專利名稱：一種萬年青苷a的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種萬年青苷A的制備方法，尤其是一種從植物中提取萬年青苷A的 方法。
背景技術(shù)：
萬年青苷A(Rhodexin A)，異名萬年青甙甲，分子式C29H4409，分子量
536. 661， CAS登錄號(hào):545-49-3，結(jié)構(gòu)式如下: 萬年青苷A是一種天然化合物，具有很強(qiáng)的強(qiáng)心作用，廣泛存在于百合科多種植 物中。 百合科植物萬年青Rohdea j即onica (Thunb. ) Roth.的根、葉、莖等常供藥用，具有 利尿、強(qiáng)心等作用，其中含有大量的萬年青苷A。 現(xiàn)有技術(shù)中，萬年青苷A的提取分離法主要采用有機(jī)溶劑法等，但這些提取工藝 得到的萬年青苷A的含量低，生產(chǎn)過程中污染嚴(yán)重，且不利大生產(chǎn)操作。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種利于大生產(chǎn)操作、產(chǎn)品純度高的萬年青苷 A的制備方法。 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用下列技術(shù)方案 取萬年青鮮葉，加入其重量6-15倍量的水，30-8(TC溫浸24-72小時(shí)，分離藥液，濾 過，濃縮，加入到大孔吸附樹脂柱吸附，10-50 %乙醇洗脫，收集3-8倍柱體積量的洗脫液， 濾過，濾液減壓回收乙醇并濃縮至干，加入到氧化鋁層析柱，70-95 %乙醇洗脫，收集3-8倍柱體積量的洗脫液，減壓回收乙醇至盡，放置過夜，濾過，取濾渣，加入無水乙醇重結(jié)晶，分 離結(jié)晶，洗滌、干燥即得。 浸泡的條件優(yōu)選為加入其重量10倍量的水，5(TC溫浸48小時(shí)。 大孔吸附樹脂的型號(hào)為AB-8 、 H-103 、 D-101 、 DA-201 、 DS-401中的一種或幾種。 洗脫大孔吸附樹脂柱的乙醇濃度優(yōu)選為30%。 收集大孔吸附樹脂柱洗脫液的量?jī)?yōu)選為5倍量柱體積。 所述氧化鋁層析柱的乙醇濃度優(yōu)選為90%。 收集氧化鋁層析柱洗脫液的量?jī)?yōu)選為6倍量柱體積。 采用上述技術(shù)方案制備萬年青苷A，操作簡(jiǎn)便、污染少、設(shè)備投入小，利于大生產(chǎn)操作。 下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不 局限于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施方式

實(shí)施例1 取萬年青鮮葉100Kg，加入其重量6倍量的水，3(TC溫浸24小時(shí)，分離藥液，濾過， 濃縮，加入到AB-8大孔吸附樹脂柱吸附，10%乙醇洗脫，收集3倍柱體積量的洗脫液，濾過， 濾液減壓回收乙醇并濃縮至干，加入到氧化鋁層析柱，70%乙醇洗脫，收集3倍柱體積量 的洗脫液，減壓回收乙醇至盡，放置過夜，濾過，取濾渣，加入無水乙醇重結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗 滌、干燥即得萬年青苷A4. 2g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為98. 2%。
實(shí)施例2 取萬年青鮮葉100Kg，加入其重量15倍量的水，8(TC溫浸72小時(shí)，分離藥液，濾過， 濃縮，加入到H-103大孔吸附樹脂柱吸附，50%乙醇洗脫，收集8倍柱體積量的洗脫液，濾 過，濾液減壓回收乙醇并濃縮至干，加入到氧化鋁層析柱，95%乙醇洗脫，收集8倍柱體積 量的洗脫液，減壓回收乙醇至盡，放置過夜，濾過，取濾渣，加入無水乙醇重結(jié)晶，分離結(jié)晶， 洗滌、干燥即得萬年青苷A7. 3g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為98. 0% 。
實(shí)施例3 取萬年青鮮葉100Kg，加入其重量10倍量的水，5(TC溫浸48小時(shí)，分離藥液，濾 過，濃縮，加入到D101大孔吸附樹脂柱吸附，30%乙醇洗脫，收集5倍柱體積量的洗脫液，濾 過，濾液減壓回收乙醇并濃縮至干，加入到氧化鋁層析柱，90%乙醇洗脫，收集6倍柱體積 量的洗脫液，減壓回收乙醇至盡，放置過夜，濾過，取濾渣，加入無水乙醇重結(jié)晶，分離結(jié)晶， 洗滌、干燥即得萬年青苷A7. 5g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為99. 6% 。
