專利名稱：一種反應(yīng)型mq硅樹脂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及電子封裝材料，涂料、膠黏劑和化妝品等添加劑技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種反應(yīng)型MQ硅樹脂的制備方法。
背景技術(shù)：
MQ硅樹脂是由單官能結(jié)構(gòu)單元(R3SiOv2,M)和四官能結(jié)構(gòu)單元(Si04/2，Q)通過共價(jià)結(jié)合形成的硅樹脂。MQ硅樹脂因M與Q鏈節(jié)摩爾比值即nM/nQ值不同、聚合度不同、M單元所接基團(tuán)類型不同，表現(xiàn)出粘性流體到固體粉末的狀態(tài)，物理性質(zhì)如透光性、粘度、玻璃化溫度、增粘性、親油親水性、與其他材料的相容性等以及化學(xué)反應(yīng)活性都會隨之變化。目前，關(guān)于MQ硅樹脂及其制備工藝的現(xiàn)有技術(shù)，大都采用傳統(tǒng)的硅樹脂合成方法，主要是通過水解-縮聚烷氧基硅烷或氯硅烷，產(chǎn)物形成后用弱極性或非極性溶劑萃取， 蒸餾水或去離子水水洗產(chǎn)物至中性，利用減壓蒸餾濃縮產(chǎn)物，如專利號為CN101121788A，名稱為“一種有機(jī)硅樹脂制備方法”;CN101343365A，題目為“一種LED封裝用甲基苯基乙烯基硅樹脂的制備方法”;CN1389491A，題名為“環(huán)保型有機(jī)硅樹脂的制備方法”，所提供的技術(shù)內(nèi)容。這些傳統(tǒng)工藝在制備和水洗過程中，容易使體系中生成白色沉淀或泡沫，產(chǎn)物不穩(wěn)定易凝膠化，這不僅影響到產(chǎn)品外觀，還降低了產(chǎn)物性能和生產(chǎn)效率。因此，要想提高生產(chǎn)效率、制得性能優(yōu)良的硅樹脂，須控制好原料成分及其各組分用量和合成工藝。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種反應(yīng)型MQ硅樹脂的制備方法，解決當(dāng)前制備反應(yīng)型MQ 硅樹脂工藝中易產(chǎn)生白色沉淀或泡沫、產(chǎn)物不穩(wěn)定易凝膠化的問題，改善反應(yīng)型MQ硅樹脂質(zhì)量和性能，提高生產(chǎn)率。本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)。一種反應(yīng)型MQ硅樹脂的制備方法，其特征在于包括下列步驟1)水解-縮聚硅氧烷、烷氧基硅烷及其均聚物；2)經(jīng)步驟1)產(chǎn)物形成后用弱極性或非極性溶劑萃取，靜置，分層；3)水洗工序，洗滌時采用的是溶液洗滌非純水洗滌產(chǎn)物至中性；4)利用減壓蒸餾濃縮即得到反應(yīng)型MQ硅樹脂；所述步驟1)之水解-縮聚硅氧烷、烷氧基硅烷及其均聚物是指在配有溫度計(jì)、加熱器、攪拌器和加液漏斗的反應(yīng)容器中加入由去離子水、醇、酸組成的溶液，在30 50°C 下，將M單元原料與Q單元原料，在0.5 池內(nèi)加入到由去離子水、醇、酸組成的溶液中，攪拌反應(yīng)0. 5 5h，反應(yīng)溫度為30 70°C，反應(yīng)停止后，將反應(yīng)體系自然冷卻至30°C，其中 M單元原料是六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基二硅氧烷、1，1，3，3-四甲基-1，3 二苯基二硅氧烷或1，3-二乙基_1，1，3，3-四甲基二硅氧烷，或者是六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基二硅氧烷、1，1，3，3-四甲基-1，3 二苯基二硅氧烷與1，3- 二乙基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷任意組合混合而成的混合物，Q單元原料是四甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、四異丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷、四丁氧基乙氧基硅烷五種物質(zhì)中任一物質(zhì)與四甲氧基硅烷均聚物、正硅酸乙酯均聚物、四異丙氧基硅烷均聚物、四丁氧基硅烷均聚物、四丁氧基乙氧基硅烷均聚物五種均聚物中的任一均聚物混合而成，或者是Q單元原料是四甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、四異丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷、四丁氧基乙氧基硅烷五種物質(zhì)中任意物質(zhì)的組合與四甲氧基硅烷均聚物、正硅酸乙酯均聚物、四異丙氧基硅烷均聚物、四丁氧基硅烷均聚物、四丁氧基乙氧基硅烷均聚物五種均聚物中任意均聚物的組合混合而成。