專利名稱：一種超純氧化鋁的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及無機(jī)材料氧化鋁粉體制備技術(shù)領(lǐng)域，為一種超純氧化鋁的制備方法，涉及利用純化的工業(yè)硫酸鋁加入硫酸銨及酒石酸等有機(jī)物質(zhì)制得的硫酸鋁銨溶液與鹽酸 進(jìn)行反應(yīng)，制得高純氧化鋁。該方法生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，所得氧化鋁純度高，可達(dá)99. 9999%光譜純。
背景技術(shù)：
氧化鋁是一種用途廣泛的無機(jī)非金屬材料。普通氧化鋁是從鋁土礦冶煉工藝中得 至IJ，其純度低，在很多用途中不能滿足工藝要求。超純氧化鋁具有純度高、粒徑細(xì)小、顆粒度 分布均勻等優(yōu)點(diǎn)，顯示出優(yōu)于普通氧化鋁的光、電、磁、熱和機(jī)械特性，可以作為一種新型功 能材料廣泛用于輕工、冶金、光學(xué)、化工、機(jī)械特種陶瓷等多個(gè)領(lǐng)域。由于具有這種產(chǎn)值優(yōu) 勢(shì)，所以國內(nèi)外的科技工作者對(duì)超純氧化鋁的開發(fā)和應(yīng)用給予極大的關(guān)注。為改善氧化鋁 性能，主要采用以下幾種制備方法(1)改良拜爾法。如中國專利200410023998. 3是以燒結(jié) 法生產(chǎn)氧化鋁工藝中的氫氧化鋁為原料制備偏鋁酸鈉溶液，經(jīng)過數(shù)次脫硅、除鐵、鈣、鎂、分 解、洗滌等工序，過濾分離出不溶雜質(zhì)，然后水熱合成反應(yīng)獲取一水軟鋁石，一水軟鋁石經(jīng) 過洗滌、高溫焙燒等工序，制成高純超細(xì)氧化鋁。(2)硫酸鋁銨法。該法一般先用硫酸溶解 AI (OH)3，制得硫酸鋁溶液后，加入硫酸銨與之反應(yīng)，制得硫酸鋁銨。控制反應(yīng)溫度、反應(yīng)溶 液配比和PH、進(jìn)行合成反應(yīng)、結(jié)晶，過濾洗液可循環(huán)使用。硫酸鋁銨的多次精制、硫酸鋁銨在 脫水爐中脫水后，高溫焙燒后制得氧化鋁。專利200410100972. 4和02111255. X改進(jìn)了此 方法，其采用硫酸鋁銨和碳酸氫銨為原料，在帶攪拌的可加熱的反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)生成碳酸鋁 銨，經(jīng)過濾、洗滌、烘干、焙燒得到氧化鋁顆粒。(3)有機(jī)醇鋁鹽水解法。有機(jī)鋁水解主要有 醇鋁即烷氧基鋁水解和烷基鋁水解工藝。有機(jī)鋁醇鹽水解后得到溶膠，再經(jīng)處理得凝膠，經(jīng) 解凝得超細(xì)粉前驅(qū)體，進(jìn)而得超細(xì)粉末。專利00105215. 2和97103240. 8是采用有機(jī)合成 法將鋁和有機(jī)醇加催化劑進(jìn)行反應(yīng)，生成醇鋁，再經(jīng)提純、精制水解、焙燒等工藝，制成氧化 鋁。綜合這些方法都存在工藝流程復(fù)雜、操作條件復(fù)雜苛刻、涉及原材料種類多、主含量差 別大，雜質(zhì)成分千差萬別，溶液加熱能耗高、需要添置專門設(shè)備等問題，使生產(chǎn)設(shè)備投資大， 產(chǎn)品成本增高，難以在國內(nèi)外現(xiàn)行工業(yè)生產(chǎn)中推廣使用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為一種超純氧化鋁的制備方法，其特征在于采用重結(jié)晶的方法制備高純 硫酸鋁及硫酸鋁銨，經(jīng)酒石酸、檸檬酸除鐵后加入鹽酸制備出高純?nèi)然X結(jié)晶，最后經(jīng)洗 滌、干燥、煅燒、研磨過篩，得到高純氧化鋁；具體工藝步驟是(1)將工業(yè)硫酸鋁用去離子水溶解，在不斷攪拌下緩慢加熱至60_95°C，濃縮溶 液，使溶液比重在1. 32-1. 