二氫月桂烯醇的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于林產(chǎn)化工產(chǎn)品制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種二氫月桂烯醇的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]二氫月桂烯醇，化學(xué)名2，6- 二甲基-7-辛烯-2-醇，具有新鮮的花香、白檸檬樣果香，主要用于日用香料香氣的協(xié)調(diào)性以及良好的穩(wěn)定性，在香精中的用量可達(dá)20%左右，是松節(jié)油合成香料中用量較大的品種。
[0003]目前工業(yè)上常用二氫月桂烯與甲酸酯化、皂化的間接水合法來制取。該工藝存在轉(zhuǎn)化率低、生產(chǎn)周期長(zhǎng)的缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供一種二氫月桂烯醇的制備方法，該方法可解決二氫松油醇現(xiàn)有制取工藝存在轉(zhuǎn)化率低、生產(chǎn)周期長(zhǎng)的問題。
[0005]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
它包括以下步驟:
A、按重量份計(jì)，先將80份?90份36%乙酸和50份?60份水放入反應(yīng)釜中混合均勻，然后加熱至80°C?120°C ；
B、在A步驟之后，向該反應(yīng)釜中加入5份?8份催化劑，并保持釜內(nèi)物料溫度在80°C?120°C的范圍內(nèi)；
C、在B步驟之后，向該反應(yīng)釜中加入100份事先預(yù)熱至80°C?120°C的二氫月桂烯，并保持釜內(nèi)物料溫度在80°C?120°C的范圍內(nèi)，恒溫反應(yīng)I小時(shí)?3小時(shí)；
D、在C步驟之后，將反應(yīng)得到的產(chǎn)物過濾、靜置分層、減壓蒸餾，制得；
其中，B步驟所用催化劑的制備方法如下:
A、按重量份計(jì)，將20份粒徑為200目?240目的鈮酸放入60%硝酸中，常溫酸化2小時(shí)，然后洗滌至中性；
B、將A步驟處理后得到的物質(zhì)放入28%氨水中，常溫堿化2小時(shí)，然后洗滌至中性；
C、將B步驟處理后得到的物質(zhì)與硬脂酸鎂混合均勻，然后置于1200°C下煅燒3小時(shí)，制得。
[0006]上述技術(shù)方案中，更具體的技術(shù)方案是:36%乙酸85份和水60份、催化劑5份、二氫月桂烯100份。
[0007]由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明得到的有益效果是:
本發(fā)明通過采用自制的催化劑以及配合本發(fā)明相應(yīng)的原料配比，從而縮短產(chǎn)物二氫月桂烯醇的生產(chǎn)周期，提高其得率。
【具體實(shí)施方式】
[0008]以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，而本發(fā)明的保護(hù)范圍并非僅僅局限于以下實(shí)施例。
[0009]實(shí)施例1
本二氫月桂烯醇的制備方法包括以下步驟:
A、先將85份36%乙酸和60份水放入反應(yīng)釜中混合均勻，然后加熱至80°C；
B、在A步驟之后，向該反應(yīng)釜中加入5份催化劑，并保持釜內(nèi)物料溫度在80XTC的范圍內(nèi)；
C、在B步驟之后，向該反應(yīng)釜中加入100份事先預(yù)熱至80°C的二氫月桂烯，并保持釜內(nèi)物料溫度為80°C，恒溫反應(yīng)3小時(shí)；
D、在C步驟之后，將反應(yīng)得到的產(chǎn)物過濾、靜置分層、減壓蒸餾，制得；
其中，B步驟所用催化劑的制備方法如下:
A、將20份粒徑為200目的鈮酸放入60%硝酸中，常溫酸化2小時(shí)，然后洗滌至中性；
B、將A步驟處理后得到的物質(zhì)放入28%氨水中，常溫堿化2小時(shí)，然后洗滌至中性；
C、將B步驟處理后得到的物質(zhì)與硬脂酸鎂混合均勻，然后置于1200°C下煅燒3小時(shí)，制得。
[0010]相對(duì)于現(xiàn)有二氫月桂烯醇的制備工藝，本實(shí)施例二氫松油醇的生產(chǎn)周期縮短了50%，得率為99%。
[0011]實(shí)施例2
本二氫月桂烯醇的制備方法包括以下步驟:
A、先將80份36%乙酸和50份水放入反應(yīng)釜中混合均勻，然后加熱至120°C；
B、在A步驟之后，向該反應(yīng)釜中加入8份催化劑，并保持釜內(nèi)物料溫度在120°C的范圍內(nèi)；
C、在B步驟之后，向該反應(yīng)釜中加入100份事先預(yù)熱至120°C的二氫月桂烯，并保持釜內(nèi)物料溫度為120°C，恒溫反應(yīng)I小時(shí)；
