專利名稱：一種資源化利用磷酸制備d-木糖、l-阿拉伯糖的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于功能糖技術領域，尤其涉及甘蔗制糖產(chǎn)業(yè)環(huán)境保護和資源循環(huán)利用。具體是一種資源化利用磷酸制備D-木糖、L-阿拉伯糖的方法。
背景技術：
D-木糖屬于五碳醛糖，具有很好的生物功能，如不被人體消化，無能量，可以作為無熱量甜味劑，適用于肥胖者和糖尿病患者，活化人體腸道內(nèi)雙歧桿菌并促其生長，改善人體微環(huán)境，提高人體免疫力；不被口腔微生物利用，具有膳食纖維的部分生理功能，可降低血清膽固醇，具有很好的保健功能。L-阿拉伯糖也是一種稀有功能糖，具有抑制肥胖，輔助降血糖、降血脂等作用。中國專利200910039185.6公開了一種制備植物半纖維素水解液及提取木糖和阿拉伯糖的方法，生產(chǎn)過程中使用了大量的有機溶劑，生產(chǎn)成本高，易對環(huán)境造成污染，且操作復雜，難以實現(xiàn)工業(yè)化。國內(nèi)制備D-木糖、L-阿拉伯糖現(xiàn)主要集中在北方，多以玉米芯、玉米皮等農(nóng)作物廢棄料為原料，工業(yè)化酸法制備D-木糖、L-阿拉伯糖的水解用酸均為硫酸，目前由于環(huán)保壓力有改用鹽酸的趨勢，采用離子交換法脫鹽，需要經(jīng)過多次陰、陽離子交換樹脂才能達到要求，樹脂需求量大，且清洗需大量純化水，再生需消耗大量的酸堿，產(chǎn)生廢液多，操作繁瑣。因此需要一種工藝流程簡便、生產(chǎn)成本低、資源可循環(huán)利用，酸堿廢液少，適于工業(yè)化生產(chǎn)D-木糖、L-阿拉伯糖的方法
發(fā)明內(nèi)容
`本發(fā)明的目的在于提供一種生產(chǎn)成本低，資源可循環(huán)利用，不形成水解酸污染，技術工藝簡便，原料來源廣泛的D-木糖、L-阿拉伯糖生產(chǎn)方法。本發(fā)明解決上述技術問題的技術方案如下:一種資源化利用磷酸制備D-木糖、L-阿拉伯糖的方法按1.原料水解；2.水解液磷酸根沉淀；3.純化；4.純化洗脫液磷酸根沉淀；5.D-木糖、L-阿拉伯糖的制備；6.磷酸資源化再利用進行操作，具體步驟如下:1.原料水解:蔗渣、蔗髓或甘蔗葉加入質(zhì)量百分濃度為3.(Γ8.0%的磷酸進行水解，蔗渣、蔗髓或甘蔗葉重量與磷酸體積的固液比kg/L為1:廣1: 10，水解溫度為11(T130°C，水解時間為f5h ;水解完成之后得到水解混合物，將水解混合物過濾，得到水解液。2.水解液磷酸根沉淀:向水解液中加入石灰乳進行中和沉淀，調(diào)節(jié)pH至4.5^7.2，待pH穩(wěn)定后，得到中和后的水解液和磷酸根沉淀。進行固液分離，將磷酸根沉淀回收，對水解液進一步純化。3.純化:
采用陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂，對水解液進行純化，得到純化后的水解液。4.純化洗脫液磷酸根沉淀:對純化所用的離子交換樹脂進行洗脫再生，得到洗脫液。在洗脫液中加石灰乳調(diào)節(jié)pH為7.2^9.0，待pH穩(wěn)定后，進行固液分離，得到上清液和磷酸根沉淀。將磷酸根沉淀回收。5.D-木糖、L-阿拉伯糖的制備:純化后的水解液經(jīng)過模擬流動床色譜分離、濃縮、結(jié)晶，制備得到D-木糖和L-阿拉伯糖晶體。6.磷酸資源化再利用:將步驟2和步驟4中的磷酸根沉淀加入磷酸、亞硫酸或硫熏至ρΗ3.(Γ4.5,直到固體全部溶解，得到沉淀溶解液；檢測沉淀溶解液的磷酸值，按實際需要調(diào)配后，加入到蔗汁中進行資源化再利用。上述步驟6中磷酸根沉淀加入磷酸、亞硫酸或硫熏全部溶解，得到沉淀溶解液，回收后應用到甘蔗制糖的蔗汁澄清工藝中，磷酸根再次沉淀到濾泥中，濾泥作為肥料再次利用，實現(xiàn)資源循環(huán)利用。