專利名稱：一種濕法磷酸凈化生產(chǎn)食品級磷酸的萃取溶劑及其萃取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種以濕法磷酸為原料，采用溶劑萃取法將濕法磷酸凈化成食品級磷酸的工藝，尤其是涉及其中的萃取溶劑和使用該萃取溶劑萃取磷酸的方法。
背景技術(shù)：
食品級磷酸的制備可以熱法磷酸或濕法磷酸為原料，熱法磷酸質(zhì)量較好，但生產(chǎn)能耗很高，對礦石品位要求也較高，工業(yè)上更愿意采用濕法磷酸；而濕法磷酸采用無機(jī)酸分解磷礦石，成本低，但雜質(zhì)很多，因此為達(dá)到與熱法相同質(zhì)量的產(chǎn)品，濕法磷酸必須進(jìn)行凈化精制。
為獲得食品級的磷酸，一般有用熱法磷酸和濕法磷酸凈化精制兩種。熱法采用已經(jīng)是工業(yè)級的磷酸，在此基礎(chǔ)上，對砷及重金屬進(jìn)行脫除后，即得到食品級磷酸，過程簡單，但是由于熱法磷酸生產(chǎn)過程需要黃磷，能耗高，污染大，對礦石品位要求高，因此發(fā)達(dá)國家已經(jīng)不采用該法，全面采用濕法磷酸；而濕法磷酸中由于SO42-、F-等陰離子以及Fe、Al、Mg、Ca、Si等陽離子的存在，要達(dá)到食品級磷酸的要求，具有相當(dāng)?shù)碾y度。因此，目前世界上采用濕法磷酸進(jìn)行凈化精制獲得食品酸仍然是一個難點(diǎn)問題，主要采用的方法有化學(xué)沉淀法、離子交換法、磷酸濃縮凈化法、溶劑萃取法和結(jié)晶法，在目前看來，溶劑萃取法是唯一能將濕法磷酸精制成工業(yè)級或食品級磷酸的方法，原因在于，濕法磷酸中含有多種多樣的雜質(zhì)，采用化學(xué)法或其它方法只能針對某一種離子進(jìn)行脫除，對金屬離子，特別是鈉、鎂、鐵、鋁、鈣等，采用化學(xué)法尤其困難。
濕法磷酸的凈化所采用的溶劑萃取法，首先是對濕法粗磷酸進(jìn)行一定程度的預(yù)處理，如脫硫、脫氟和脫色，化學(xué)處理過濾SO42-、Si、F等，濃縮P2O5濃度一般在50％以下，以滿足下一步萃取的需要；然后再進(jìn)行萃取、反萃取，濃縮得P2O5濃度為50％的工業(yè)級磷酸，工業(yè)級磷酸脫重金屬精制得食品級磷酸，萃取殘液回收溶劑后外排。本方法中最為關(guān)鍵的是萃取溶劑的選取，使其對磷酸的選擇性較高，保證萃取后的磷酸達(dá)到食品級磷酸的要求，同時盡可能多的回收磷酸，且能回收溶劑，保證經(jīng)濟(jì)性。
自1969年日本東洋曹達(dá)首先采用丁醇作溶劑對濕法磷酸進(jìn)行凈化，以制造食品級或工業(yè)級磷酸。其后，溶劑萃取及綜合技術(shù)凈化濕法磷酸得到迅速發(fā)展。
目前已經(jīng)工業(yè)化的工藝主要有以下幾種東洋曹達(dá)工藝、法國APC公司的Phorex法、英國Albright Wilson法、以色列IMI Cleaning法、羅馬尼亞IPROCHIM/ICECHIM法、比利時Prayon法、法國Rhonc-Poulenc centrale Ligueur法、赫希斯特流程、西德Budenheim流程。(《磷酸、磷肥和復(fù)混肥料》，江善襄編，化學(xué)工業(yè)出版社，1999年三月。)