38g/L，冷卻后過濾，結(jié)晶析干，濾液除去雜質(zhì)循環(huán)使用；(2)將工業(yè)優(yōu)級(jí)硫酸銨溶于去離子水，過濾除去機(jī)械雜質(zhì)得到澄清的濾液；(3)將析干的結(jié)晶硫酸鋁用去離子水溶解，在不斷攪拌下緩慢加入硫酸銨溶液，再加入酒石酸、酒石酸銨或檸檬酸，其加入量是硫酸銨量的1-10% ；然后加熱溶液，待結(jié)晶將 要析出時(shí)趁熱過濾；將濾液濃縮，冷卻結(jié)晶，把結(jié)晶甩干后再重結(jié)晶兩次，母液回收重復(fù)使 用；(4)取重結(jié)晶的硫酸鋁銨，加入去離子水溶解過濾，加入20-36%鹽酸，直至三氯化鋁完全析出為止；把三氯化鋁的結(jié)晶析干，用鹽酸洗滌結(jié)晶表面，以除去SO42-對(duì)氧化鋁 純度的影響；(5)將上述高純度的AlCl3置于馬弗爐550_800°C灼燒3_6小時(shí)，粉碎、研磨、過篩 得到高純氧化鋁粉體。根據(jù)本發(fā)明所述的方法，其特征在于具體工藝步驟是(1)將工業(yè)硫酸鋁用去離子水溶解，在不斷攪拌下緩慢加熱至65-90°C，濃縮溶 液，使溶液比重在1. 35-1. 38g/L，冷卻后過濾，結(jié)晶析干，濾液除去雜質(zhì)循環(huán)使用；(2)將工業(yè)優(yōu)級(jí)硫酸銨溶于去離子水，過濾除去機(jī)械雜質(zhì)得到澄清的濾液；(3)將析干的結(jié)晶硫酸鋁用去離子水溶解，在不斷攪拌下緩慢加入硫酸銨溶液，再 加入酒石酸銨，其加入量是硫酸銨量的2-8% ；然后加熱溶液，待結(jié)晶將要析出時(shí)趁熱過濾； 將濾液濃縮，冷卻結(jié)晶，把結(jié)晶甩干后再重結(jié)晶兩次，母液回收重復(fù)使用；(4)取重結(jié)晶的硫酸鋁銨，加入去離子水溶解過濾，加入25-30%鹽酸，直至三氯 化鋁完全析出為止；把三氯化鋁的結(jié)晶析干，用鹽酸洗滌結(jié)晶表面，以除去SO42-對(duì)氧化鋁 純度的影響；(5)將上述高純度的AlCl3置于馬弗爐600-700°C灼燒4_5小時(shí)，粉碎、研磨、過篩 得到高純氧化鋁粉體。本發(fā)明制備出的氧化鋁粉體特點(diǎn)是經(jīng)過高溫焙燒后氧化鋁純度高> 99. 999% 甚至彡99. 9999 %光譜純，氯化物(Cl) ^ 8X 10_3，硫酸鹽(SO4) ^ 5X 10_3，硝酸鹽 (NO3) ^ IXlO-3O
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1將IOOOglS水工業(yè)硫酸鋁加入到去離子水中，在不斷攪拌下緩慢加熱使之溶解， 至85°C，濃縮溶液至比重為1.35g/L，冷卻后過濾，結(jié)晶析干，濾液沉降過夜后除去雜質(zhì)循 環(huán)使用。將IOOg工業(yè)優(yōu)級(jí)硫酸銨溶于去離子水，在不斷攪拌下使之溶解，過濾除去機(jī)械雜 質(zhì)得到澄清的濾液。將析干的結(jié)晶硫酸鋁用去離子水溶解，在不斷攪拌下緩慢加入硫酸銨溶液，至 950C，加入5g酒石酸，繼續(xù)加熱保持溶液溫度不變，待結(jié)晶將要析出時(shí)趁熱過濾。將濾液濃 縮，冷卻結(jié)晶，把結(jié)晶甩干后再重結(jié)晶兩次，母液回收重復(fù)使用。取重結(jié)晶的硫酸鋁銨150g， 加入150ml去離子水溶解過濾，加入20-36%鹽酸，不斷攪拌，直至三氯化鋁完全析出為止。 把三氯化鋁的結(jié)晶析干，用鹽酸洗滌結(jié)晶表面，除去微量SO廣。將上述高純度的A1C13結(jié)晶置于馬弗爐600°C灼燒3小時(shí)，粉碎、研磨、過篩得到高 純氧化鋁粉體。制備出的氧化鋁質(zhì)量指標(biāo)是氧化鋁彡99. 9999%，氯化物(Cl) < 6. 8X 10_3，硫酸鹽(SO4) ( 4. 5 X 10_3，硝酸鹽(NO3) ( 8 X IO"4實(shí)施例2 將IOOOglS水工業(yè)硫酸鋁加入到去離子水中，在不斷攪拌下緩慢加熱使之溶解， 至95°C，濃縮溶液冷卻后過濾，結(jié)晶析干，濾液沉降20小時(shí)后用布氏漏斗過濾除去雜質(zhì)上 層清夜循環(huán)使用。