上述步驟2中水解液磷酸根沉淀為向水解液中加入石灰乳進行中和沉淀，調(diào)節(jié)pH至4.8^5.0，得到中和后的水解液和磷酸根沉淀。上述步驟4洗脫液磷酸根沉淀為對純化所用的離子交換樹脂進行洗脫再生，得到洗脫液；在洗脫液中加石灰乳調(diào)節(jié)`PH為8.1，得到上清液和磷酸根沉淀。上述步驟6磷酸資源化再利用方法為磷酸根沉淀加磷酸、亞硫酸或硫熏，調(diào)節(jié)pH至3.0將固體全部溶解，加入到甘蔗制糖的蔗汁中進行資源化利用。本發(fā)明所取得的技術進步在于:1.本發(fā)明水解所用磷酸根經(jīng)沉淀、中和后，回收應用到甘蔗制糖的蔗汁澄清工藝中，磷酸根再次沉淀到濾泥作為肥料再次回收利用，實現(xiàn)資源循環(huán)利用。產(chǎn)生廢液少，對環(huán)境污染小，節(jié)約了酸堿消耗，降低生產(chǎn)成本。2.本發(fā)明原料蔗渣、蔗髓和甘蔗葉來源廣泛，生產(chǎn)成本低，工藝條件成熟，操作簡便，設備穩(wěn)定性高，不使用任何有機溶劑，產(chǎn)品純度高，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實施例方式下面通過實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明。以下實施例用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。實施例1資源化利用磷酸制備D-木糖、L-阿拉伯糖的方法操作步驟如下:1.原料水解:蔗渣加入質(zhì)量百分濃度為3.0%的磷酸進行水解，蔗渣與磷酸的固液比kg/L為1:10，水解溫度為IlO0C,水解時間為5h。水解完成之后得到水解混合物，將水解混合物過濾，得到水解液。2.水解液磷酸根沉淀:
向水解液中加入石灰乳進行中和沉淀，調(diào)節(jié)pH至4.5，得到中和后的水解液和沉淀(即磷酸根沉淀)。待PH穩(wěn)定后，進行固液分離，將沉淀(即磷酸根沉淀)回收，中和后的水解進一步純化。3.純化:采用陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂，對中和后的水解液進行純化，得到純化后的水解液。4.純化洗脫液磷酸根沉淀。對純化所用的離子交換樹脂進行洗脫再生，得到洗脫液。在洗脫液中加石灰乳調(diào)節(jié)pH為9.0，得到上清液和沉淀(即磷酸根沉淀)。待pH穩(wěn)定后，進行固液分離，將沉淀(SP磷酸根沉淀)回收。5.D-木糖、L-阿拉伯糖的制備:純化后的水解液·經(jīng)過模擬流動床色譜分離、濃縮、結(jié)晶，制備得到D-木糖和L-阿拉伯糖晶體。6.磷酸資源化再利用:將步驟2和步驟4中的磷酸根沉淀加入磷酸至pH3.0,直到固體全部溶解,得到沉淀溶解液。檢測沉淀溶解液的磷酸值，按實際需要調(diào)配后，加入到蔗汁中進行資源化再利用。實施例2資源化利用磷酸制備D-木糖、L-阿拉伯糖的方法操作步驟如下:1.原料水解:蔗髓加入質(zhì)量百分濃度為8.0%的磷酸進行水解，蔗髓與磷酸的固液比kg/L為1:1，水解溫度為130°c，水解時間為lh。水解完成之后得到水解混合物，將水解混合物過濾，得到水解液。2.水解液磷酸根沉淀:向水解液中加入石灰乳進行中和沉淀，調(diào)節(jié)pH至7.2，得到中和后的水解液和沉淀(即磷酸根沉淀)。待PH穩(wěn)定后，進行固液分離，將沉淀(即磷酸根沉淀)回收，中和后的水解進一步純化。3.純化:采用陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂，對中和后的水解液進行純化，得到純化后的水解液；4.