一種氯酮母液中回收二氯甲烷的方法
【專利說明】一種氯酮母液中回收二氯甲烷的方法 【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于醫(yī)藥行業(yè)的分離提純領域，具體涉及一種氯酮母液中回收二氯甲烷的 方法。 【【背景技術】】
[0002] 在布洛芬合成工藝的傅克-水解反應工序中，會得到含氯酮、二氯甲烷、水、鹽酸 等的水解液，該水解液提取后得到水層母液，該水層母液簡稱氯酮母液。母液中除含有水分 外還含一定量的氯酮和二氯甲烷。
[0003]目前國內(nèi)外處理二氯甲烷廢水的常用方法有直接精餾法和洗料精餾法。
[0004] 文獻（廢二氯甲烷回收工藝的研究?環(huán)境科學與管理，2006. 2?第31卷第1期） 提供了洗料-精餾的回收方法，使廢二氯甲烷的回收率為95%以上。
[0005] 文獻（清潔回收二氯甲烷的兩種工藝對比試驗研究.化工中間體，2013)提供了 處理二氯甲烷廢水的直接精餾法工藝和洗料精餾法工藝，二氯甲烷回收率分別為91. 09 %、 94. 89% 以上。
[0006] 專利（201010588709.X)提供了適合不同含量二氯甲烷廢水的回收工藝，將二氯 甲烷廢水進行三次精餾，三次分相除水，得到純度為99. 95%的二氯甲烷產(chǎn)品。
[0007]上述現(xiàn)有的分離技術中存在的缺陷和不足是：釜殘液排放污染環(huán)境，操作時間長， 不適宜作為大生產(chǎn)的回收工藝；二氯甲烷回收率較低，影響產(chǎn)品質(zhì)量，處理效果不能令人滿 意，影響工藝的大面積推廣和應用；設備投資費用高，設備運行耗能與高運轉(zhuǎn)費用問題較為 突出，成本和費用較高。 【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0008] [要解決的技術問題]
[0009]本發(fā)明要解決的問題是克服現(xiàn)有技術的不足，提出氯酮母液中回收二氯甲烷的方 法，開發(fā)一條經(jīng)濟可行的工藝路線，在處理廢水的同時對其中的二氯甲烷及氯酮回收利用； 處理后產(chǎn)品中二氯甲烷純度大于99. 95%，二氯甲烷回收率大于99. 5%，氯酮回收率大于 99. 95%，能實現(xiàn)資源利用最大化，減少廢水的排放實現(xiàn)減排環(huán)保的目標。
[0010] [技術方案]
[0011] 本發(fā)明所述的一種氯酮母液中回收二氯甲烷的方法，首先進料先與高壓塔塔頂蒸 汽進行第一次預熱，后與塔釜釜液進行第二次預熱，然后進入高壓塔，經(jīng)處理得到塔頂二氯 甲烷蒸汽；二氯甲烷塔頂蒸汽與進料換熱后被完全冷凝下來，后進入分相器進行靜置分層， 輕相循環(huán)返回高壓塔，重相采出進入二氯甲烷儲罐；該氯酮母液中含一定量的氯酮，針對氯 酮熔點104_107°C的特殊性質(zhì)，二氯甲烷脫除后的氯酮母液從高壓塔塔釜采出，經(jīng)換熱后進 行自然降溫，最終實現(xiàn)氯酮的回收。
[0012] 本發(fā)明的主要流程如下：
[0013]第一步：對含二氯甲烷的氯酮母液進行第一次預熱
[0014] 將質(zhì)量組成為二氯甲烷2%，氯酮2%，水96%的氯酮母液輸送到換熱器1進行第 一次預熱，進料溫度由30°C加熱到34-35°C，加熱介質(zhì)為高壓塔塔頂蒸汽，第一次預熱可將 高壓塔塔頂蒸汽完全冷凝下來；
[0015] 第二步：對含二氯甲烷的氯酮母液進行第二次預熱