D、在C步驟之后，將反應(yīng)得到的產(chǎn)物過濾、靜置分層、減壓蒸餾，制得；
其中，B步驟所用催化劑的制備方法如下:
A、將20份粒徑為240目的鈮酸放入60%硝酸中，常溫酸化2小時(shí)，然后洗滌至中性；
B、將A步驟處理后得到的物質(zhì)放入28%氨水中，常溫堿化2小時(shí)，然后洗滌至中性；
C、將B步驟處理后得到的物質(zhì)與硬脂酸鎂混合均勻，然后置于1200°C下煅燒3小時(shí)，制得。
[0012]相對(duì)于現(xiàn)有二氫月桂烯醇的制備工藝，本實(shí)施例二氫松油醇的生產(chǎn)周期縮短了50%，得率為 99.5%。
[0013]實(shí)施例3
本二氫月桂烯醇的制備方法包括以下步驟:
A、先將90份36%乙酸和55份水放入反應(yīng)釜中混合均勻，然后加熱至100°C；
B、在A步驟之后，向該反應(yīng)釜中加入7份催化劑，并保持釜內(nèi)物料溫度在100°C的范圍內(nèi)；
C、在B步驟之后，向該反應(yīng)釜中加入100份事先預(yù)熱至100°C的二氫月桂烯，并保持釜內(nèi)物料溫度為100°c，恒溫反應(yīng)2小時(shí)； D、在C步驟之后，將反應(yīng)得到的產(chǎn)物過濾、靜置分層、減壓蒸餾，制得；
其中，B步驟所用催化劑的制備方法如下:
A、將20份粒徑為230目的鈮酸放入60%硝酸中，常溫酸化2小時(shí)，然后洗滌至中性；
B、將A步驟處理后得到的物質(zhì)放入28%氨水中，常溫堿化2小時(shí)，然后洗滌至中性；
C、將B步驟處理后得到的物質(zhì)與硬脂酸鎂混合均勻，然后置于1200°C下煅燒3小時(shí)，制得。
[0014] 相對(duì)于現(xiàn)有二氫月桂烯醇的制備工藝，本實(shí)施例二氫松油醇的生產(chǎn)周期縮短了50%，得率為 99.4%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種二氫月桂烯醇的制備方法，其特征在于: A、按重量份計(jì)，先將80份?90份36%乙酸和50份?60份水放入反應(yīng)釜中混合均勻，然后加熱至80°C?120°C ； B、在A步驟之后，向該反應(yīng)釜中加入5份?8份催化劑，并保持釜內(nèi)物料溫度在80°C?120°C的范圍內(nèi)； C、在B步驟之后，向該反應(yīng)釜中加入100份事先預(yù)熱至80°C?120°C的二氫月桂烯，并保持釜內(nèi)物料溫度在80°C?120°C的范圍內(nèi)，恒溫反應(yīng)I小時(shí)?3小時(shí)； D、在C步驟之后，將反應(yīng)得到的產(chǎn)物過濾、靜置分層、減壓蒸餾，制得； 其中，B步驟所用催化劑的制備方法如下: A、按重量份計(jì)，將20份粒徑為200目?240目的鈮酸放入60%硝酸中，常溫酸化2小時(shí)，然后洗滌至中性； B、將A步驟處理后得到的物質(zhì)放入28%氨水中，常溫堿化2小時(shí)，然后洗滌至中性； C、將B步驟處理后得到的物質(zhì)與硬脂酸鎂混合均勻，然后置于1200°C下煅燒3小時(shí)，制得。2.根據(jù)權(quán)利要去I所述的二氫月桂烯醇的制備方法，其特征在于:36%乙酸85份和水60份、催化劑5份、二氫月桂烯100份。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種二氫月桂烯醇的制備方法，屬于林產(chǎn)化工產(chǎn)品制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明按一定比例，先將36%乙酸和水放入反應(yīng)釜中混合均勻，然后加熱至80℃～120℃；向該反應(yīng)釜中加入催化劑，并保持釜內(nèi)物料溫度在80℃～120℃的范圍內(nèi)；向該反應(yīng)釜中加入100份事先預(yù)熱至80℃～120℃的二氫月桂烯，并保持釜內(nèi)物料溫度在80℃～120℃的范圍內(nèi)，恒溫反應(yīng)1小時(shí)～3小時(shí)；將反應(yīng)得到的產(chǎn)物過濾、靜置分層、減壓蒸餾，制得。本發(fā)明通過采用自制的催化劑以及配合本發(fā)明相應(yīng)的原料配比，從而縮短產(chǎn)物二氫月桂烯醇的生產(chǎn)周期，提高其得率。
【IPC分類】C07C29/04, C07C33/025
【公開號(hào)】CN104926610
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510276832
【發(fā)明人】陳偉強(qiáng), 陳鍵泉, 蘇炳連, 李戰(zhàn), 馮玲, 董俊
【申請(qǐng)人】廣西梧松林化集團(tuán)有限公司
【公開日】2015年9月23日
【申請(qǐng)日】2015年5月27日