一種豆油醇酸樹脂的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種豆油醇酸樹脂的制備方法，以豆油酸、甘油、苯酐和二甲苯為原料，一次性投入反應(yīng)釜，通過控制反應(yīng)溫度進行酯化反應(yīng)，得到合格的醇酸樹脂。本發(fā)明的合成方法反應(yīng)條件溫和、操作簡便、成本低，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種豆油醇酸樹脂的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工原料領(lǐng)域，具體涉及一種豆油醇酸樹脂的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]涂料用醇酸樹脂傳統(tǒng)合成方法有兩條，一條是先以植物油與多元醇醇解再與多元酸酯化的醇解、酯化工藝；另一條是植物油酸與多元醇、多元酸直接酯化的酯化工藝；笫一條工藝以前用得多，近幾年用得少，笫二條工藝以前用得少，近幾年用得多，原因一方面是植物油成本高于用植物油下腳料生產(chǎn)的植物油酸，另一方面是笫二條工藝比笫一條簡單。笫二條工藝路線是目前合成醇酸樹脂的主要工藝。涂料用氣干性醇酸樹脂通用的做法是用豆油脂肪酸、季戊四醇、苯酐生產(chǎn)，主要是因為用季戊四醇生產(chǎn)氣干性醇酸樹脂比用甘油生產(chǎn)的氣干性醇酸樹脂干性要好，甘油主要用于生產(chǎn)非氣干性的醇酸樹脂，但甘油價格低，隨著市場竟?fàn)幍募觿。袠I(yè)內(nèi)都在尋找低成本的替代原料，本發(fā)明采取特種工藝用甘油代季戊四醇生產(chǎn)氣干性醇酸樹脂，既解決了干性不足的問題，又因甘油從油脂制得，是可再生資源，價廉易得，價格只有季戊四醇的一半左右，大幅度降低了醇酸樹脂的成本，增強了涂料產(chǎn)品的竟?fàn)幜Α?br> [0003]
【發(fā)明內(nèi)容】
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本發(fā)明提供了一種豆油醇酸樹脂的制備方法，本發(fā)明方法制備的豆油醇酸樹脂原料成本低，樹脂的各項性能符合要求。
[0004]為實現(xiàn)上述目的本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案:
一種豆油醇酸樹脂的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:
(1)按重量份稱取豆油酸28-36、甘油8-13、苯酐12-18、二甲苯2-5 ；
(2)將稱取好的原料組分全部加入反應(yīng)釜，通入少量氮氣，開慢速攪拌，在1.5h內(nèi)升溫至175-180°C，在此溫度下保溫40-50min ；
(3)在用35-40min將反應(yīng)體系的溫度升溫至195_200°C，保溫lh，然后用30min升溫至2200C，保溫Ih，再用20min升溫至230°C，保溫Ih,抽樣測酸值、粘度，當(dāng)酸值達8_9mgK0H/g、粘度500-600S (涂-4)為反應(yīng)終點，如果達不到，繼續(xù)保溫，每30min抽樣復(fù)測一次；
(4)達到終點后，停止加熱，冷卻后將樹脂送入已加入溶劑油的兌稀罐中稀釋，稀釋后的樹脂的固含量為53-57%，攪拌20-30min，在80°C下用過濾機過濾，濾液樹脂收于貯罐，即可。
[0005] 所述的豆油酸要求碘值大于115。
[0006]所述的甘油的濃度為95%。
[0007]所述的苯酐為工業(yè)苯酐。
[0008]所述的二甲苯為工業(yè)品。
[0009]本發(fā)明的有益效果:
本發(fā)明采取特種工藝用甘油代季戊四醇生產(chǎn)氣干性醇酸樹脂,解決了不能用甘油生產(chǎn)氣干性醇酸樹脂的問題，選用的甘油原料易得、價格便宜，降低了醇酸樹脂的成本，擴大了甘油的應(yīng)用范圍，增強了涂料產(chǎn)品的竟?fàn)幜?，且所生產(chǎn)的樹脂顏色淺、反應(yīng)條件溫和，樹脂質(zhì)量穩(wěn)定。
【具體實施方式】
[0010]實施例一種豆油醇酸樹脂的制備方法，具體操作如下:
(O首先稱取下列重量(kg)的原料:碘值120的豆油酸31、95%的甘油11.2、工業(yè)苯酐16、二甲苯3，
(2)將豆油酸、甘油、苯酐和二甲苯全部加入反應(yīng)釜，通入少量氮氣，開慢速攪拌，在1.5h內(nèi)升溫至180°C，保溫50min ；
(3)用40min升溫至200°C，保溫lh，然后用30min升溫至220°C，保溫lh，再用20min升溫至230°C，保溫Ih,抽樣測酸值8-9mgK0H/g、粘度 500-600S (涂-4)為反應(yīng)終點，如果達不到，繼續(xù)保溫，每30min抽樣復(fù)測；
(4)達到終點后，停止加熱，冷卻后將樹脂送入已加入200號溶劑油的兌稀罐中稀釋，稀釋后的樹脂的固含量為53— 57%，攪拌25min，在80°C下用過濾機過濾，濾液收于貯罐，即可。
[0011]本實施例制得的豆油醇酸樹脂的性能檢測指標(biāo)如下:
外觀 3-5檔淡黃色液體
粘度 5OO-6OOS (涂-4)
酸值 8-9mgK0H/g 固含 53-57%。
【權(quán)利要求】
1.一種豆油醇酸樹脂的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)按重量份稱取豆油酸28-36、甘油8-13、苯酐12-18、二甲苯2-5 ； (2)將稱取好的原料組分全部加入反應(yīng)釜，通入少量氮氣，開慢速攪拌，在1.5h內(nèi)升溫至175-180°C，在此溫度下保溫40-50min ； (3)在用35-40min將反應(yīng)體系的溫度升溫至195_200°C，保溫lh，然后用30min升溫至2200C，保溫Ih，再用20min升溫至230°C，保溫Ih,抽樣測酸值、粘度，當(dāng)酸值達8_9mgKOH/g、粘度500-600S (涂-4)為反應(yīng)終點，如果達不到，繼續(xù)保溫，每30min抽樣復(fù)測一次； (4)達到終點后，停止加熱，冷卻后將樹脂送入已加入溶劑油的兌稀罐中稀釋，稀釋后的樹脂的固含量為56-60%，攪拌20-30min，在80°C下用過濾機過濾，濾液樹脂收于貯罐，即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的豆油醇酸樹脂的制備方法，其特征在于:所述的豆油酸要求碘值大于115。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的豆油醇酸樹脂的制備方法，其特征在于:所述的甘油的濃度為 95%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的豆油醇酸樹脂的制備方法，其特征在于:所述的苯酐為工業(yè)苯酐。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的豆油醇酸樹脂的制備方法，其特征在于:所述的二甲苯為工業(yè)品。
【文檔編號】C08G63/49GK103694463SQ201310626819
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2013年12月2日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月2日
【發(fā)明者】殷若明 申請人:安慶菱湖涂料有限公司