所述步驟幻中弱極性或非極性溶劑是甲苯或二甲苯。所述步驟4)中是將步驟3)得到的反應(yīng)型MQ樹脂甲苯溶液升溫到90 130°C，在 0. 05 0. IMPa下進(jìn)行蒸餾濃縮。所述步驟3)中的溶液是由甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇或異丁醇水溶液構(gòu)成，或者是甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇與異丁醇水溶液任意組合混合而成的水溶液構(gòu)成。更進(jìn)一步來說，所述步驟幻中的溶液的質(zhì)量份數(shù)為10 95 ；或者是步驟3)中溶液的質(zhì)量份數(shù)為為20 90 ；或者是步驟3)中溶液的質(zhì)量份數(shù)為30 80。更進(jìn)一步來說，M單元原料與Q單元原料的摩爾比值為0. 4 1. 2 ；或者是M單元原料與Q單元原料的摩爾比值為0. 6 1. 2。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明采用水解-縮聚工藝制備有機(jī)硅樹脂，特別是所用Q鏈節(jié)原料為四甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、四異丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷、四丁氧基乙氧基硅烷及其均聚物的混合物；水洗工序采用溶液即甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇水溶液或其混合水溶液洗滌，而非純水洗滌。主要是通過水解-縮聚硅氧烷、烷氧基硅烷及其均聚物，產(chǎn)物形成后用弱極性或非極性溶劑(甲苯、二甲苯)萃取，溶液水洗產(chǎn)物至中性，利用減壓蒸餾濃縮即得到晶瑩透明的反應(yīng)型MQ硅樹脂。特別是采用在配有溫度計(jì)、加熱器、機(jī)械攪拌器和加液漏斗的反應(yīng)容器反應(yīng)容器中加入由去離子水、醇(如甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇及其混合物)、酸(有機(jī)酸或無機(jī)酸，有機(jī)酸包括甲酸、冰醋酸、酒石酸、檸檬酸、水楊酸；無機(jī)酸包括鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸等)組成的溶液，在30-50°C下，將M單元原料(六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基二硅氧烷、1，1，3，3-四甲基-1，3 二苯基二硅氧烷、1， 3- 二乙基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷或其混合物)、Q單元原料(四甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、四異丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷、四丁氧基乙氧基硅烷及其均聚物的混合物)在0. 5-2h 內(nèi)滴加到上述溶液中，攪拌反應(yīng)0. 5-5h，反應(yīng)溫度為30-70°C。反應(yīng)停止后，將反應(yīng)體系自然冷卻至30°C，加入甲苯萃取劑萃取，靜置，分層；用溶液(甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇水溶液或其混合水溶液)將反應(yīng)型MQ硅樹脂甲苯溶液水洗至中性。將反應(yīng)型MQ硅樹脂甲苯溶液升溫到90-130°C，在0. 05-0. IMPa下蒸餾濃縮，即可得到晶瑩透明的反應(yīng)型MQ 硅樹脂甲苯溶液。由此可見，本發(fā)明采用的原料為各種烷氧基硅烷及其均聚物的混合物；水洗工序采用溶液洗滌，非純水洗滌；從而解決了反應(yīng)型MQ硅樹脂生產(chǎn)過程中產(chǎn)生白色泡沫或沉淀、產(chǎn)物不穩(wěn)定易凝膠化等問題，改善了反應(yīng)型MQ硅樹脂質(zhì)量和性能，提高了生產(chǎn)率。 