專(zhuān)利名稱(chēng)：一種從赤蘚糖醇結(jié)晶母液中回收赤蘚糖醇的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及赤蘚糖醇提取領(lǐng)域，特別涉及從赤蘚糖醇結(jié)晶母液中回收赤蘚糖醇的方法。
背景技術(shù)：
赤蘚糖醇是一種甜度為蔗糖60-80%的低熱量四元醇，化學(xué)名為1，2，3，4_ 丁四醇，熱量?jī)H為蔗糖的十分之一，由于赤蘚糖醇具有低能量值，高耐受量、無(wú)毒副作用，糖尿病人可食用及非致齲齒性等優(yōu)越特性，近年來(lái)被廣泛應(yīng)用在低糖、保健等功能性食品中，此外在醫(yī)藥、化工領(lǐng)域也用途廣泛。目前赤蘚糖醇的工業(yè)化生產(chǎn)主要是通過(guò)微生物發(fā)酵實(shí)現(xiàn)的。赤蘚糖醇結(jié)晶母液是指在赤蘚糖醇生產(chǎn)過(guò)程中，發(fā)酵母液經(jīng)過(guò)多次結(jié)晶提取后產(chǎn)生的棕黑色母液，它的可溶性固形物的質(zhì)量含量(簡(jiǎn)稱(chēng)Brix)為10%-65%左右，透光度為 0%-1%,赤蘚糖醇的純度為30%-60%，這種母液和赤蘚糖醇發(fā)酵母液有著本質(zhì)的區(qū)別,不能再進(jìn)行重結(jié)晶直接提取赤蘚糖醇。目前主要采用傳統(tǒng)的活性炭脫色方法，但是處理效果不明顯，而且很難過(guò)濾除雜，雖然經(jīng)離子交換后，顏色仍然很深，結(jié)晶難度大，處理成本很高，對(duì)赤蘚糖醇后的母液的處理一直是這個(gè)行業(yè)的難題。同時(shí)赤蘚糖醇在多次結(jié)晶后的母液的COD高達(dá)40-60萬(wàn)，而且由于PH值比較低，嚴(yán)重影響污水厭氧處理的細(xì)菌活性，已成為行業(yè)發(fā)展的沉重負(fù)擔(dān)。孫魯、邱學(xué)良等在申請(qǐng)?zhí)枮?01210044624. 4的中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)《從赤蘚糖醇多次結(jié)晶后的母液中分離提純赤蘚糖醇的方法》公開(kāi)了一種赤蘚糖醇結(jié)晶后的母液的分離提純方法，使用純水稀釋赤蘚糖醇多次結(jié)晶后的母液，然后才有超濾膜和納濾膜介紹對(duì)赤蘚糖醇多次結(jié)晶后的母液進(jìn)行除雜提純，再結(jié)合活性炭脫色、離子交換技術(shù)一次性生產(chǎn)出合格的赤蘚糖醇晶體產(chǎn)品，其具體步驟包括(I)預(yù)處理、(2)超濾處理、(3)納濾處理、(4)活性炭脫色、(5)離子交換、(6)濃縮與結(jié)晶。該發(fā)明方法工藝條件溫和、操作簡(jiǎn)單、從廢棄的赤蘚糖醇多次結(jié)晶后的母液提取到了高質(zhì)量的赤蘚糖醇，有效降低了生產(chǎn)成本，同時(shí)減輕了環(huán)保壓力。但是在實(shí)際使用過(guò)程中，我們發(fā)現(xiàn)，由于赤蘚糖醇結(jié)晶母液Brix、C0D特別高，使用上述方法采用有機(jī)超濾膜過(guò)濾，容易使超濾膜污染，降低膜通量，并且經(jīng)過(guò)清洗后，通量比較難恢復(fù)，且清洗劑成本高，另外采用截留分子量為500D-800D的納濾膜，處理后的納濾透析液還需進(jìn)行活性炭脫色和離子交換脫色，使整個(gè)工藝繁瑣，生產(chǎn)周期長(zhǎng)，并且提高了生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種有效降低生產(chǎn)成本、簡(jiǎn)化生產(chǎn)工藝的從赤蘚糖醇結(jié)晶母液中回收赤蘚糖醇的方法。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明所提出的技術(shù)方案為一種從赤蘚糖醇結(jié)晶母液回收赤蘚糖醇的方法，其特征在于包括如下步驟步驟I預(yù)處理使用純水對(duì)赤蘚糖醇結(jié)晶母液進(jìn)行稀釋?zhuān)肂rix為30%_50%的稀釋液；步驟2陶瓷膜過(guò)濾將上述稀釋液采用分離孔徑為20-100nm的陶瓷膜過(guò)濾，得陶瓷過(guò)濾膜透析液，所述的陶瓷膜過(guò)濾工作溫度為25-40°C，壓力為O. I O. 5Mpa ；步驟3納濾過(guò)濾將步驟2得到的陶瓷膜透析液采用截留分子量為150-350道爾頓納濾膜進(jìn)行納濾過(guò)濾，所述的納濾過(guò)濾工作溫度為25 35°C，壓力為I. 5 2. 5Mpa，得納濾透析液；步驟4濃縮結(jié)晶將上述納濾透析液進(jìn)行真空濃縮，然后結(jié)晶得赤蘚糖醇含量在99. 5%以上的赤蘚糖醇晶體。優(yōu)選的，步驟2所述的陶瓷膜分離孔徑為50nm。 優(yōu)選的，步驟3所述的納濾膜優(yōu)選對(duì)MgS04截留率大于99%的納濾膜。