專利名稱：以塔拉為原料用超臨界二氧化碳制取工業(yè)單寧酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬單寧酸制取技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有制取工業(yè)塔拉單寧酸的方法，是以塔拉粉為原料，在不使用或使用超聲波助提的條件下，經(jīng)水提取或/和有機(jī)溶劑提取。這是一個(gè)耗時(shí)長(zhǎng)能耗大，生產(chǎn)效率低的制取過程。例如，有的流程就得先將塔拉粉熱水提取，再經(jīng)多次過濾，濃縮后加有機(jī)溶劑萃取，并經(jīng)幾次過濾，回收萃取液真空干燥。熱水提取需要6小時(shí)左右，而有機(jī)溶劑萃取過程需要常溫靜置2 4小時(shí)形成分層。超臨界流體萃取天然產(chǎn)物是一種高效，低能耗，提取分離能力強(qiáng)，無污染，萃取溫度低能較好地保證有效成分不發(fā)生變化的新技術(shù)。雖然在此之前有“超臨界C02萃取單寧·酸的研究”一文(林產(chǎn)化工通訊，2005 ): 17-19)，研究了從五倍子原料中萃取單寧酸的方法，并報(bào)道“經(jīng)測(cè)定，萃取得到的單寧酸含量大于96%”，但至今沒有用超臨界二氧化碳制取工業(yè)塔拉單寧酸的方法報(bào)道。雖然在此之前也還有“超臨界C02分離純化單寧酸技術(shù)工藝研究” 一文(第六屆全國(guó)超臨界流體技術(shù)學(xué)術(shù)及應(yīng)用研討會(huì)論文集，P40)，但其目的和內(nèi)容是對(duì)工業(yè)塔拉單寧酸進(jìn)一步純化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有制取工業(yè)塔拉單寧酸方法的缺點(diǎn)，提供一種時(shí)間短，效率高，無污染，作業(yè)溫度低，以塔拉為原料用超臨界二氧化碳制取工業(yè)單寧酸的方法。塔拉與五倍子是兩種不同的原料，其化學(xué)成分差異很大，因此超臨界二氧化碳萃取五倍子單寧酸的工藝并不適用于萃取塔拉單寧酸。也是由于原料不同，成分不同，對(duì)工業(yè)塔拉單寧酸進(jìn)一步純化的超臨界C02分離純化工藝也不適用于以塔拉粉為原料用超臨界二氧化碳制取工業(yè)塔拉單寧酸。申請(qǐng)人:為實(shí)現(xiàn)以塔拉為原料用超臨界二氧化碳制取工業(yè)單寧酸，針對(duì)塔拉原料的特點(diǎn)，對(duì)萃取壓力，萃取溫度，二氧化碳流量等因素進(jìn)行試驗(yàn)研究，最終獲得了能實(shí)現(xiàn)發(fā)明任務(wù)的方法。本發(fā)明方法的特征在于按以下步驟進(jìn)行I、取70±10目的塔拉粉，以及塔拉粉重量3. 5±0. I倍的工業(yè)乙酸乙酯、塔拉粉重量I. 5±0. I倍的工業(yè)甲醇、塔拉粉重量2. 0±0. I倍的水，裝入超臨界二氧化碳流體萃取系統(tǒng)的萃取罐后密封，通入液體二氧化碳；2、將萃取系統(tǒng)升溫至35±1°C、升壓至32±1M Pa，調(diào)節(jié)二氧化碳流量為15±1升/小時(shí)，恒溫恒壓循環(huán)萃取280±10分鐘；3、萃取系統(tǒng)經(jīng)降溫降壓后，萃取物進(jìn)入分離罐進(jìn)行分離，分離壓力7±1M Pa，分離溫度35 ± I °C，得到塔拉單寧酸。本發(fā)明的有益效果和現(xiàn)有制取工業(yè)塔拉單寧酸方法相比，本發(fā)明方法制取時(shí)間短，效率高，無污染，作業(yè)溫度低。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例。被萃取的原料塔拉粉；粒度70目；外觀性狀為淡黃褐色粉狀；含水份9. 