一種含布洛芬乙酯-乙醇母液中乙醇的回收工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
】
[0001]本發(fā)明屬于制藥行業(yè)的分離純化領(lǐng)域，具體涉及一種含布洛芬乙酯-乙醇母液中乙醇的回收工藝。
【【背景技術(shù)】】
[0002]布洛芬是一種非留體藥物，具有抗炎、鎮(zhèn)痛、解熱且副作用小的優(yōu)點(diǎn)，其療效確切，不良反應(yīng)小，安全性高，在臨床上廣泛應(yīng)用。工業(yè)上布洛芬的合成方法有環(huán)氧羧酸酯法和IBPE羰化法，其中在粗品布洛芬的精制純化過程中，采用乙醇對(duì)粗品布洛芬進(jìn)行純化，由于乙醇用量較大，在此過程中，會(huì)產(chǎn)生大量的含布洛芬乙酯的乙醇母液，如果不對(duì)乙醇進(jìn)行回收處理，不但會(huì)造成環(huán)境污染，而且將造成資源的大量浪費(fèi)。
[0003]現(xiàn)有的乙醇回收方案是:采用傳統(tǒng)的簡(jiǎn)單蒸餾的方法回收含布洛芬乙酯-乙醇母液中的乙醇，先將布洛芬生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的含有布洛芬乙酯-乙醇母液輸送到5立方米的蒸餾罐內(nèi)，再將新鮮蒸汽通入該罐對(duì)該母液進(jìn)行加熱，當(dāng)罐內(nèi)溫度達(dá)到80°C左右時(shí)，由罐頂引出蒸汽，引出的蒸汽經(jīng)冷凝后采出，得到濃度較大的乙醇溶液；以上過程持續(xù)6?8個(gè)小時(shí)后，停止通入蒸汽，含布洛芬乙酯-乙醇母液得到濃縮。
[0004]利用傳統(tǒng)的簡(jiǎn)單蒸餾方法回收含布洛芬乙酯-乙醇母液中的乙醇的工藝目前存在如下問題:首先，含布洛芬乙酯-乙醇母液主要由布洛芬乙酯、乙醇、水組成，用簡(jiǎn)單蒸餾的辦法在蒸出乙醇的同時(shí)會(huì)帶出布洛芬乙酯，雖然蒸出的乙醇的濃度能夠達(dá)到要求，但帶出的布洛芬乙酯會(huì)影響乙醇的純度，從而降低了乙醇的回收利用價(jià)值；其次，由于此工藝為間歇生產(chǎn)，受每批次進(jìn)料中各物質(zhì)含量的波動(dòng)，含布洛芬乙酯-乙醇母液中乙醇的回收率不穩(wěn)定；再次，采用簡(jiǎn)單蒸餾的方法，過程中部分熱量得不到有效的利用，造成了能量的浪費(fèi)；最后，該過程還存在著生產(chǎn)效率低，有效資源浪費(fèi)的缺點(diǎn)。
【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0005]本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)的不足，提出了一種含布洛芬乙酯-乙醇母液中乙醇的回收工藝，形成了穩(wěn)定的回收含布洛芬乙酯-乙醇母液中乙醇的基于熱集成的精餾處理工藝路線。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種含布洛芬乙酯-乙醇母液中乙醇的回收工藝，所述流程包括以下步驟:
[0007]第一步:對(duì)含布洛芬乙酯-乙醇母液進(jìn)行第一次預(yù)熱
[0008]將布洛芬生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的含布洛芬乙酯-乙醇母液通過進(jìn)料管道進(jìn)入預(yù)熱器2中，在預(yù)熱器2中將含布洛芬乙酯-乙醇母液由常溫加熱到65°C?70°C，預(yù)熱器2為雙管程單殼程的型式，母液加熱采用精餾塔4塔頂蒸汽作為熱源；
[0009]第二步:對(duì)含布洛芬乙酯-乙醇母液進(jìn)行第二次預(yù)熱
[0010]從預(yù)熱器2出來的含布洛芬乙酯-乙醇母液進(jìn)入預(yù)熱器3中，在預(yù)熱器3中將所述母液加熱到80°C?85°C，預(yù)熱器3為單管程單殼程的型式，所述母液加熱采用精餾塔塔爸液作為熱源；
[0011]第三步:精餾塔回收含布洛芬乙酯-乙醇母液中的乙醇
[0012]將第二步所得到的預(yù)熱后的含布洛芬乙酯-乙醇母液通過栗輸送到精餾塔4中，塔內(nèi)壓力維持在Iatm ；