實(shí)施例4 取萬年青鮮葉100Kg，加入其重量10倍量的水，5(TC溫浸48小時(shí)，分離藥液，濾過， 濃縮，加入到DS-401大孔吸附樹脂柱吸附，30%乙醇洗脫，收集5倍柱體積量的洗脫液，濾 過，濾液減壓回收乙醇并濃縮至干，加入到氧化鋁層析柱，90%乙醇洗脫，收集6倍柱體積 量的洗脫液，減壓回收乙醇至盡，放置過夜，濾過，取濾渣，加入無水乙醇重結(jié)晶，分離結(jié)晶， 洗滌、干燥即得萬年青苷A6. 5g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為99. 1%。
實(shí)施例5
4
取萬年青鮮葉100Kg，加入其重量10倍量的水，5(TC溫浸48小時(shí)，分離藥液，濾過， 濃縮，加入到DA-201大孔吸附樹脂柱吸附，30%乙醇洗脫，收集5倍柱體積量的洗脫液，濾 過，濾液減壓回收乙醇并濃縮至干，加入到氧化鋁層析柱，90%乙醇洗脫，收集6倍柱體積 量的洗脫液，減壓回收乙醇至盡，放置過夜，濾過，取濾渣，加入無水乙醇重結(jié)晶，分離結(jié)晶， 洗滌、干燥即得萬年青苷A7. 0g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為99. 2% 。
權(quán)利要求
一種萬年青苷A的制備方法，其特征在于所述的方法包括下列步驟取萬年青鮮葉，加入其重量6-15倍量的水，30-80℃溫浸24-72小時(shí)，分離藥液，濾過，濃縮，加入到大孔吸附樹脂柱吸附，10-50％乙醇洗脫，收集3-8倍柱體積量的洗脫液，濾過，濾液減壓回收乙醇并濃縮至干，加入到氧化鋁層析柱，70-95％乙醇洗脫，收集3-8倍柱體積量的洗脫液，減壓回收乙醇至盡，放置過夜，濾過，取濾渣，加入無水乙醇重結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述萬年青苷A的制備方法，其特征在于所述浸泡的條件為加入 其重量10倍量的水，5(TC溫浸48小時(shí)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述萬年青苷A的制備方法，其特征在于所述大孔吸附樹脂的型號(hào) 為AB-8、H-103、D-101、DA-201、DS-401中的一種或幾種。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述萬年青苷A的制備方法，其特征在于所述洗脫大孔吸附樹脂柱 的乙醇濃度為30%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述萬年青苷A的制備方法，其特征在于所述收集大孔吸附樹脂柱 洗脫液的量為5倍量柱體積。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述萬年青苷A的制備方法，其特征在于所述氧化鋁層析柱的乙醇 濃度為90%。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述萬年青苷A的制備方法，其特征在于所述收集氧化鋁層析柱洗 脫液的量為6倍量柱體積。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種操作簡(jiǎn)便、污染小、設(shè)備投入少的萬年青苷A的制備方法，工藝步驟為取萬年青鮮葉，加入其重量6-15倍量的水，30-80℃溫浸24-72小時(shí)，分離藥液，濾過，濃縮，加入到大孔吸附樹脂柱吸附，10-50％乙醇洗脫，收集3-8倍柱體積量的洗脫液，濾過，濾液減壓回收乙醇并濃縮至干，加入到氧化鋁層析柱，70-95％乙醇洗脫，收集3-8倍柱體積量的洗脫液，減壓回收乙醇至盡，放置過夜，濾過，取濾渣，加入無水乙醇重結(jié)晶。采用本發(fā)明制備萬年青苷A，產(chǎn)品純度高，易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化放大。
文檔編號(hào)C07J19/00GK101759753SQ200910233000
公開日2010年6月30日 申請(qǐng)日期2009年10月20日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月20日
發(fā)明者王琳, 范淦彬 申請(qǐng)人:蘇州派騰生物醫(yī)藥科技有限公司