采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明所述的從赤蘚糖醇結(jié)晶母液回收赤蘚糖醇的方法，所具有的有益效果為I)采用陶瓷膜過(guò)濾，具有除雜效果好、收率高、通量大、不易堵膜、易清洗等優(yōu)點(diǎn)；2)采用截留分子量為150-300道爾頓的納濾膜，一步實(shí)現(xiàn)了純化、脫色等過(guò)程，簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工藝，降低了生產(chǎn)成本，并且具有產(chǎn)品收率高，所得赤蘚糖醇純度高等優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。實(shí)施例I步驟I預(yù)處理使用純水對(duì)赤蘚糖醇結(jié)晶母液進(jìn)行稀釋?zhuān)肂rix為30%的稀釋液；步驟2陶瓷膜過(guò)濾將上述稀釋液采用分離孔徑為20nm的陶瓷膜過(guò)濾，工作溫度為25-40°C，壓力為O. I O. 5Mpa，得陶瓷過(guò)濾膜透析液，透析液Brix為25%，透光度為12% ；步驟3納濾過(guò)濾將步驟2得到的陶瓷膜透析液采用截留分子量為150-350道爾頓納濾膜進(jìn)行納濾過(guò)濾，所述的納濾過(guò)濾工作溫度為25 35°C，壓力為I. 5 2. 5Mpa，得納濾透析液，納濾透析液Brix為11%,透光度為98%,赤蘚糖醇含量為80% ；步驟4濃縮結(jié)晶將上述納濾透析液進(jìn)行真空濃縮，然后結(jié)晶得赤蘚糖醇晶體。所得的赤蘚糖醇晶體按照赤蘚糖醇國(guó)標(biāo)的檢測(cè)方法進(jìn)行檢測(cè)，各項(xiàng)指標(biāo)如下
權(quán)利要求
1.一種從赤蘚糖醇結(jié)晶母液回收赤蘚糖醇的方法，其特征在于包括如下步驟 步驟I預(yù)處理使用純水對(duì)赤蘚糖醇結(jié)晶母液進(jìn)行稀釋?zhuān)肂riX為30%-50%的稀釋液； 步驟2陶瓷膜過(guò)濾將上述稀釋液采用分離孔徑為20-100nm的陶瓷膜過(guò)濾，得陶瓷過(guò)濾膜透析液，所述的陶瓷膜過(guò)濾工作溫度為25-40°C，壓力為O. I O. 5Mpa ； 步驟3納濾過(guò)濾將步驟2得到的陶瓷膜透析液采用截留分子量為150-350道爾頓納濾膜進(jìn)行納濾過(guò)濾，所述的納濾過(guò)濾工作溫度為25 35°C，壓力為I. 5 2. 5Mpa，得納濾透析液； 步驟4濃縮結(jié)晶將上述納濾透析液進(jìn)行真空濃縮，然后結(jié)晶得赤蘚糖醇含量在99. 5%以上的赤鮮糖醇晶體。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的從赤蘚糖醇結(jié)晶母液回收赤蘚糖醇的方法，其特征在于步 驟2所述的陶瓷膜分離孔徑為50nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的從赤蘚糖醇結(jié)晶母液回收赤蘚糖醇的方法，其特征在于步驟3所述的納濾膜為MgS04截留率大于99%的納濾膜。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種從赤蘚糖醇結(jié)晶母液回收赤蘚糖醇的方法，其特征在于包括如下步驟步驟1預(yù)處理使用純水對(duì)赤蘚糖醇結(jié)晶母液進(jìn)行稀釋?zhuān)肂rix為30%-50%的稀釋液；步驟2陶瓷膜過(guò)濾將上述稀釋液采用分離孔徑為20-100nm的陶瓷膜過(guò)濾，得陶瓷過(guò)濾膜透析液；步驟3納濾過(guò)濾將步驟2得到的陶瓷膜透析液采用截留分子量為150-350道爾頓納濾膜進(jìn)行納濾過(guò)濾，得納濾透析液；步驟4濃縮結(jié)晶將上述納濾透析液進(jìn)行真空濃縮，然后結(jié)晶得赤蘚糖醇含量在99.5%以上的赤蘚糖醇晶體。采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明所述的方法，具有的有益效果為采用截留分子量為150-300道爾頓的納濾膜，一步實(shí)現(xiàn)了純化、脫色等過(guò)程，簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工藝，降低了生產(chǎn)成本，并且具有產(chǎn)品收率高等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C29/76GK102964213SQ20121048045
公開(kāi)日2013年3月13日 申請(qǐng)日期2012年11月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月23日
發(fā)明者王偉, 陳小強(qiáng), 楊曉紅, 陳明清, 於錦峰, 劉斌, 吳培福 申請(qǐng)人:賽普特環(huán)保技術(shù)(廈門(mén))有限公司