經(jīng)過實(shí)驗(yàn)研究，能夠高效地制備反應(yīng)型MQ硅樹脂，可用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，且相關(guān)廢棄物回收工藝也比較完善。該生產(chǎn)工藝簡單、易操作控制、成本低、萃取劑用量低、環(huán)保節(jié)能、 生產(chǎn)周期短、生產(chǎn)效率高，且大大提高了硅樹脂的質(zhì)量和性能。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明反應(yīng)型MQ硅樹脂的制備方法，包括下列步驟1)水解-縮聚硅氧烷、烷氧基硅烷及其均聚物；2)經(jīng)步驟1)產(chǎn)物形成后用弱極性或非極性溶劑萃取；3)水洗工序，洗滌時采用的是溶液洗滌非純水洗滌產(chǎn)物至中性；4)利用減壓蒸餾濃縮即得到反應(yīng)型MQ硅樹脂；步驟1)之水解-縮聚硅氧烷、烷氧基硅烷及其均聚物是指在配有溫度計(jì)、加熱器、 攪拌器和加液漏斗的反應(yīng)容器中加入由去離子水、醇、酸組成的溶液，在30 50°C下，將M 單元原料與Q單元原料，在0. 5 池內(nèi)加入到由去離子水、醇、酸組成的溶液中，攪拌反應(yīng) 0. 5 證，反應(yīng)溫度為30 70°C，反應(yīng)停止后，將反應(yīng)體系自然冷卻至30°C，其中M單元原料是六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基二硅氧烷、1，1，3，3-四甲基-1，3 二苯基二硅氧烷或1，3- 二乙基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷，或者M(jìn)單元原料是六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基二硅氧烷、1，1，3，3-四甲基-1，3 二苯基二硅氧烷與1，3- 二乙基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷任意組合混合而成的混合物，Q單元原料是四甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、四異丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷、四丁氧基乙氧基硅烷五種物質(zhì)中任一物質(zhì)與四甲氧基硅烷均聚物、正硅酸乙酯均聚物、四異丙氧基硅烷均聚物、四丁氧基硅烷均聚物、四丁氧基乙氧基硅烷均聚物五種均聚物中的任一均聚物混合而成，或者是Q單元原料是四甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、四異丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷、四丁氧基乙氧基硅烷五種物質(zhì)中任意物質(zhì)的組合與四甲氧基硅烷均聚物、正硅酸乙酯均聚物、四異丙氧基硅烷均聚物、四丁氧基硅烷均聚物、四丁氧基乙氧基硅烷均聚物五種均聚物中任意均聚物的組合混合而成。前述M單元原料舉例來說M單元原料實(shí)施例1 六甲基二硅氧烷。M單元原料實(shí)施例2 :1，3-二乙基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷。M單元原料實(shí)施例3 六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷。M單元原料實(shí)施例4 四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基二硅氧烷、1，1，3，3-四甲