以下對主要工藝流程作簡要介紹1、東洋曹達(dá)工藝采用化學(xué)處理過濾SO42-、Si、F；將P2O5含量30％-50％的粗磷酸與正丁醇進(jìn)行多級逆流萃取；濃縮得P2O550％的工業(yè)級磷酸；工業(yè)酸精制得食品酸；萃取殘液回收溶劑后排出。其特點(diǎn)是正丁醇在低濃度范圍對磷酸的萃取能力大，缺點(diǎn)是溶劑在水中溶解度大，回收溶劑費(fèi)用高，不適用于高濃度酸的萃取。
2、法國APC公司的Phorex法溶劑采用異丁醇，工藝由萃取、洗滌、反萃取三部分組成。其特點(diǎn)是異丁醇在低濃度范圍對磷酸的萃取能力大，缺點(diǎn)是溶劑在水中溶解度大，回收溶劑費(fèi)用高，不適用于高濃度酸的萃取。
3、英國Albright Wilson法溶劑采用甲基異丁酮，萃取段為1-3級，以少量純磷酸洗滌，最后純萃取液以水反萃取。其缺點(diǎn)是甲基異丁酮原料毒性較大。
4、以色列IMI Cleaning法以P2O550％以上的粗磷酸，以二異丙醚為溶劑，控制萃取溫度在10℃，進(jìn)行萃取。萃余物用于制造肥料。溶劑體系也可采用二異丙醚和丁醇組成的混合溶劑。
5、羅馬尼亞IPROCHIM/ICECHIM法以正丁醇為溶劑，采用五步工藝化學(xué)提純、過濾、溶劑萃取、溶劑回收和濃縮，對磷酸進(jìn)行萃取。
6、比利時Prayon法采用二異丙醚(DIPB)和磷酸三丁酯(TBP)混合溶劑體系。在精致前對酸進(jìn)行預(yù)處理，精制過程包括溶劑萃取、反萃取和溶劑分離、脫色、濃縮。
用二異丙醚作萃取劑，在高濃度區(qū)萃取能力大，低濃度區(qū)無萃取能力，因此萃出率最多為60-65％，且易燃易爆。磷酸三丁酯，在廣泛的范圍內(nèi)對磷酸的萃出能力大，對陰離子的去除性能好，在水中溶解度小，回收容易，可制備高濃度酸，但價格昂貴，粘度高、比重大，分相性差。
7、法國Rhonc-Poulenc centrale Ligueur法采用單一溶劑磷酸三丁酯生產(chǎn)食品級磷酸和磷酸二氫鈉。40％-50％的濕法磷酸在萃取段前經(jīng)過澄清和脫色處理，在萃取過程中同時加入硫酸。解吸操作可采用水和稀精制酸，在解吸過程中加入NaOH。
8、赫希斯特流程采用戊醇為萃取溶劑，可進(jìn)行溶劑萃取法和溶劑沉淀法，均能使用高濃度原料酸。此法用溶劑共沸蒸餾，使用水不飽和溶劑，萃取率高，采用硫酸反應(yīng)萃取法，萃取率高達(dá)98％。異戊醇、正戊醇可以在比其他低級醇更高的磷酸濃度下進(jìn)行萃取。但同樣不適用于高濃度磷酸的萃取。
9、西德Budenheim流程采用溶劑沉淀法，溶劑采用異丙醇，加入粗酸5倍體積的異丙醇及對P2O50.06-0.12分子比的NH3使雜質(zhì)成磷酸鹽沉淀，分離沉淀得異丙醇-磷酸溶液，將此液以碳酸鈉溶液逆流洗滌，使鐵、鋁、鈣等進(jìn)入水相。
10、其他日本中央玻璃公司采用三丁氧基乙基磷酸酯(TBXP)作萃取劑，據(jù)報道對硫酸的選擇性比TBP好，但毒性較高。
中國專利86106453中公布了一種由環(huán)己醇、環(huán)己酮和輕質(zhì)油混合組成的萃取溶劑，該溶劑針對鹽酸酸解得到的濕法磷酸，對鈣、鎂有良好的分離效果，對鐵的分離效果不明顯。其指標(biāo)與食品級磷酸還有一定的差距。
中國專利03117850.2中公布了一種由磷酸三丁酯和煤油混合組成的萃取溶劑，該溶劑對磷酸的萃取率為61.5％，萃取率較低。同時，硫酸鋇進(jìn)入萃余酸制造肥料，不僅使肥料質(zhì)量下降，而且也損失了硫酸鋇。煤油是各種烷烴、芳烴為主的有機(jī)混合物，其能在一定程度上減低磷酸三丁酯體系的粘度，但對萃取效果，幫助不明顯，未見專門的報導(dǎo)。