將IOOg工業(yè)優(yōu)級(jí)硫酸銨溶于去離子水，在不斷攪拌下使之溶解，過濾除去機(jī)械雜 質(zhì)得到澄清的濾液。將析干的結(jié)晶硫酸鋁用去離子水溶解，在不斷攪拌下緩慢加入硫酸銨溶液，至 850C，加入8g酒石酸，繼續(xù)加熱保持溶液溫度不變，待結(jié)晶將要析出時(shí)趁熱過濾。將濾液濃 縮，冷卻結(jié)晶，把結(jié)晶甩干后再重結(jié)晶兩次，母液回收重復(fù)使用。取150g重結(jié)晶的硫酸鋁 銨，加入150ml去離子水溶解過濾，加入20-36%鹽酸，不斷攪拌，直至三氯化鋁完全析出為 止。把三氯化鋁的結(jié)晶析干，用鹽酸洗滌結(jié)晶表面，除去微量S042_。將上述高純度的AlCl3結(jié)晶置于馬弗爐600°C灼燒4小時(shí)，粉碎、研磨、過篩得到高 純氧化鋁粉體。制備出的氧化鋁質(zhì)量指標(biāo)是氧化鋁彡99. 9999%，氯化物(Cl) < 4. 5X10—3，硫酸 鹽(SO4) ( 2 X 10-3，硝酸鹽(N03) ( 9X10—4。實(shí)施例3將1500gl8水工業(yè)硫酸鋁加入到去離子水中，在不斷攪拌下緩慢加熱使之溶解， 至95°C，濃縮溶液冷卻后過濾，結(jié)晶析干，濾液沉降20小時(shí)后除去雜質(zhì)循環(huán)使用。將120g工業(yè)優(yōu)級(jí)硫酸銨溶于去離子水，在不斷攪拌下使之溶解，過濾除去機(jī)械雜 質(zhì)得到澄清的濾液。將析干的結(jié)晶硫酸鋁用去離子水溶解，在不斷攪拌下緩慢加入硫酸銨溶液，至 95°C，加入6g檸檬酸等有機(jī)酸，繼續(xù)加熱保持溶液溫度不變，待結(jié)晶將要析出時(shí)趁熱過濾。 將濾液濃縮，冷卻結(jié)晶，把結(jié)晶甩干后再重結(jié)晶兩次，母液回收重復(fù)使用。取IOOg重結(jié)晶的硫酸鋁銨，加入120ml去離子水溶解過濾，加入20_36%鹽酸，不 斷攪拌，直至三氯化鋁完全析出為止。把三氯化鋁的結(jié)晶析干，用鹽酸洗滌結(jié)晶表面，除去 微量SO42 ο將上述高純度的AlCl3結(jié)晶置于馬弗爐600°C灼燒4小時(shí)，粉碎、研磨、過篩得到高 純氧化鋁粉體。制備出的氧化鋁質(zhì)量指標(biāo)是氧化鋁彡99. 999%，氯化物(Cl) ( 8X 10_3，硫酸鹽 (SO4) ( 5X10—3，硝酸鹽(NO3) ( 1X10-3。實(shí)施例4將1500g工業(yè)硫酸鋁加入到去離子水中，在不斷攪拌下緩慢加熱使之溶解，至 90°C，濃縮溶液冷卻后過濾，結(jié)晶析干，濾液沉降20小時(shí)后除去雜質(zhì)循環(huán)使用。將120g工業(yè)優(yōu)級(jí)硫酸銨溶于去離子水，在不斷攪拌下使之溶解，過濾除去機(jī)械雜 質(zhì)得到澄清的濾液。將析干的結(jié)晶硫酸鋁用去離子水溶解，在不斷攪拌下緩慢加入硫酸銨溶液，至 750C，加8g檸檬酸等有機(jī)酸，繼續(xù)加熱保持溶液溫度不變，待結(jié)晶將要析出時(shí)趁熱過濾。將 濾液濃縮，冷卻結(jié)晶，把結(jié)晶甩干后再重結(jié)晶兩次，母液回收重復(fù)使用。
取IOOg重結(jié)晶的硫酸鋁銨，加入150ml去離子水溶解過濾，加入20_36%鹽酸，不 斷攪拌，直至三氯化鋁完全析出為止。把三氯化鋁的結(jié)晶析干，用鹽酸洗滌結(jié)晶表面，除去 微量SO42 ο將上述高純度的 AlCl3結(jié)晶置于馬弗爐800°C灼燒6小時(shí)，粉碎、研磨、過得到高純 氧化鋁粉體。制備出的氧化鋁質(zhì)量指標(biāo)是氧化鋁彡99. 999%，氯化物(Cl) ( 7. 8X10_3，硫酸 鹽(SO4) ( 5 X 10_3，硝酸鹽(NO3) ( 8X10—4。
權(quán)利要求