基-1，3 二苯基二硅氧烷。M單元原料實(shí)施例5 六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基二硅氧烷、1，1，3，3-四甲基_1，3 二苯基二硅氧烷與1，3_ 二乙基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷。M單元原料還可以是前述其它單一物質(zhì)或任意組合，下面不在一一列舉。前述，Q單元原料舉例來說Q單元原料實(shí)施例1 四甲氧基硅烷與四甲氧基硅烷均聚物。Q單元原料實(shí)施例2 四甲氧基硅烷與正硅酸乙酯均聚物。Q單元原料實(shí)施例3 四甲氧基硅烷、正硅酸乙酯與四甲氧基硅烷均聚物。Q單元原料實(shí)施例4 四甲氧基硅烷、正硅酸乙酯與四丁氧基硅烷。Q單元原料實(shí)施例5 四異丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷、四丁氧基乙氧基硅烷與四異丙氧基硅烷均聚物、四丁氧基硅烷均聚物。Q單元原料實(shí)施例6 四異丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷、四丁氧基乙氧基硅烷與四甲氧基硅烷均聚物、正硅酸乙酯均聚物、四異丙氧基硅烷均聚物、四丁氧基硅烷均聚物、四丁氧基乙氧基硅烷均聚物。Q單元原料實(shí)施例7 四甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、四異丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷、四丁氧基乙氧基硅烷與四異丙氧基硅烷均聚物。Q單元原料實(shí)施例8 四甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、四異丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷、四丁氧基乙氧基硅烷與四甲氧基硅烷均聚物、正硅酸乙酯均聚物、四異丙氧基硅烷均聚物、四丁氧基硅烷均聚物、四丁氧基乙氧基硅烷均聚物。Q單元原料還可以是前述其它組合，但必須滿足至少有一物質(zhì)(前述五種物質(zhì))和一均聚物(前述五種均聚物)組合而成，下面不在一一列舉。在步驟幻中弱極性或非極性溶劑是甲苯或二甲苯。步驟3)中的溶液是由甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇或異丁醇水溶液構(gòu)成，或者是甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇與異丁醇水溶液任意組合混合而成的水溶液構(gòu)成。步驟3)中的溶液舉例來說步驟3)中的溶液實(shí)施例1 甲醇水溶液。步驟3)中的溶液實(shí)施例2 乙醇水溶液。步驟3)中的溶液實(shí)施例3 異丁醇水溶液。步驟3)中的溶液實(shí)施例4 甲醇、乙醇二者的水溶液。步驟3)中的溶液實(shí)施例5 甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇與異丁醇五者的水溶液。所述步驟幻中的溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30-80。步驟4)中是將步驟3)得到的反應(yīng)型MQ硅樹脂甲苯溶液升溫到90-130°C，在 0. 05-0. IMPa下進(jìn)行蒸餾濃縮。其中M/Q摩爾比值即nM/nQ值為0. 6-1. 2。下面通過實(shí)施例詳細(xì)描述如下實(shí)施例1甲基MQ硅樹脂將^g H2O,Sg濃HCl、5g無水乙醇加到配有溫度計(jì)、電熱套、機(jī)械攪拌和滴液漏斗的三口燒瓶中，開動攪拌，升溫至50°C;再將36. Og六甲基二硅氧烷、115. 6g正硅酸乙酯，Ih 內(nèi)滴加到上述混合液中，滴加完后加熱到70°C，攪拌反應(yīng)池。反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)體系冷卻至30°C，加入IOOg甲苯萃取，靜置，分層，用去離子水水洗產(chǎn)物至pH為中性；將甲苯樹脂溶液在100°C，0. 09MPa下減壓蒸餾濃縮，即得白色的MQ硅樹脂甲苯溶液。GPC研究表明硅樹脂分子量為3000左右。取一定量MQ硅樹脂甲苯溶液干燥至恒重，表明產(chǎn)物得率約為25%。在實(shí)驗(yàn)過程中，可明顯觀察到在加水水洗產(chǎn)物時，酸水層與樹脂溶液層之間有一層很厚的白色沉淀或泡沫。 實(shí)施例2甲基MQ硅樹脂 前面實(shí)施條件同例1，用50%甲醇溶液水洗產(chǎn)物至pH為中性，將萃取液在100°C， 0. 09MI^下蒸餾濃縮，得到透明的MQ硅樹脂甲苯溶液。GPC研究表明硅樹脂的分子量為3500 左右。取一定量MQ硅樹脂甲苯溶液干燥至恒重，表明產(chǎn)物得率為38.5%。在加50%甲醇溶液水洗時，酸水層與樹脂溶液層之間沒有白色沉淀或泡沫，體系分層為酸水溶液與樹脂CN 102181055 A