純化洗脫液磷酸根沉淀:對純化所用的離子交換樹脂進行洗脫再生，得到洗脫液。在洗脫液中加石灰乳調(diào)節(jié)pH為7.2，得到上清液和沉淀(即磷酸根沉淀)。待pH穩(wěn)定后，進行固液分離，將沉淀(SP磷酸根沉淀)回收。5.D-木糖、L-阿拉伯糖的制備:純化后的水解液經(jīng)過模擬流動床色譜分離、濃縮、結(jié)晶，制備得到D-木糖和L-阿拉伯糖晶體。6.磷酸資源化再利用:將步驟2和步驟4中的磷酸根沉淀加入亞硫酸至pH4.5,直到固體全部溶解,得到沉淀溶解液。檢測沉淀溶解液的磷酸值，按實際需要調(diào)配后，加入到蔗汁中進行資源化再利用。實施例3資源化利用磷酸制備D-木糖、L-阿拉伯糖的方法操作步驟如下:1.原料水解:甘蔗葉加入質(zhì)量百分濃度為5.0%的磷酸進行水解，甘蔗葉與磷酸的固液比kg/L為1:5,水解溫度為121°C,水解時間為4h。水解完成之后得到水解混合物，將水解混合物過濾，得到水解液。2.水解液磷酸根沉淀:向水解液中加入石灰乳進行中和沉淀，調(diào)節(jié)pH至5.0，得到中和后的水解液和沉淀(即磷酸根沉淀)。待PH穩(wěn)定后，進行固液分離，將沉淀(即磷酸根沉淀)回收，中和后的水解進一步純化。3.純化:采用陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂，對中和后的水解液進行純化，得到純化后的水解液。4.純化洗脫液磷酸根沉淀:對純化所用的離子交換樹脂進行洗脫再生，得到洗脫液。在洗脫液中加石灰乳調(diào)節(jié)pH為8.1，得到上清液和沉淀(即`磷酸根沉淀)。待pH穩(wěn)定后，進行固液分離，將沉淀(SP磷酸根沉淀)回收。5.D-木糖、L-阿拉伯糖的制備:純化后的水解液經(jīng)過模擬流動床色譜分離、濃縮、結(jié)晶，制備得到D-木糖和L-阿拉伯糖晶體。6.磷酸資源化再利用:將步驟2和步驟4中的磷酸根沉淀硫熏至pH3.5,直到固體全部溶解,得到沉淀溶解液。檢測沉淀溶解液的磷酸值，按實際需要調(diào)配后，加入到蔗汁中進行資源化再利用。實施例4資源化利用磷酸制備D-木糖、L-阿拉伯糖的方法操作步驟如下:1.原料水解:蔗渣加入質(zhì)量百分濃度為6.0%的磷酸進行水解，蔗渣與磷酸的固液比kg/L為1:3，水解溫度為125°C，水解時間為3h。水解完成之后得到水解混合物，將水解混合物過濾，得到水解液。2.水解液磷酸根沉淀:向水解液中加入石灰乳進行中和沉淀，調(diào)節(jié)pH至4.8，得到中和后的水解液和沉淀(即磷酸根沉淀)。待PH穩(wěn)定后，進行固液分離，將沉淀(即磷酸根沉淀)回收，中和后的水解進一步純化。3.純化:采用陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂，對中和后的水解液進行純化，得到純化后的水解液。
4.純化洗脫液磷酸根沉淀:對純化所用的離子交換樹脂進行洗脫再生，得到洗脫液。在洗脫液中加石灰乳調(diào)節(jié)pH為8.5，得到上清液和沉淀(即磷酸根沉淀)。待pH穩(wěn)定后，進行固液分離，將沉淀(SP磷酸根沉淀)回收。5.D-木糖、L-阿拉伯糖的制備:純化后的水解液經(jīng)過模擬流動床色譜分離、濃縮、結(jié)晶，制備得到D-木糖和L-阿拉伯糖晶體；6.磷酸資源化再利用:將步驟2和步驟4中的磷酸根沉淀加入磷酸至pH3.0,直到固體全部溶解,得到沉淀溶解液。檢測沉淀溶解液的磷酸值，`按實際需要調(diào)配后，加入到蔗汁中進行資源化再利用。
權利要求
