一種超細(xì)氧化銅粉的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種超細(xì)氧化銅粉的制備方法。以工業(yè)乙酸銅或工業(yè)硝酸銅為原料，溶解于純水中，分別加入粉狀椰殼活性炭，以氨水或碳酸氫銨溶液調(diào)節(jié)pH值，在超聲條件下進(jìn)行沉淀，從反應(yīng)產(chǎn)物中收集目標(biāo)產(chǎn)物高純度超細(xì)氧化銅粉。用本發(fā)明方法得到的超細(xì)氧化銅粉純度達(dá)到99％以上，平均粒徑在25nm左右。本發(fā)明的方法使沉淀更好地分散、粒徑均勻，不易凝聚成團(tuán)，制備成本低廉、操作簡(jiǎn)便，質(zhì)量穩(wěn)定，適于工業(yè)化的生產(chǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種超細(xì)氧化銅粉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種超細(xì)氧化銅粉的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氧化銅是一種重要的無(wú)機(jī)化工原料，廣泛應(yīng)用于催化領(lǐng)域、傳感器方面、高溫超導(dǎo)等領(lǐng)域，可用于玻璃、陶瓷的著色劑，油漆的防皺以及有機(jī)分析中測(cè)定化合物含碳量的助氧劑。由于超細(xì)氧化銅具有表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)使其在電、磁、催化等領(lǐng)域表現(xiàn)出不尋常的特性，近年來(lái)超細(xì)氧化銅的制備和應(yīng)用研究近年受到廣泛關(guān)注，有著廣泛的應(yīng)用。
[0003]目前超細(xì)氧化銅的制備方法主要有:化學(xué)氣相沉積法、溶膠-凝膠法、高溫固相法、化學(xué)沉淀法、微波合成法等，這些方法中除化學(xué)沉淀法外大多數(shù)成本高，設(shè)備要求嚴(yán)，工業(yè)化前景不理想。
[0004]現(xiàn)有技術(shù)中，《南昌大學(xué)學(xué)報(bào)(理科版)》Vol.23.N0.2，Jun.1999，132-135報(bào)道了“由海綿銅制備高純超微CuO粉末的研究”，其采用絡(luò)合沉淀法制備高純超微氧化銅粉末，所得產(chǎn)品粒徑在0.53-0.80 μ m之間。
[0005]中國(guó)專(zhuān)利C N101279758B公開(kāi)了一種采用化學(xué)凝膠法制備納米氧化銅粉的方法，以硝酸銅為原料，加入檸檬酸、聚乙二醇形成凝膠，然后經(jīng)燃燒、研磨得到納米氧化銅粉體，該方法工藝繁瑣，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明所要解決的問(wèn)題在于提供一種超細(xì)氧化銅粉的制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)方法中工藝繁瑣，成本高，設(shè)備要求苛刻的不足。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思是這樣的:
[0008]以工業(yè)乙酸銅或工業(yè)硝酸銅為原料，溶解于純水中，分別加入粉狀椰殼活性炭。以氨水或碳酸氫銨溶液調(diào)節(jié)PH值，在超聲條件下工業(yè)乙酸銅或工業(yè)硝酸銅與氨水或碳酸氫銨溶液進(jìn)行沉淀反應(yīng)，生成氫氧化銅沉淀，從反應(yīng)產(chǎn)物中收集目標(biāo)產(chǎn)物高純度超細(xì)氧化銅粉。
[0009]為實(shí)現(xiàn)上述構(gòu)思，本發(fā)明主要采用如下技術(shù)方案:
[0010]一種超細(xì)氧化銅粉的制備方法，包括如下步驟:將工業(yè)乙酸銅或工業(yè)硝酸銅溶于純水中，在室溫、攪拌的條件下加入活性炭，在超聲條件下加入堿液調(diào)節(jié)PH值，pH值保持穩(wěn)定后，在超聲條件下進(jìn)行沉淀反應(yīng)2-4小時(shí)，從反應(yīng)產(chǎn)物中收集目標(biāo)產(chǎn)物超細(xì)氧化銅粉。[0011 ]另，所述活性炭為粉狀椰殼活性炭。
[0012]進(jìn)一步，所述乙酸銅或硝酸銅與純水的質(zhì)量體積比為1:10-50，g/ml ο
[0013]另，所述乙酸銅或硝酸銅與活性炭的質(zhì)量比為1:0.1-0.5，g/go
[0014]再，所述堿液為30wt%氨水或lmol/L的碳酸氫銨溶液，pH值控制在9_10。所述氨水或碳酸氫銨在本發(fā)明中的作用為沉淀劑。
[0015]再有，從反應(yīng)產(chǎn)物中收集目標(biāo)產(chǎn)物包括如下步驟:反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾后，在150-200°C的條件下干燥2-4小時(shí)，研磨后經(jīng)450-550°C焙燒3-4小時(shí)，然后經(jīng)冷卻得到超細(xì)氧化銅粉。
[0016]本發(fā)明的反應(yīng)流程如下:
[0017]以工業(yè)乙酸銅或工業(yè)硝酸銅為原料，溶解于純水中，加入粉狀椰殼活性炭，以氨水或碳酸氫銨溶液調(diào)節(jié)PH值，在超聲條件下工業(yè)乙酸銅或工業(yè)硝酸銅與氨水或碳酸氫銨溶液進(jìn)行沉淀反應(yīng)，生成氫氧化銅沉淀，通過(guò)對(duì)沉淀反應(yīng)產(chǎn)物(氫氧化銅沉淀的過(guò)濾、干燥、研磨、焙燒，氫氧化銅分解生成氧化銅，收集目標(biāo)產(chǎn)物高純度超細(xì)氧化銅粉。
[0018]用本發(fā)明方法得到的超細(xì)氧化銅粉純度達(dá)到99%以上，平均粒徑在25nm左右。
