專利名稱：一種異紫堇定的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種異紫堇定的制備方法，尤其是一種從植物中提取異紫堇定的方法。

背景技術(shù)：
異紫堇定(Isocorydine)，異名異紫堇啡堿。分子式C20H23NO4，分子量341.406，CAS登錄號(hào)55056-91-2，結(jié)構(gòu)式如下
異紫堇定是一種天然化合物，具有鎮(zhèn)靜、催眠、止咳等活性，廣泛存在于多種植物中。
中藥白藥子為防已科植物金線吊烏龜Stephania cepharantha Hayata的干燥塊根。具有清熱解毒，涼血止血，散瘀消腫等功效，其中含有豐富的異紫堇定。
現(xiàn)有技術(shù)中，異紫堇定的提取分離法主要采用有機(jī)溶劑法等，但這些提取工藝得到的異紫堇定的含量低，生產(chǎn)過(guò)程中污染嚴(yán)重，且不利大生產(chǎn)操作。


發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種利于大生產(chǎn)操作、產(chǎn)品純度高的異紫堇定的制備方法。
為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用下列技術(shù)方案 取金線吊烏龜新鮮塊根，加入其重量8-15倍量體積的pH＝1-5的酸水30-80℃下浸泡12-72小時(shí)，分離藥液，濾過(guò)，濃縮，加入等體積氯仿萃取3-8次，合并氯仿層，無(wú)水硫酸鈉脫水，回收溶劑，殘?jiān)尤爰状既芙?，放置析晶，分離結(jié)晶，加入無(wú)水乙醇重結(jié)晶，分離、洗滌、干燥即得。
浸泡用水的量?jī)?yōu)選為藥材重量10倍量體積。
浸泡用水的pH＝4。
浸泡的溫度優(yōu)選50℃。
浸泡的時(shí)間優(yōu)選48小時(shí)。
氯仿萃取的次數(shù)優(yōu)選為5次。
采用上述技術(shù)方案制備異紫堇定，操作簡(jiǎn)便、污染少、設(shè)備投入小，利于大生產(chǎn)操作。
下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。

具體實(shí)施例方式 實(shí)施例1 取金線吊烏龜新鮮塊根10Kg，加入其重量8倍量體積的pH＝1的酸水30℃下浸泡12小時(shí)，分離藥液，濾過(guò)，濃縮，加入等體積氯仿萃取3次，合并氯仿層，無(wú)水硫酸鈉脫水，回收溶劑，殘?jiān)尤爰状既芙?，放置析晶，分離結(jié)晶，加入無(wú)水乙醇重結(jié)晶，分離、洗滌、干燥即得異紫堇定122.3g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為98.9％。
實(shí)施例2 取金線吊烏龜新鮮塊根10Kg，加入其重量15倍量體積的pH＝5的酸水80℃下浸泡72小時(shí)，分離藥液，濾過(guò)，濃縮，加入等體積氯仿萃取8次，合并氯仿層，無(wú)水硫酸鈉脫水，回收溶劑，殘?jiān)尤爰状既芙?，放置析晶，分離結(jié)晶，加入無(wú)水乙醇重結(jié)晶，分離、洗滌、干燥即得異紫堇定142.8g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為98.2％。
實(shí)施例3 取金線吊烏龜新鮮塊根10Kg，加入其重量10倍量體積的pH＝4的酸水50℃下浸泡48小時(shí)，分離藥液，濾過(guò)，濃縮，加入等體積氯仿萃取5次，合并氯仿層，無(wú)水硫酸鈉脫水，回收溶劑，殘?jiān)尤爰状既芙猓胖梦鼍?，分離結(jié)晶，加入無(wú)水乙醇重結(jié)晶，分離、洗滌、干燥即得異紫堇定159.8g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為99.4％。
權(quán)利要求
1.一種異紫堇定的制備方法，其特征在于所述的方法包括下列步驟取金線吊烏龜新鮮塊根，加入其重量8-15倍量體積的pH＝1-5的酸水30-80℃下浸泡12-72小時(shí)，分離藥液，濾過(guò)，濃縮，加入等體積氯仿萃取3-8次，合并氯仿層，無(wú)水硫酸鈉脫水，回收溶劑，殘?jiān)尤爰状既芙?，放置析晶，分離結(jié)晶，加入無(wú)水乙醇重結(jié)晶，分離、洗滌、干燥即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述異紫堇定的制備方法，其特征在于所述浸泡用水的量為藥材重量10倍量體積。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述異紫堇定的制備方法，其特征在于所述浸泡用水的pH＝4。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述異紫堇定的制備方法，其特征在于所述浸泡的溫度為50℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述異紫堇定的制備方法，其特征在于所述浸泡的時(shí)間為48小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述異紫堇定的制備方法，其特征在于所述氯仿萃取的次數(shù)為5次。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種操作簡(jiǎn)便、污染小、設(shè)備投入少的異紫堇定的制備方法，工藝步驟為取金線吊烏龜新鮮塊根，加入其重量8-15倍量體積的pH＝1-5的酸水30-80℃下浸泡12-72小時(shí)，分離藥液，濾過(guò)，濃縮，加入等體積氯仿萃取3-8次，合并氯仿層，無(wú)水硫酸鈉脫水，回收溶劑，殘?jiān)尤爰状既芙?，放置析晶，分離結(jié)晶，加入無(wú)水乙醇重結(jié)晶。采用本發(fā)明制備異紫堇定，產(chǎn)品純度高，易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化放大。
文檔編號(hào)C07D221/18GK101759638SQ20091023382
公開(kāi)日2010年6月30日 申請(qǐng)日期2009年10月22日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月22日
發(fā)明者劉東鋒, 范淦彬, 楊成東 申請(qǐng)人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司