1.一種資源化利用磷酸制備D-木糖、L-阿拉伯糖的方法，其特征在于:方法按I)原料水解；2)水解液磷酸根沉淀；3)純化；4)純化洗脫液磷酸根沉淀；5) D-木糖、L-阿拉伯糖的制備；6)磷酸資源化再利用進行操作，具體步驟如下: 1)原料水解: 蔗渣、蔗髓或甘蔗葉加入質(zhì)量百分濃度為3.0~8.0%的磷酸進行水解，蔗渣、蔗髓或甘蔗葉重量與磷酸體積的固液比kg/L為1:1~1: 10，水解溫度為110~130°C，水解時間為1~5h ;水解完成之后得到水解混合物，將水解混合物過濾，得到水解液； 2)水解液磷酸根沉淀: 向水解液中加入石灰乳進行中和沉淀，調(diào)節(jié)PH至4.5~7.2，待pH穩(wěn)定后，得到中和后的水解液和磷酸根沉淀，進行固液分離，將磷酸根沉淀回收，對水解液進一步純化； 3)純化: 采用陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂，對水解液進行純化，得到純化后的水解液； 4)純化洗脫液磷酸根沉淀: 對純化所用的離子交換樹脂進行洗脫再生，得到洗脫液，在洗脫液中加石灰乳調(diào)節(jié)PH為7.2~9.0，待pH穩(wěn)定后，進行固液分離，得到上清液和磷酸根沉淀，將磷酸根沉淀回收； 5)D-木糖、L-阿拉伯糖的制備: 純化后的水解液經(jīng)過模擬流動床色譜分離、濃縮、結(jié)晶，制備得到D-木糖和L-阿拉伯糖晶體； 6)磷酸資源化再利用: 將步驟2)和步驟4)中的磷酸根沉淀加入磷酸、亞硫酸或硫熏至ρΗ3.0~4.5，直到固體全部溶解，得到沉淀溶解液； 檢測沉淀溶解液的磷酸值，按實際需要調(diào)配后，加入到蔗汁中進行資源化再利用。
2.如權利要求1所述的資源化利用磷酸制備D-木糖、L-阿拉伯糖的方法，其特征在于:所述資源化利用磷酸為磷酸根資源再利用，水解所用磷酸根經(jīng)中和沉淀回收后應用到甘蔗制糖的蔗汁澄清工藝中，磷酸根再次沉淀到濾泥中，濾泥作為肥料再次利用，實現(xiàn)資源循環(huán)利用。
3.如權利要求1所述的資源化利用磷酸制備D-木糖、L-阿拉伯糖的方法，其特征在于:所述步驟2)水解液磷酸根沉淀為向水解液中加入石灰乳進行中和沉淀，調(diào)節(jié)pH至4.8~5.0，得到中和后的水解液和磷酸根沉淀。
4.如權利要求1所述的資源化利用磷酸制備D-木糖、L-阿拉伯糖的方法，其特征在于:所述步驟4)洗脫液磷酸根沉淀為對純化所用的離子交換樹脂進行洗脫再生，得到洗脫液；在洗脫液中加石灰乳調(diào)節(jié)PH為8.1，得到上清液和磷酸根沉淀。
5.如權利要求1所述的資源化利用磷酸制備D-木糖、L-阿拉伯糖的方法，其特征在于:所述步驟6)磷酸資源化再利用方法為磷酸根沉淀加磷酸、亞硫酸或硫熏，調(diào)節(jié)pH至3.0將固體全部溶解，加入到甘蔗制糖的蔗汁中進行資源化利用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種資源化利用磷酸制備D-木糖、L-阿拉伯糖的方法。以蔗渣、蔗髓或甘蔗葉為原料，經(jīng)原料水解、水解液磷酸根沉淀、純化、制備，得到D-木糖、L-阿拉伯糖；結(jié)合甘蔗制糖工藝，磷酸根沉淀經(jīng)酸溶解處理后，作為甘蔗制糖過程必須使用的加工助劑加入到蔗汁中進行資源化再利用。本方法有利于甘蔗制糖產(chǎn)業(yè)環(huán)境保護和資源化利用，以目前木糖生產(chǎn)采用的硫酸或鹽酸比較，不產(chǎn)生水解酸污染，工藝操作簡便、糖得率高、成本低廉，適于工業(yè)化生產(chǎn)，并解決了木糖生產(chǎn)環(huán)境污染的瓶頸制約問題。
文檔編號C07H1/08GK103074454SQ20131004694
公開日2013年5月1日 申請日期2013年2月6日 優(yōu)先權日2013年2月6日
發(fā)明者雷光鴻, 魏承厚, 姜毅, 羅左青, 姚曉麥, 王元春, 曹敏, 梁智, 李堅斌, 扈勝祿 申請人:廣西輕工業(yè)科學技術研究院