其工藝流程的制作方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于制藥行業(yè)的分離領域，具體涉及一種處理布洛芬合成工序中新戊二醇母液的方法及其工藝流程。
【背景技術】
[0002]布洛芬又稱異丁苯丙酸，為白色或類白色結晶粉末。它具有抗炎、鎮(zhèn)痛、解熱作用，適用于治療風濕性關節(jié)炎、類風濕性關節(jié)炎、骨關節(jié)炎、強直性脊椎炎和神經(jīng)炎等疾病。我國普遍采用芳基1，2-轉位重排法生產(chǎn)工藝合成布洛芬，該工藝以異丁苯為起始原料，先與2-氯丙酰氯進行傅克?；磻?，再與新戊二醇進行催化縮酮反應，然后經(jīng)過催化重排和水解反應最終制得成品。異丁苯與2-氯丙酰氯進行?；磻獣r，需要將原料溶于一氯甲烷和二氯甲烷中，反應得到的?；a(chǎn)品再與溶解在石油醚中的新戊二醇反應得到縮合產(chǎn)品。該工藝中縮合反應結束后，會產(chǎn)生大量的一氯甲烷、二氯甲烷和石油醚的新戊二醇母液。工業(yè)上需要對該母液進一步處理，除去其中的一氯甲烷、二氯甲烷和石油醚并將新戊二醇母液濃縮到質量分數(shù)為60%，回用于布洛芬的縮合工藝，降低原料采購費用。
[0003]目前，工業(yè)上對新戊二醇母液的處理方法有:1.平衡蒸餾法:先用泵將新戊二醇母液輸送到一個容積為5立方米且?guī)A套的平衡蒸餾罐中，然后往夾套內(nèi)通入新鮮蒸汽加熱新戊二醇母液，隨著蒸餾罐內(nèi)母液溫度的升高，一氯甲烷、二氯甲烷、石油醚和水以氣體狀態(tài)逐漸在蒸餾罐頂部聚集，將該部分氣體冷凝后以液體形態(tài)離開體系，罐內(nèi)液體主要是被濃縮后的新戊二醇溶液；2.汽提法:用泵將新戊二醇母液輸送到一個汽提塔內(nèi)，在汽提塔的塔底再沸器內(nèi)通入新鮮蒸汽對新戊二醇母液進行加熱，隨著新戊二醇母液溫度的升高，一氯甲烷、二氯甲烷、石油醚和水以氣體狀態(tài)與塔內(nèi)下降的新戊二醇母液在塔板或填料上進行多級質量與熱量的平衡交換，一氯甲烷、二氯甲烷、石油醚和水以氣體狀態(tài)逐漸在汽提塔頂部聚集，將該部分氣體冷凝后排出汽提塔，被濃縮后的新戊二醇由汽提塔底部采出；3.簡單精餾法:用泵將新戊二醇母液輸送到一個精餾塔內(nèi)，在精餾塔的塔底再沸器內(nèi)通入新鮮蒸汽對新戊二醇母液進行加熱，隨著新戊二醇母液溫度的升高，一氯甲烷、二氯甲烷、石油醚和水以氣體狀態(tài)與塔內(nèi)下降的新戊二醇母液在塔板或填料上進行多級質量與熱量的平衡交換，一氯甲烷、二氯甲烷、石油醚和水以氣體狀態(tài)逐漸在精餾塔頂部聚集，將該部分氣體通過冷凝器冷凝后流入到回流罐內(nèi)，用泵將回流罐內(nèi)的液體一部分輸入到精餾塔內(nèi)部進行回流，另一部分以液體狀態(tài)采出，被濃縮后的新戊二醇由精餾塔底部采出。
[0004]目前三種常用的處理方法主要存在以下問題。第一，平衡蒸餾法:1.新戊二醇損失量大，平衡蒸餾罐頂部采出的廢水中新戊二醇質量分數(shù)平均為3%，處理每噸新戊二醇母液，損失新戊二醇質量為20?30千克；2.操作周期長，平衡蒸餾法采用間歇性操作處理新戊二醇母液，處理5噸的母液平均需要8小時；3.蒸出的廢水中化學需氧量(COD)高，每處理一噸新戊二醇母液，平均蒸出0.8立方米的廢水，該廢水中的COD平均為2500毫克/升。第二，汽提法:汽提塔塔頂蒸出的廢水二次處理困難，塔頂蒸出的廢水中含有一氯甲烷、二氯甲烷、石油醚、水和質量分數(shù)為1%?2%的新戊二醇，由于新戊二醇的沸點比水高且占總COD的比例大，因此廢水中的新戊二醇對廢水的進一步處理造成了困難。第三，簡單精餾法:塔頂蒸出的廢水需要經(jīng)過二次處理，塔頂采出的廢水中主要含有一氯甲烷、二氯甲烷、石油醚和水，需要對其進行二次處理回收其中的一氯甲烷、二氯甲烷、石油醚有機物并降低COD至達到排放標準。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術的不足，開發(fā)了一種處理布洛芬合成工序中新戊二醇母液的方法及其工藝流程，能有效回收其中的一氯甲烷、二氯甲烷、石油醚，濃縮新戊二醇溶液使得新戊二醇的質量分數(shù)為60%?90%。