1.一種超純氧化鋁的制備方法，其特征在于采用重結(jié)晶的方法制備高純硫酸鋁及硫 酸鋁銨，經(jīng)酒石酸、檸檬酸除鐵后加入鹽酸制備出高純?nèi)然X結(jié)晶，最后經(jīng)洗滌、干燥、煅 燒、研磨過篩，得到高純氧化鋁；具體工藝步驟是(1)將工業(yè)硫酸鋁用去離子水溶解，在不斷攪拌下緩慢加熱至60-95°C，濃縮溶液，使 溶液比重在1. 32-1. 38g/L，冷卻后過濾，結(jié)晶析干，濾液除去雜質(zhì)循環(huán)使用；(2)將工業(yè)優(yōu)級(jí)硫酸銨溶于去離子水，過濾除去機(jī)械雜質(zhì)得到澄清的濾液；(3)將析干的結(jié)晶硫酸鋁用去離子水溶解，在不斷攪拌下緩慢加入硫酸銨溶液，再加入 酒石酸、酒石酸銨或檸檬酸，其加入量是硫酸銨量的1-10% ；然后加熱溶液，待結(jié)晶將要析 出時(shí)趁熱過濾；將濾液濃縮，冷卻結(jié)晶，把結(jié)晶甩干后再重結(jié)晶兩次，母液回收重復(fù)使用；(4)取重結(jié)晶的硫酸鋁銨，加入去離子水溶解過濾，加入20-36%鹽酸，直至三氯化鋁 完全析出為止；把三氯化鋁的結(jié)晶析干，用鹽酸洗滌結(jié)晶表面，以除去SO/—對(duì)氧化鋁純度 的影響；(5)將上述高純度的AlCl3置于馬弗爐550-800°C灼燒3_6小時(shí)，粉碎、研磨、過篩得到 高純氧化鋁粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于具體工藝步驟是 (1)將工業(yè)硫酸鋁用去離子水溶解，在不斷攪拌下緩慢加熱至65-90°C，濃縮溶液，使 溶液比重在1. 35-1. 38g/L，冷卻后過濾，結(jié)晶析干，濾液除去雜質(zhì)循環(huán)使用；(2)將工業(yè)優(yōu)級(jí)硫酸銨溶于去離子水，過濾除去機(jī)械雜質(zhì)得到澄清的濾液；(3)將析干的結(jié)晶硫酸鋁用去離子水溶解，在不斷攪拌下緩慢加入硫酸銨溶液，再加入 酒石酸銨，其加入量是硫酸銨量的2-8%;然后加熱溶液，待結(jié)晶將要析出時(shí)趁熱過濾；將濾 液濃縮，冷卻結(jié)晶，把結(jié)晶甩干后再重結(jié)晶兩次，母液回收重復(fù)使用；(4)取重結(jié)晶的硫酸鋁銨，加入去離子水溶解過濾，加入25-30%鹽酸，直至三氯化鋁 完全析出為止；把三氯化鋁的結(jié)晶析干，用鹽酸洗滌結(jié)晶表面，以除去SO/—對(duì)氧化鋁純度 的影響；(5)將上述高純度的AlCl3置于馬弗爐600-700°C灼燒4_5小時(shí)，粉碎、研磨、過篩得到高純氧化鋁粉體。
全文摘要
本發(fā)明為一種超純氧化鋁的制備方法，其特征在于具體工藝步驟是(1)將工業(yè)硫酸鋁溶解，攪拌下加熱至60-95℃，濃縮溶液冷卻后過濾，結(jié)晶析干，濾液除去雜質(zhì)循環(huán)使用；(2)將工業(yè)優(yōu)級(jí)硫酸銨溶于去離子水，過濾得到澄清的濾液；(3)將析干的結(jié)晶硫酸鋁溶解，不斷攪拌下加入硫酸銨，再加入酒石酸銨，然后加熱溶液，待結(jié)晶將要析出時(shí)趁熱過濾；將濾液濃縮，冷卻結(jié)晶，再重結(jié)晶兩次，母液回收重復(fù)使用；(4)取重結(jié)晶的硫酸鋁銨，加入去離子水溶解過濾，加入鹽酸，直至三氯化鋁完全析出為止；結(jié)晶析干，用鹽酸洗滌結(jié)晶表面；(5)將上述高純度的AlCl3置于馬弗爐550-800℃灼燒3-6小時(shí)，粉碎、研磨、過篩得到高純氧化鋁粉體。
文檔編號(hào)C01F7/30GK102040236SQ20101054923
公開日2011年5月4日 申請(qǐng)日期2010年11月18日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月18日
發(fā)明者于海斌, 劉偉, 孫春暉, 許巖, 陳永生 申請(qǐng)人:中國海洋石油總公司, 中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院