由于采用的萃取溶劑的原因，以上背景技術(shù)不同程度存在如下缺點(diǎn)溶劑的K值(溶劑對磷酸的選擇性)和β值(代表對雜質(zhì)的萃取程度)低，磷酸收率低，對預(yù)處理后的粗磷酸濃度要求高，溶劑回收困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種對濕法磷酸萃取率高的萃取溶劑及其萃取方法，該溶劑回收容易且回收率高。
溶劑萃取法的原理是利用磷酸及雜質(zhì)在溶劑和水中不同的分配系數(shù)，將濕法磷酸中的磷酸萃取到溶劑中，雜質(zhì)仍然在水相，因此在溶劑相中的磷酸的純度得到提高。而溶劑法的關(guān)鍵，則是溶劑或者溶劑體系的選擇，對磷酸的選擇性、溶劑的回收率是決定萃取效果、成本的重點(diǎn)。
溶劑萃取濕法磷酸的主要原理是利用磷酸及其雜質(zhì)在溶劑和水中的不同分配系數(shù)，將濕法磷酸中的磷酸萃取到溶劑中，并降低溶劑中雜質(zhì)的含量，因此溶劑選擇的原則為對磷酸有較高的萃取率，溶劑對雜質(zhì)的萃取率要低，溶劑在水中的溶解度比水在溶劑中的溶解度低，雜質(zhì)和磷酸容易從溶劑中反萃取，溶劑容易回收并在酸中殘留量低，在食品級磷酸酸制備時，要求溶劑無毒，安全性好，即閃點(diǎn)高、不易燃易爆、毒性低。同時，考慮到不同溶劑在進(jìn)行磷酸萃取的過程中各有特點(diǎn)，采用單溶劑的萃取效果不如各種混合溶劑，同時，不可避免的還要解決不同溶劑混合后的匹配性問題，使其取長補(bǔ)短，充分發(fā)揮優(yōu)點(diǎn)，抑制缺點(diǎn)，提高收率，降低成本，保證環(huán)保和安全。
本發(fā)明按照上述原則提供的萃取溶劑，是一種液態(tài)混合萃取溶劑，它是由以下體積比的三種單一萃取溶劑混合而成的液態(tài)混合萃取溶劑三丁氧基乙基磷酸酯∶異丙醚∶環(huán)己醇＝1-6∶2-5∶2-4；較好的方案是三丁氧基乙基磷酸酯∶異丙醚∶環(huán)己醇＝3-4∶3-4∶2.5-3.5；最好的方案是三丁氧基乙基磷酸酯∶異丙醚∶環(huán)己醇＝4∶3∶3或三丁氧基乙基磷酸酯∶異丙醚∶環(huán)己醇＝3∶4∶3。
本發(fā)明所提供的混合萃取溶劑從濕法磷酸中萃取分離磷酸的原理要點(diǎn)是磷酸三丁酯(TBP)是普遍采用的濕法磷酸萃取劑，它對陽離子的去除能力大，沸點(diǎn)高，而且對濕法磷酸在各種濃度范圍內(nèi)均有較高的萃取率，但單獨(dú)使用也有缺點(diǎn)，粘度大，比重大，沸點(diǎn)高不容易回收。殘留在酸中對產(chǎn)品質(zhì)量有影響，所以在實(shí)際生產(chǎn)中往往采用混合溶劑。最常用的混合溶劑體系是TBP和異丙醚。
在本發(fā)明中，實(shí)際利用三丁氧基乙基磷酸酯(比TBP有更好的選擇性)，使溶劑對雜質(zhì)有較高的分離效果和對磷酸有較高的萃取率。另一方面利用異丙醚使混合溶劑的粘度、比重得到下降，使萃取的級數(shù)下降。環(huán)己醇進(jìn)入溶劑體系，使本體系在低磷酸濃度的情況下，仍然有較強(qiáng)的萃取能力，保證磷酸收率。
為了證明本發(fā)明所提供的混合萃取溶劑具有較高的K值(溶劑對磷酸的選擇性)，我們用下列實(shí)驗(yàn)證明表1不同溶劑對磷酸的選擇系數(shù)k