[0016] 經(jīng)第一次預熱的含二氯甲烷的氯酮母液由栗輸送到換熱器2進行第二次預熱，溫 度由34-35°C加熱到90-120°C，加熱介質(zhì)為高壓塔塔釜氯酮母液出料，然后氯酮母液進行 自然降溫處理；
[0017] 第三步：對含二氯甲烷的氯酮母液進入高壓塔進行處理
[0018] 將第二步預熱后含二氯甲烷的氯酮母液由栗輸送到高壓塔進行處理，由于壓力的 增加，增大了二氯甲烷與氯酮的相對揮發(fā)度，經(jīng)過高壓塔內(nèi)的多級汽液平衡，二氯甲烷不斷 的在汽相中富集，最后以氣體的形式從塔頂離開；
[0019] 第四步：二氯甲烷蒸汽冷凝后靜置分層、回收處理
[0020] 高壓塔塔頂二氯甲烷蒸汽經(jīng)換熱器1完全冷凝成液體后，進入分相器，靜置分層， 濃水相在上部為輕相，濃二氯甲烷相在下部為重相，輕相循環(huán)回高壓塔，減少含有機物的廢 水的產(chǎn)生，重相采出進入二氯甲烷儲罐，得到純度大于99. 95%的二氯甲烷產(chǎn)品；
[0021] 第五步：氯酮母液自然降溫、回收處理
[0022] 高壓塔塔釜出料為脫除二氯甲烷的氯酮母液，針對氯酮熔點104~107°C的特殊 性質(zhì)，經(jīng)自然降溫得到回收率大于99. 95 %的氯酮產(chǎn)品。
[0023] 本發(fā)明中，第一次預熱中進料溫度由30°C加熱到34_35°C，第二次預熱中溫度由 34-35°C加熱到90-120°C，高壓塔的操作壓力為2-10atm，塔頂溫度為94. 3-145. 4°C，塔底 溫度為120. 7-180. 5°C，理論板數(shù)為8-14塊，進料位置為4-8,回流比為2. 0-3. 2。
[0024] [有益效果]
[0025] 本發(fā)明主要有以下有益效果：
[0026] 氯酮母液產(chǎn)量70噸/天，年運行330天，其中二氯甲烷、氯酮含量均為2%。處理 量按10000kg/h(每天運行7h，年處理量為23100t)計算：
[0027] (1)壓力的增加，增大了二氯甲烷與氯酮的相對揮發(fā)度，本發(fā)明采用高壓塔處理， 大大降低了設備投資費用、設備運行耗能與運轉(zhuǎn)費用等。
[0028] (2)經(jīng)濟效益高：
[0029] 按二氯甲烷回收率99. 5%，市場價5000元/t計算，回收二氯甲烷的經(jīng)濟效益（以 年產(chǎn)量為單位）為229. 85萬元/年；
[0030] 70七/(1\0.02\0.995\330(1\5000 元八=229.85 萬元/年
[0031] 按氯酮回收率99. 95%，市場價1500元/t計算，回收氯酮的經(jīng)濟效益（以年產(chǎn)量 為單位）為69. 27萬元/年。
[0032] 70七/(1\0.02\0.9995\330(1\1500 元八=69.27 萬元/年
[0033] (3)利用熱集成原理，塔頂蒸汽經(jīng)第一次預熱被完全冷凝下來，無需低溫水冷凝， 可節(jié)省低溫水約3500kg/h;充分利用塔頂蒸汽熱和塔釜廢熱對原料進行預熱，不需要生蒸 汽加熱，節(jié)省蒸汽量約1500kg/h，提高了系統(tǒng)的熱回收能力和降低了投資費用。
[0034] (4)產(chǎn)品未引入其他試劑或雜質(zhì)，產(chǎn)品純度得以提高。
[0035] (5)二氯甲烷回收率大于99. 5%，氯酮回收率大于99. 95%，氯酮、二氯甲烷產(chǎn)品 回收率高。 【【附圖說明】】
[0036] 以下結合附圖和【具體實施方式】進一步說明本發(fā)明。
[0037] 附圖為本發(fā)明的流程示意圖。