專利名稱:一種2-噁唑烷酮的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于有機(jī)化學(xué)合成領(lǐng)域,具體涉及一種2-噁唑烷酮的合成方法。
背景技術(shù):
微波化學(xué)的機(jī)制在于微波的能級(jí)恰好與極性分子的轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)相匹配,使得極性分子吸收微波能,與平動(dòng)能發(fā)生自由交換,使反應(yīng)活化能降低,進(jìn)而使反應(yīng)活性和反應(yīng)速度大為提高。作為化學(xué)領(lǐng)域中一門新興交叉學(xué)科,微波 有機(jī)化學(xué)相比傳統(tǒng)有機(jī)合成方法具有反應(yīng)時(shí)間短、能耗低、操作方便、環(huán)境友好等優(yōu)勢,使過去難以發(fā)生或者速度很慢的反應(yīng)得以高速完成,具有較好的應(yīng)用前景。2-噁唑烷酮是很重要的有機(jī)合成中間體,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、精細(xì)化工等領(lǐng)域。該化合物純品為白色結(jié)晶體,熔點(diǎn)86 89°C。根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道,其傳統(tǒng)合成方法主要有以下幾種(1)乙醇胺與光氣反應(yīng),光氣可以是氣態(tài)、液態(tài)或溶液;(2)羥乙基甲酰胺的電解環(huán)化氧化反應(yīng);(3)乙醇胺與尿素反應(yīng),該方法是近年來研究較多的一種方法。雖然微波催化在很多其他的領(lǐng)域中的研究很成功,但未見在2-噁唑烷酮合成反應(yīng)的應(yīng)用報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種新的微波催化合成2-噁唑烷酮的方法。將尿素、乙醇胺以及溶劑DMF按照物質(zhì)的量比1: 1:2. 5 7. 0置于微波反應(yīng)儀中,利用微波在120°C下保溫2h,然后升溫至140°C保溫0. 5h,最后升溫至140 170°C反應(yīng)3 7h,反應(yīng)完畢后,冷至室溫,薄膜濃縮除去溶劑DMF,剩余物置于冰箱內(nèi)冷卻,待結(jié)晶全部析出后,抽濾,用無水甲醇洗滌后即得產(chǎn)品。優(yōu)選尿素、乙醇胺以及溶劑DMF物質(zhì)的量比1:1:3. 4。優(yōu)選最后升溫至150 160°C反應(yīng)5h。與傳統(tǒng)2-噁唑烷酮的合成方法相比,本發(fā)明通過微波催化乙醇胺與尿素反應(yīng)合成2-噁唑烷酮,由于常壓微波輔助合成/萃取反應(yīng)儀器操作十分智能,使整個(gè)反應(yīng)操作更簡便、反應(yīng)時(shí)間縮短、收率較高達(dá)到52%。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的2-噁唑烷酮的合成方法進(jìn)行詳細(xì)闡述,以使本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解,從而對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍做出更為清楚明確的界定。本發(fā)明所用的原料試劑乙醇胺、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、尿素、無水甲醇均為分析純。實(shí)施例I向三頸燒瓶中依次加人Imol尿素、Imol乙醇胺以及2. 5molDMF,置于微波反應(yīng)儀,利用微波在120°C下保溫2h,然后升溫至140°C保溫0. 5h,最后升溫至140 150°C反應(yīng)7h。反應(yīng)完畢后,冷至室溫,薄膜濃縮除去溶劑DMF,剩余物置于冰箱內(nèi)冷卻,待結(jié)晶全部析出后,抽濾,用適量無水甲醇洗滌后即得產(chǎn)品,產(chǎn)率38. 5%。實(shí)施例2向三頸燒瓶中依次加人Imol尿素、Imol乙醇胺以及7. OmolDMF,置于微波反應(yīng)儀,利用微波在120°C下保溫2h,然后升溫至140°C保溫0. 5h,最后升溫至160 170°C反應(yīng)3h。反應(yīng)完畢后,冷至室溫,薄膜濃縮除去溶劑DMF,剩余物置于冰箱內(nèi)冷卻,待結(jié)晶全部析出后,抽濾,用適量無水甲醇洗滌后即得產(chǎn)品,產(chǎn)率49.7%。實(shí)施例3 向三頸燒瓶中依次加人Imol尿素、Imol乙醇胺以及3. 4molDMF,置于微波反應(yīng)儀,利用微波在120°C下保溫2h,然后升溫至140°C保溫0. 5h,最后升溫至150 160°C反應(yīng)5h。反應(yīng)完畢后,冷至室溫,薄膜濃縮除去溶劑DMF,剩余物置于冰箱內(nèi)冷卻,待結(jié)晶全部析出后,抽濾,用適量無水甲醇洗滌后即得產(chǎn)品,產(chǎn)率52%。與傳統(tǒng)2-噁唑烷酮的合成方法相比,本發(fā)明通過微波催化乙醇胺與尿素反應(yīng)合成2-噁唑烷酮,由于常壓微波輔助合成/萃取反應(yīng)儀器操作十分智能,使整個(gè)反應(yīng)操作更簡便、反應(yīng)時(shí)間縮短、收率較高達(dá)到52%。
權(quán)利要求
1.ー種2-噁唑烷酮的合成方法,其包括以下步驟 將尿素、こ醇胺以及溶劑DMF按照物質(zhì)的量比1:1:2. 5 7. O置于微波反應(yīng)儀中,利用微波在120°C下保溫2h,然后升溫至140°C保溫0. 5h,最后升溫至140 170°C反應(yīng)3 7h,反應(yīng)完畢后,冷至室溫,薄膜濃縮除去溶劑DMF,剰余物置于冰箱內(nèi)冷卻,待結(jié)晶全部析出后,抽濾,用無水甲醇洗滌后即得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的2-噁唑烷酮的合成方法,其特征在于尿素、こ醇胺以及溶劑DMF物質(zhì)的量比1:1:3. 4。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的2-噁唑烷酮的合成方法,其特征在于最后升溫至150 160°C 反應(yīng) 5h。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種2-噁唑烷酮的合成方法,將尿素、乙醇胺以及溶劑DMF按照物質(zhì)的量比1:1:2.5~7.0置于微波反應(yīng)儀中,利用微波在120℃下保溫2h,然后升溫至140℃保溫0.5h,最后升溫至140~170℃反應(yīng)3~7h,反應(yīng)完畢后,冷至室溫,薄膜濃縮除去溶劑DMF,剩余物置于冰箱內(nèi)冷卻,待結(jié)晶全部析出后,抽濾,用無水甲醇洗滌后即得產(chǎn)品,與傳統(tǒng)2-噁唑烷酮的合成方法相比,本發(fā)明通過微波催化乙醇胺與尿素反應(yīng)合成2-噁唑烷酮,由于常壓微波輔助合成/萃取反應(yīng)儀器操作十分智能,使整個(gè)反應(yīng)操作更簡便、反應(yīng)時(shí)間縮短、收率較高達(dá)到52%。
文檔編號(hào)C07D263/22GK102766107SQ20121028466
公開日2012年11月7日 申請(qǐng)日期2012年8月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月10日
發(fā)明者張衛(wèi)東 申請(qǐng)人:太倉市運(yùn)通化工廠