專利名稱：納米硅粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制備純硅的方法。
背景技術(shù)：
純硅(Si)，是一種重要的工業(yè)原料，在電子器件的制備領(lǐng)域，有十分
重要且廣泛的應(yīng)用。
目前，常規(guī)的純硅(Si)的制備方法，如
(1) 西門子法，該方法采用氯和合金硅在高溫下合成三氯氫硅SiHCl3，
副產(chǎn)品四氯化硅和氯氣，嚴重污染環(huán)境，并且，需要使用大量碳燃料，在 高溫下反應(yīng)合成三氯氫硅和四氯化硅時，將產(chǎn)生大量二氧化碳和氯氣，排
放到大氣中，將增加環(huán)境的負擔；
(2) 改良西門子法，該方法在節(jié)能上有所改善，但是，該方法使用氟 化物在高溫下合成氟化硅(SiF4)，有大量的硫和氟被排放，嚴重污染環(huán)境；
(3) 硅烷法，該方法在節(jié)能上得到進一步改善，但是操作難度大，難 以杜絕產(chǎn)業(yè)化過程中的跑、冒、漏、滴現(xiàn)象。生產(chǎn)硅垸同時還有氯化硅等 有毒的副產(chǎn)品,而硅垸(SiH4)在空氣中就能自燃，安全系數(shù)低。
(4) 磷化學(xué)法，該方法采取磷化合物制備純硅過程中，排放的廢水富 磷給江河帶來"綠藻"泛濫后患，且水體氧含量下降對漁業(yè)(包括其他水中經(jīng) 濟生物)生態(tài)失衡令人不安。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種以氧化硅為原料制備純硅的方法，以克服現(xiàn) 有技術(shù)存在的上述缺陷。
本發(fā)明的方法，包括如下的Si02介孔結(jié)構(gòu)材料的制備步驟(1) 將多聚硅膠與水H20按照1 : 0.3~0.5,優(yōu)選0.4的重量比混合，150 30(TC反應(yīng)20 40分鐘，優(yōu)選30分鐘，然后熟化2 8小時，獲得&02酸 式懸浮液；
(2) 加入蝕化劑三甲基氯硅烷，180 35(TC靜置老化處理12 48小
時，使Si02顆粒表面蝕化形成介孔結(jié)構(gòu)；
三甲基氯硅垸的加入重量為E-40的15 30%;
(3) 然后加入干燥介質(zhì)，30 5(TC反應(yīng)12 24小時，然后干燥，揮 去干燥介質(zhì)，室溫靜置12 24小時，縮聚；
所述干燥介質(zhì)為己烷、異丙醇和六甲基二硅醚的混合溶液，組分的重 量比為
己垸異丙醇六甲基二硅醚=1 :1.5 2.5: 2.5 3.5;
干燥介質(zhì)加入重量為E-40的10 25%;
(4) 然后將步驟(3)的縮聚產(chǎn)物常壓下置于Ar氣氛中，180 210°C 烘干，獲得透明氣凝膠，為一種Si02介孔結(jié)構(gòu)材料，可作為制備純硅的原 料。 .