說明書
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甲苯溶液兩層。實(shí)施例3甲基MQ硅樹脂實(shí)施條件同例2，其中115. 6g正硅酸乙酯換為50g正硅酸乙酯均聚物和65. 6g正硅酸乙酯；蒸餾濃縮，得到晶瑩透明的MQ硅樹脂甲苯溶液。GPC研究表明硅樹脂的分子量為 6200左右。取一定量MQ硅樹脂甲苯溶液干燥至恒重，表明產(chǎn)物得率約為60%。在加50% 甲醇溶液水洗時，酸水層與樹脂溶液層之間沒有白色沉淀或泡沫，體系為晶瑩透明的酸水溶液與樹脂甲苯溶液兩層。實(shí)施例4甲基乙烯基MQ硅樹脂將32. Og H20,7. 5g HCl,10. Og異丙醇加到配有溫度計(jì)、加熱套、機(jī)械攪拌和滴液漏斗的三口燒瓶中，開動攪拌，升溫到40°C，再將46. 6g四甲基二乙烯基二硅氧烷、52. Ig 正硅酸乙酯、38. Ig四甲氧基硅烷，在1. 5h內(nèi)滴加到上述混合液中，滴加完后加熱攪拌反應(yīng) 4h。反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)體系冷卻至30°C，加入150g甲苯萃取，靜置，分層，用40%甲醇與異丙醇混合溶液水洗產(chǎn)物至PH為中性，將萃取液在80°C，0. OSMPa下減壓蒸餾濃縮，得到晶瑩透明的MQ硅樹脂甲苯溶液，MQ硅樹脂的產(chǎn)物得率為58%。在加醇水溶液水洗時，水層與樹脂溶液層之間沒有白色沉淀或泡沫，體系分層為明顯的酸水溶液與樹脂甲苯溶液兩層。實(shí)施例5甲基含氫MQ硅樹脂將44.6g H20、8. 5g HC1、20. Og正丁醇加到配有溫度計(jì)、加熱套、機(jī)械攪拌和滴液漏斗的三口燒瓶中，開動攪拌，再將33. 6g四甲基二硅氧烷、66. Ig四異丙氧基硅烷、80. Ig 正硅酸乙酯，在1. 5h內(nèi)滴加到上述混合液中，滴加完后加熱攪拌反應(yīng)4h。反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)體系冷卻至30°C，加入150g甲苯萃取，靜置，分層，用60%正丁醇溶液水洗產(chǎn)物至pH為中性，將萃取液在70°C，0. IMPa下減壓蒸餾濃縮，得到晶瑩透明的MQ硅樹脂甲苯溶液，MQ硅樹脂的產(chǎn)物得率為陽％。在加醇水溶液水洗時，水層與樹脂溶液層之間沒有白色沉淀或泡沫，體系分層為透明的酸水溶液與樹脂甲苯溶液兩層。
權(quán)利要求
1.一種反應(yīng)型MQ硅樹脂的制備方法，其特征在于包括下列步驟1)水解-縮聚硅氧烷、烷氧基硅烷及其均聚物；2)經(jīng)步驟1)產(chǎn)物形成后用弱極性或非極性溶劑萃取，靜置，分層；3)水洗工序，洗滌時采用的是溶液洗滌非純水洗滌產(chǎn)物至中性；4)利用減壓蒸餾濃縮即得到反應(yīng)型MQ硅樹脂；所述步驟1)之水解-縮聚硅氧烷、烷氧基硅烷及其均聚物是指在配有溫度計(jì)、加熱器、 攪拌器和加液漏斗的反應(yīng)容器中加入由去離子水、醇、酸組成的溶液，在30 50°C下，將M 單元原料與Q單元原料，在0. 5 池內(nèi)加入到由去離子水、醇、酸組成的溶液中，攪拌反應(yīng) 0. 5 5h，反應(yīng)溫度為30 70°C，反應(yīng)停止后，將反應(yīng)體系自然冷卻至30°C，其中M單元原料是六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基二硅氧烷、1，1， 3，3-四甲基-1，3 二苯基二硅氧烷或1，3-二乙基_1，1，3，3-四甲基二硅氧烷，或者是六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基二硅氧烷、1，1，3，3-四甲基-1，3 二苯基二硅氧烷與1，3-二乙基_1，1，3，3-四甲基二硅氧烷任意組合混合而成的混合物，Q單元原料是四甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、四異丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷、四丁氧基乙氧基硅烷五種物質(zhì)中任一物質(zhì)與四甲氧基硅烷均聚物、正硅酸乙酯均聚物、四異丙氧基硅烷均聚物、四丁氧基硅烷均聚物、四丁氧基乙氧基硅烷均聚物五種均聚物中的任一均聚物混合而成，或者是Q單元原料是四甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、四異丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷、四丁氧基乙氧基硅烷五種物質(zhì)中任意物質(zhì)的組合與四甲氧基硅烷均聚物、正硅酸乙酯均聚物、四異丙氧基硅烷均聚物、四丁氧基硅烷均聚物、四丁氧基乙氧基硅烷均聚物五種均聚物中任意均聚物的組合混合而成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)型MQ硅樹脂的制備方法，其特征在于所述步驟2)中弱極性或非極性溶劑是甲苯或二甲苯。