5%(重量比);單寧酸含量56% (重量比);總色度(Lovibond，25. 4mm) I. 9%。取上述塔拉粉適量，以及塔拉粉重量3. 5倍的工業(yè)乙酸乙酯、塔拉粉重量I. 5的工業(yè)甲醇、塔拉粉重量2. 0倍的水，裝入超臨界二氧化碳流體萃取系統(tǒng)的萃取罐后密封，通入液體二氧化。將萃取系統(tǒng)升溫至35°C、升壓至32MPa，調(diào)節(jié)二氧化碳流量為15升/小時(shí)，恒溫恒壓循環(huán)萃取280分鐘。萃取系統(tǒng)經(jīng)降溫降壓后，萃取物進(jìn)入分離罐進(jìn)行分離，分離壓力7MPa，分離溫度35°C、得到塔拉單寧酸。用國(guó)標(biāo)GB5308 5309. 85的方法和相關(guān)方法對(duì)所得單寧酸進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果如下
權(quán)利要求
1.以塔拉為原料用超臨界二氧化碳制取工業(yè)單寧酸的方法，其特征在于按以下步驟進(jìn)行 (1)、取70±10目的塔拉粉，以及塔拉粉重量3.5±0. I倍的工業(yè)乙酸乙酯、塔拉粉重量I.5±0. I倍的工業(yè)甲醇、塔拉粉重量2. 0±0. I倍的水，裝入超臨界二氧化碳流體萃取系統(tǒng)的萃取罐后密封，通入液體二氧化碳； (2)、將萃取系統(tǒng)升溫至35±1°C、升壓至32±1MPa，調(diào)節(jié)二氧化碳流量為15±1升/小時(shí)，恒溫恒壓循環(huán)萃取280±10分鐘； (3)、萃取系統(tǒng)經(jīng)降溫降壓后，萃取物進(jìn)入分離罐進(jìn)行分離，分離壓力7±1MPa，分離溫度35 ± I °C，得到塔拉單寧酸。
2.如權(quán)利要求I所說的以塔拉為原料用超臨界二氧化碳制取工業(yè)單寧酸的方法，其特征在于按以下步驟進(jìn)行 (1)、取70目的塔拉粉，以及塔拉粉重量3.5倍的工業(yè)乙酸乙酯、塔拉粉重量I. 5倍的工業(yè)甲醇、塔拉粉重量2. O倍的水，裝入超臨界二氧化碳流體萃取系統(tǒng)的萃取罐后密封，通入液體二氧化碳； (2)、將萃取系統(tǒng)升溫至35°C、升壓至32MPa，調(diào)節(jié)二氧化碳流量為15升/小時(shí)，恒溫恒壓循環(huán)萃取280分鐘； (3)、萃取系統(tǒng)經(jīng)降溫降壓后，萃取物進(jìn)入分離罐進(jìn)行分離，分離壓力7MPa，分離溫度35°C，得到塔拉單寧酸。
全文摘要
以塔拉為原料用超臨界二氧化碳制取工業(yè)單寧酸的方法，屬單寧酸制取技術(shù)領(lǐng)域。按以下步驟進(jìn)行1、取70±10目的塔拉粉，以及塔拉粉重量3.5±0.1倍的工業(yè)乙酸乙酯、塔拉粉重量1.5±0.1倍的工業(yè)甲醇、塔拉粉重量2.0±0.1倍的水，裝入超臨界二氧化碳流體萃取系統(tǒng)的萃取罐后密封，通入液體二氧化碳；2、將萃取系統(tǒng)升溫至35±1℃、升壓至32±1MPa，調(diào)節(jié)二氧化碳流量為15±1升/小時(shí)，恒溫恒壓循環(huán)萃取280±10分鐘；3、萃取系統(tǒng)經(jīng)降溫降壓后，萃取物進(jìn)入分離罐進(jìn)行分離，分離壓力7±1MPa，分離溫度35±1℃，得產(chǎn)品。和現(xiàn)有方法相比，本發(fā)明方法制取時(shí)間短，效率高，無污染，作業(yè)溫度低。
文檔編號(hào)C07H13/08GK102786554SQ20121028440
公開日2012年11月21日 申請(qǐng)日期2012年8月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月10日
發(fā)明者刀海林, 田昆 申請(qǐng)人:刀海林