[0019]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較的有益效果:
[0020]I)本發(fā)明利用粉狀活性炭的吸附分散特性，銅離子在堿性條件下沉淀時(shí)會(huì)被所述活性炭吸附，同時(shí)水溶性雜質(zhì)離子難以被活性炭吸附，可輕易通過(guò)過(guò)濾除去，在超聲條件下進(jìn)行沉淀，使氫氧化銅沉淀更好地分散、粒徑均勻，不易凝聚成團(tuán)；
[0021]2)同時(shí)，由于活性炭的吸附作用以及工藝條件的控制，溶液中的Cu離子不會(huì)和氨水絡(luò)合形成銅氨溶液，保證了最終得到的氧化銅粉的純度；
[0022]3)選用氨水或碳酸氫銨作為沉淀劑，與采用其他堿液作為沉淀劑相比，不會(huì)引入新的離子，利于雜質(zhì)的吸附和除去；
[0023]4)本發(fā)明的活性炭吸附沉淀后在焙燒過(guò)程中可完全除去，利于環(huán)保的要求，成本低廉，操作簡(jiǎn)便，產(chǎn)品質(zhì) 量穩(wěn)定，適于工業(yè)化的生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0024]下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明，但實(shí)施例并不限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0025]實(shí)施例1
[0026]將200g工業(yè)一水合乙酸銅在常溫下溶于4000mL純水中，攪拌下加入20g粉末狀椰殼活性炭，然后在超聲條件下用30wt%氨水調(diào)節(jié)pH值至9，pH值穩(wěn)定后再超聲反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾后，在150-200°C的條件下干燥2-4小時(shí)，研磨后經(jīng)450-550°C焙燒3_4小時(shí)，然后經(jīng)冷卻得到超細(xì)氧化銅粉182g。
[0027]實(shí)施例2
[0028]將200g工業(yè)三水合硝酸銅在常溫下溶于8000mL純水中，攪拌下加入50g粉末狀椰殼活性炭，然后在超聲條件下用lmol/L碳酸氫銨溶液調(diào)節(jié)pH值至10，pH值穩(wěn)定后再超聲反應(yīng)4小時(shí)，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾后，在150-200°C的條件下干燥2-4小時(shí)，研磨后經(jīng)450-550°C焙燒3-4小時(shí)，然后經(jīng)冷卻得到超細(xì)氧化銅粉175g。
[0029]經(jīng)檢測(cè)，所得產(chǎn)品結(jié)果如下
[0030]
檢測(cè)項(xiàng)目I實(shí)施例1所得氧化銅粉I實(shí)施例2所得氧化銅粉銅~
氧化銅粉含量~99.5%99.6%
平均粒徑23nm2 Inm[0031]氧化銅含量測(cè)定采用標(biāo)準(zhǔn)GB/T26046-2010中的方法，平均粒徑采用XRD、SEM等手段檢測(cè)。
[0032]需要說(shuō)明的是，以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制。盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì)發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利 要求范圍中。
【權(quán)利要求】
1.一種超細(xì)氧化銅粉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:將工業(yè)乙酸銅或工業(yè)硝酸銅溶于純水中，在室溫、攪拌的條件下加入活性炭，在超聲條件下加入堿液調(diào)節(jié)PH值，pH值保持穩(wěn)定后，在超聲條件下進(jìn)行沉淀反應(yīng)2-4小時(shí)，從反應(yīng)產(chǎn)物中收集目標(biāo)產(chǎn)物超細(xì)氧化銅粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述活性炭為粉狀椰殼活性炭。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙酸銅或硝酸銅與純水的質(zhì)量體積比為 1:10-50，g/ml。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙酸銅或硝酸銅與活性炭的質(zhì)量比為 1:0.1-0.5, g/go
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述堿液為30wt%氨水或lmol/L的碳酸氫銨溶液，PH值控制在9-10。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，從反應(yīng)產(chǎn)物中收集目標(biāo)產(chǎn)物包括如下步驟:沉淀反應(yīng)完成后，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾后，在150-200°C的條件下干燥2-4小時(shí)，研磨后經(jīng)450-550°C焙燒3-4 小時(shí)，然后經(jīng)冷卻得到超細(xì)氧化銅粉。
【文檔編號(hào)】C01G3/02GK103979600SQ201410240133
【公開(kāi)日】2014年8月13日 申請(qǐng)日期:2014年5月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月30日
【發(fā)明者】杜志友, 浦國(guó)龍, 薛循育, 郭建國(guó) 申請(qǐng)人:上海沃凱生物技術(shù)有限公司