采用上述方法制備的產(chǎn)物，產(chǎn)品的粒徑為20 70納米，粒徑分布小， 無環(huán)境污染，能耗大大降低，具有工業(yè)化實施前景。
具體實施例方式
實施例1
(1) 將多聚硅膠與水H20按照1 : 0.4的重量比，15(TC反應(yīng)20分鐘， 然后熟化2小時，獲得Si02酸式懸浮液；
(2) 加入蝕化劑三甲基氯硅烷，180。C靜置老化處理12小時，使Si02 顆粒表面蝕化形成介孔結(jié)構(gòu)；
三甲基氯硅烷的加入重量為E-40的15%;(3) 然后加入干燥介質(zhì)，3(TC反應(yīng)12小時，然后干燥，揮去千燥介 質(zhì)，室溫靜置12小時，縮聚；
干燥介質(zhì)為己烷、異丙醇和六甲基二硅醚的混合溶液，組分的重量比
為
己烷異丙醇六甲基二硅醚=1 : 2.5 : 3.5;
干燥介質(zhì)加入重量為E-40的10%;
(4) 然后將步驟(3)的縮聚產(chǎn)物常壓下置于Ar氣氛中，180。C烘干， 獲得透明氣凝膠，為一種Si02介孔結(jié)構(gòu)材料，可作為制備純硅的原料。
對產(chǎn)物進行檢測，平均粒徑為20納米。
實施例2
(l)將多聚硅膠與水H20按照1 : 0.4的重量比，30(TC反應(yīng)40分鐘， 然后熟化8小時，獲得Si02酸式懸浮液；
(2) 加入蝕化劑三甲基氯硅烷，350。C靜置老化處理48小時，使Si02 顆粒表面蝕化形成介孔結(jié)構(gòu)；
三甲基氯硅垸的加入重量為E-40的30%;
(3) 然后加入干燥介質(zhì)，50'C反應(yīng)24小時，然后干燥，揮去干燥介 質(zhì)，室溫靜置24小時，縮聚；
干燥介質(zhì)為己烷、異丙醇和六甲基二硅醚的混合溶液，組分的重量比
為
己垸異丙醇六甲基二硅醚=1 :1.5: 2.5;
干燥介質(zhì)加入重量為E-40的25 %;
(4) 然后將步驟(3)的縮聚產(chǎn)物常壓下置于Ar氣氛中，210°C烘干， 獲得透明氣凝膠，為一種Si02介孔結(jié)構(gòu)材料，可作為制備純硅的原料。 對產(chǎn)物進行檢測，平均粒徑為70納米。
權(quán)利要求
1. 納米硅粉的制備方法，其特征在于，包括如下的SiO2介孔結(jié)構(gòu)材料的制備步驟(1)將多聚硅膠與水H2O混合反應(yīng)，然后熟化，獲得SiO2酸式懸浮液；(2)加入三甲基氯硅烷，使SiO2顆粒表面蝕化形成介孔結(jié)構(gòu)；(3)然后加入干燥介質(zhì)，反應(yīng)，然后干燥，揮去干燥介質(zhì)，室溫靜置縮聚；(4)然后將步驟(3)的縮聚產(chǎn)物常壓下置于Ar氣氛中，180～210℃烘干，獲得透明氣凝膠。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，將多聚硅膠與水H20按 照1 : 0.3-0.5的重量比混合。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，150 30(TC反應(yīng)20 40 分鐘，然后熟化2 8小時。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，180 350'C靜置老化處理12 48小時。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，三甲基氯硅垸的加入重 量為E-40的15 30%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，加入干 燥介質(zhì)，30 5(TC反應(yīng)12 24小時，然后干燥，揮去干燥介質(zhì)，室溫靜置 12 24小時，所述干燥介質(zhì)為己烷、異丙醇和六甲基二硅醚的混合溶液，組分的重量比為己烷異丙醇六甲基二硅醚=1: 1.5 2.5: 2.5 3.5;干燥介質(zhì)加入重量為E-40的10 25%。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種納米硅粉的制備方法，包括如下的SiO₂介孔結(jié)構(gòu)材料的制備步驟(1)將多聚硅膠與水H₂O混合反應(yīng)，然后熟化，獲得SiO₂酸式懸浮液；(2)加入三甲基氯硅烷，使SiO₂顆粒表面蝕化形成介孔結(jié)構(gòu)；(3)然后加入干燥介質(zhì)，反應(yīng)，然后干燥，揮去干燥介質(zhì)，室溫靜置縮聚；(4)然后將步驟(3)的縮聚產(chǎn)物常壓下置于Ar氣氛中，180～210℃烘干，獲得透明氣凝膠。采用上述方法制備的產(chǎn)物，產(chǎn)品的粒徑為20～70納米，粒徑分布小，無環(huán)境污染，能耗大大降低，具有工業(yè)化實施前景。
文檔編號C01B33/021GK101423217SQ20081020167
公開日2009年5月6日 申請日期2008年10月23日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月23日
發(fā)明者俞月明, 亮 夏 申請人:俞月明;夏 亮