[0006]本發(fā)明的技術方案為:一種處理布洛芬合成工序中新戊二醇母液的方法，所述方法首先利用汽提塔脫除新戊二醇母液中的有機物，再利用精餾塔濃縮經(jīng)汽提塔處理后的新戊二醇母液，所述汽提塔和精餾塔塔底分別設有再沸器，所述精餾塔塔底另設有預熱器、塔頂設有兩個壓縮機和一個冷凝器，新鮮物料經(jīng)過所述精餾塔塔底的預熱器預熱后進入汽提塔，所述汽提塔的再沸器與所述精餾塔的再沸器先由驅動蒸汽加熱，再由壓縮機壓縮后的精餾塔塔頂氣體加熱。
[0007]—種處理布洛芬合成工序中新戊二醇母液的工藝流程，所述流程以新戊二醇母液為原料，其中含有一氯甲烷、二氯甲烷、石油醚、水和新戊二醇，包括以下步驟:
[0008]第一步:預熱新戊二醇母液
[0009]待處理的新戊二醇母液溫度為25?35°C，以所述精餾塔塔底采出液為熱源，經(jīng)過精餾塔塔底預熱器后，新戊二醇母液溫度達到70?90°C ;
[0010]第二步:脫除新戊二醇母液中的有機物
[0011]預熱后的新戊二醇母液通過管路由所述汽提塔中間進入塔內(nèi)，所述汽提塔塔頂壓力為0.00?0.02Mpa (表壓)，首先將表壓為0.1?0.3MPa驅動蒸汽經(jīng)過壓縮機壓縮至表壓為0.5?0.6MPa后給所述汽提塔塔底再沸器加熱，隨著塔底液體溫度的升高，新戊二醇母液中的一氯甲烷、二氯甲烷、石油醚、水和新戊二醇逐漸以氣體形態(tài)向塔頂上升，上升的氣體與塔內(nèi)下降的液體進行多級質量與熱量的傳遞，塔頂一氯甲烷、二氯甲烷、石油醚和水以氣體形態(tài)被引出經(jīng)過冷凝后流入到汽提塔塔頂回流罐，在回流罐內(nèi)分為三層，上層為石油醚與一氯甲烷的混合物，由回流罐上部采出，下層為二氯甲烷由回流罐下部采出，中間層的水相通過回流管路返回汽提塔內(nèi)，繼續(xù)與上升的氣體實現(xiàn)多級氣液平衡，當所述汽提塔塔底溫度達到102?106°C時，從塔底采出處理后的新戊二醇母液，所述處理后的新戊二醇母液中一氯甲烷的質量分數(shù)為O?2ppm，二氯甲烷質量分數(shù)為O?2ppm，石油醚含量為O?3ppm ；
[0012]第三步:濃縮經(jīng)汽提塔處理后的新戊二醇母液
[0013]汽提塔塔底采出的新戊二醇母液由泵輸送到所述精餾塔內(nèi)，所述精餾塔塔頂壓力為0.00?0.02Mpa(表壓)，首先將表壓為0.1?0.3MPa驅動蒸汽經(jīng)過壓縮機壓縮至表壓為0.5?0.6MPa后給所述精餾塔塔底再沸器加熱，隨著塔底液體溫度的升高，水和新戊二醇逐漸以氣體形態(tài)向塔頂上升，上升的氣體與塔內(nèi)下降的液體進行多級質量與熱量的傳遞，當所述精餾塔塔頂溫度達到100?105°C時，停止為所述汽提塔和精餾塔塔底再沸器加熱的驅動蒸汽，將精餾塔塔頂氣體經(jīng)過兩個壓縮機壓縮至表壓為0.5?0.6MPa后給汽提塔塔底再沸器和精餾塔塔底再沸器加熱，通過再沸器后的剩余氣體再經(jīng)過精餾塔塔頂冷凝器冷凝，冷卻的液體流入到回流罐中，回流罐中的液體部分通過回流管路返回精餾塔內(nèi)，另一部分液體通過管路采出，當所述精餾塔塔底溫度達到106?128°C時，塔底的新戊二醇質量分數(shù)為60%?90%，從塔底采出濃縮后的新戊二醇母液，所述濃縮后的新戊二醇母液中一氯甲烷的質量分數(shù)為O?10ppb，二氯甲烷質量分數(shù)為O?10ppb，石油醚含量為O?200ppb，塔底采出的濃縮后的新戊二醇母液經(jīng)過所述精餾塔塔底預熱器后溫度降到95?102。。。
[0014]本發(fā)明實現(xiàn)的原理為:
[0015]待處理的新戊二醇母液中含有一氯甲烷、二氯甲烷、石油醚、水和新戊二醇。本發(fā)明先通過汽提塔脫除新戊二醇母液中的有機物，有機物從汽提塔塔頂采出后可循環(huán)用于原合成工序，汽提塔塔底采出的新戊二醇母液再通過泵輸入到精餾塔對新戊二醇母液進行濃縮，濃縮后的新戊二醇質量分數(shù)為60%?90%。首先將驅動蒸汽壓縮后為汽提塔和精餾塔的再沸器加熱，兩個塔內(nèi)形成的氣體沿著體上升，與下降的液體達到多級氣液平衡進行質量與熱量傳遞，最終，塔內(nèi)的輕組分在塔頂富集經(jīng)過冷凝器冷凝后，部分回流，另一部分從回流罐采出。當精餾塔塔頂溫度達到100?105°C時，停止驅動蒸汽，利