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的反應(yīng)型MQ硅樹脂的制備方法，其特征在于所述步驟4)中是將步驟3)得到的反應(yīng)型MQ樹脂甲苯溶液升溫到90 130°C，在0. 05 0. IMPa下進(jìn)行蒸餾濃縮。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)型MQ硅樹脂的制備方法，其特征在于所述步驟3)中的溶液是由甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇或異丁醇水溶液構(gòu)成，或者是甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇與異丁醇水溶液任意組合混合而成的水溶液構(gòu)成。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)型MQ硅樹脂的制備方法，其特征在于所述步驟3)中的溶液的質(zhì)量份數(shù)為10 95。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)型MQ硅樹脂的制備方法，其特征在于所述步驟3)中溶液的質(zhì)量份數(shù)為為20 90。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)型MQ硅樹脂的制備方法，其特征在于所述步驟3)中溶液的質(zhì)量份數(shù)為30 80。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)型MQ硅樹脂的制備方法，其特征在于M單元原料與Q 單元原料的摩爾比值為0. 4 1. 2。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)型MQ硅樹脂的制備方法，其特征在于M單元原料與Q 單元原料的摩爾比值為0. 6 1. 2。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種反應(yīng)型MQ硅樹脂的制備方法，包括下列步驟1)水解-縮聚硅氧烷、烷氧基硅烷及其均聚物；2)經(jīng)步驟1)產(chǎn)物形成后用弱極性或非極性溶劑萃取；3)用溶液水洗產(chǎn)物至中性；4)利用減壓蒸餾濃縮即得到反應(yīng)型MQ硅樹脂；所述步驟1)反應(yīng)型MQ硅樹脂M單元原料是由六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基二硅氧烷、1，1，3，3-四甲基-1，3二苯基二硅氧烷、1，3-二乙基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷或其混合物構(gòu)成，Q單元原料由四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四異丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷、四丁氧基乙氧基硅烷及其均聚物的混合物構(gòu)成；所述步驟3)中的溶液是由甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇水溶液或其混合水溶液構(gòu)成，溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30-80。
文檔編號C08G77/20GK102181055SQ20111000858
公開日2011年9月14日 申請日期2011年1月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月14日
發(fā)明者向洪平, 崔少偉, 程少輝, 葛建芳 申請人:仲愷農(nóng)業(yè)工程學(xué)院