[0013]在精餾塔內(nèi)，含布洛芬乙酯-乙醇母液中的乙醇、水、布洛芬乙酯具有一定的相對(duì)揮發(fā)度，經(jīng)過精餾塔內(nèi)的多級(jí)汽化和多級(jí)冷凝，含布洛芬乙酯-乙醇母液中的乙醇不斷的在塔頂富集，經(jīng)過冷凝處理后，得到純凈且乙醇含量合格的產(chǎn)品采出；布洛芬乙酯的揮發(fā)度相對(duì)乙醇較大，所以布洛芬乙酯在塔底富集，最后形成布洛芬乙酯溶液排出塔外。
[0014]本發(fā)明實(shí)現(xiàn)原理:
[0015]含布洛芬乙酯-乙醇母液中主要含有:乙醇、水、布洛芬乙酯；其中乙醇含量為30%?40%，水含量為55%?65%，布洛芬乙酯的含量為I %?5%。對(duì)于含布洛芬乙酯-乙醇母液中乙醇的回收，傳統(tǒng)的處理方式是對(duì)此母液進(jìn)行簡(jiǎn)單蒸餾，通過對(duì)其進(jìn)行直接蒸汽加熱，達(dá)到回收乙醇的目的。從氣液相平衡的角度來看，簡(jiǎn)單蒸餾只存在一級(jí)氣液相平衡，要將含布洛芬乙酯-乙醇母液中的乙醇提取的比較完全，需要不斷的采出餾出物，導(dǎo)致蒸餾過程的操作周期長(zhǎng)，同時(shí)采出物含有布洛芬乙酯，大大降低了乙醇回收的利用價(jià)值。本發(fā)明采用的是能夠?qū)崿F(xiàn)多級(jí)汽液平衡的精餾塔來回收含布洛芬乙酯-乙醇母液中的乙醇，含布洛芬乙酯-乙醇母液進(jìn)入精餾塔后與塔內(nèi)上升的蒸汽之間不斷的進(jìn)行質(zhì)量和熱量的交換，在含有布洛芬乙酯-乙醇母液離開精餾塔之前與上升蒸汽完成20?30級(jí)的氣液相平衡，塔內(nèi)乙醇不斷在塔頂氣相中富集，布洛芬乙酯不斷在塔底富集，使得塔頂餾出物中乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到75%以上，布洛芬乙酯含量在3ppm以下；塔底餾出物中乙醇含量在400ppm以下。從而在塔頂?shù)玫郊儍舻囊掖既芤哼M(jìn)入下一步工序重新利用。為了減少回收乙醇過程中再沸器的熱負(fù)荷，達(dá)到節(jié)約能量的目的，本發(fā)明采用熱量集成的方法對(duì)工藝進(jìn)行了優(yōu)化，采用精餾塔塔頂蒸汽和塔底排水對(duì)精餾塔進(jìn)料進(jìn)行兩步預(yù)熱，大大降低工藝的操作成本。
[0016]本發(fā)明具有以下有益效果:
[0017]I)本發(fā)明大大提高了塔頂餾出液中乙醇溶液的純度。采用簡(jiǎn)單蒸餾回收含布洛芬乙酯-乙醇母液中的乙醇時(shí)，得到的乙醇溶液中含有大量的布洛芬乙酯，而使乙醇溶液的利用價(jià)值大大降低，而經(jīng)過本發(fā)明處理后，塔頂流出的乙醇溶液中布洛芬乙酯的含量在3ppm以下，大大增加了乙醇的回收利用價(jià)值。
[0018]2)本發(fā)明提高了含布洛芬乙酯-乙醇母液中乙醇回收的穩(wěn)定性。采用常壓蒸餾回收乙醇時(shí)，每批料液約為2.5噸含布洛芬乙酯-乙醇母液，由于此工藝為間歇式生產(chǎn)，每個(gè)批次之間回收的乙醇溶液中乙醇含量波動(dòng)較大，而本發(fā)明采用連續(xù)化的生產(chǎn)模式，進(jìn)料為連續(xù)的，得到的乙醇溶液中乙醇含量穩(wěn)定。
[0019]3)本發(fā)明提高了含布洛芬乙酯-乙醇母液中乙醇回收的處理效率。采用原有工藝回收乙醇時(shí)，每批料液約為2.5噸含布洛芬乙酯-乙醇母液，需要處理6?8個(gè)小時(shí)，而本發(fā)明采用連續(xù)化工藝，處理此2.5噸母液僅需要I個(gè)小時(shí)。
[0020]4)本發(fā)明減少了能源的消耗和資源的浪費(fèi)，降低了生產(chǎn)成本。本發(fā)明采用精餾塔回收含布洛芬乙酯-乙醇母液，乙醇回收的更加徹底；再者采用塔頂蒸汽和塔底排水對(duì)精餾塔進(jìn)料進(jìn)行兩步預(yù)熱，將進(jìn)料溫度從由常溫預(yù)熱到80°C?85°C，此舉將節(jié)約能耗Q =161kff,則節(jié)約的蒸汽的用量為1814.5噸/年，這種熱集成的方式大大降低了新鮮蒸汽的損耗，降低了生產(chǎn)成本。
【