實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明本發(fā)明所提供的三丁氧基乙基磷酸酯、異丙醚和環(huán)己醇混合萃取溶劑具有較高的K值。
為了證明本發(fā)明所提供的混合萃取溶劑具有較高的β值(代表對雜質(zhì)的萃取程度)，我們用下列實(shí)驗(yàn)證明表2三丁氧基乙基磷酸酯、異丙醚和環(huán)己醇混合溶劑的萃取系數(shù)β

其他溶劑的萃取系數(shù)β

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明相對于其他溶劑來說，本發(fā)明所提供的三丁氧基乙基磷酸酯、異丙醚和環(huán)己醇混合萃取溶劑具有較高的β值，對各種陽離子都具有較好的效果，特別對于含鎂高的磷礦，脫鎂效果很明顯。
為了使本萃取溶劑能充分發(fā)揮作用，將上述萃取溶劑應(yīng)用于凈化精制濕法磷酸工藝中，濕法粗磷酸在進(jìn)行萃取前應(yīng)經(jīng)過預(yù)處理，預(yù)處理的步驟如下首先采用硫化物除去砷、重金屬等，再使用鋇鹽脫除硫酸根，在以上兩個過程中均加入定量的二氧化硅進(jìn)行脫氟。最后經(jīng)過一次濃縮使磷酸濃度提高。進(jìn)入萃取的磷酸指標(biāo)應(yīng)為磷酸濃度70％以上，砷、重金屬、硫酸根等達(dá)到工業(yè)級磷酸標(biāo)準(zhǔn)。需要說明的是，在上述背景技術(shù)中，均對濕法粗磷酸的預(yù)處理作了非常詳細(xì)的說明，這些技術(shù)在本技術(shù)領(lǐng)域中屬于公知技術(shù)，盡管預(yù)處理的方法有所不同，但都大同小異，只要能夠達(dá)到本發(fā)明所指的進(jìn)入萃取的磷酸指標(biāo)，都可以在本發(fā)明中得以應(yīng)用。
本發(fā)明所提供的濕法磷酸凈化生產(chǎn)食品級磷酸的萃取方法包括如下步驟(1)將三丁氧基乙基磷酸酯、異丙醚、環(huán)己醇按照三丁氧基乙基磷酸酯∶異丙醚∶環(huán)己醇＝1-6∶2-5∶2-4的體積比混合組成液態(tài)混合萃取溶劑；(2)將(1)步中的液態(tài)混合萃取溶劑與經(jīng)過預(yù)處理的濕法磷酸按照萃取溶劑與磷酸的體積比為2.5-4∶1進(jìn)行混合、振蕩分層，萃取條件為有機(jī)相與水相的相比為2.5-4∶1，萃取溫度為20-30℃，兩相接觸時間為5-30分鐘，分相時間為5-30分鐘；振蕩分層結(jié)束后，下層萃余物排出，上層萃取液以少量食品級磷酸洗滌、分層，分層后的水相對上級磷酸進(jìn)行多級萃取，再以去離子水進(jìn)行多級反萃取，所得萃取磷酸進(jìn)行濃縮得到食品級磷酸。
更具體地說，其中萃取條件最好為有機(jī)相與水相的相比為3∶1，萃取溫度為25℃，兩相接觸時間為15分鐘，分相時間為20分鐘。
其中，對于所得萃取磷酸進(jìn)行濃縮得到食品級磷酸的方法，在上述背景技術(shù)中也有較為詳細(xì)的說明，屬于公知技術(shù)；下層萃余物中含有磷酸二氫鎂、磷酸二氫鈣、磷酸二氫鐵等磷酸鹽，可用其與碳酸鋇反應(yīng)制備磷酸二氫鋇溶液，或者與氨水反應(yīng)生產(chǎn)料漿法磷銨；在反萃取過程中，如果使用燒堿溶液代替去離子水萃取則直接得到了磷酸鹽溶液，經(jīng)過加工后可用于生產(chǎn)各種不同的優(yōu)質(zhì)磷酸鹽產(chǎn)品。
萃取過程中使用的上述混合萃取溶劑，經(jīng)回收又返回系統(tǒng)中循環(huán)使用，實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明，本發(fā)明所提供的混合萃取溶劑經(jīng)過8次使用后，不會發(fā)生明顯質(zhì)變、退化等現(xiàn)象，復(fù)用性好，而且回收率在99％以上。
接觸時間的確定磷酸的萃取過程是一個相際間的傳質(zhì)過程，在此過程中還往往發(fā)生著復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)，所以萃取過程中兩相接觸的時間是萃取工藝的重要條件之一。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下表6接觸時間與β值的關(guān)系

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明β值與接觸時間和分相時間有密切的關(guān)系，接觸時間和分相時間越長，β值越大，考慮到時間和效率的問題，確定接觸時間15分鐘，分相時間20分鐘為最佳條件。
從以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明對濕法磷酸萃取率更高，平均可達(dá)80％，該溶劑的回收容易，且回收率高達(dá)99％。


圖1是本發(fā)明的工藝流程圖；圖2是本發(fā)明多級萃取工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1以5000g四川江安雙贏集團(tuán)生產(chǎn)的P2O522％的二水法磷酸為原料，首先加入硫化鈉進(jìn)行脫砷、脫重金屬，然后以鋇鹽脫硫酸根，再進(jìn)行濃縮脫氟，獲得的濃縮粗酸指標(biāo)如下

采用三丁氧基乙基磷酸酯∶異丙醚∶環(huán)己醇以4∶3∶3體積比組成混合溶劑，對以上濃縮粗酸進(jìn)行萃取，將該液態(tài)混合萃取溶劑與經(jīng)過預(yù)處理的濕法磷酸按照萃取溶劑與磷酸的體積比為4∶1進(jìn)行混合、振蕩分層，采用8級萃取，萃取條件為有機(jī)相與水相的相比為4∶1，萃取溫度為30℃，兩相接觸時間為5分鐘，分相時間為30分鐘；振蕩分層結(jié)束后，下層萃余物排出，上層萃取液以少量食品級磷酸洗滌、分層，分層后的水相對上級磷酸進(jìn)行多級萃取，再以去離子水進(jìn)行多級反萃取，所得萃取磷酸進(jìn)行濃縮得到食品級磷酸。精制磷酸質(zhì)量指標(biāo)如下

指標(biāo)滿足GB209-92工業(yè)級磷酸，GB3149-82食品級磷酸要求，優(yōu)于以色列IMI法指標(biāo)。用于食品行業(yè)作添加劑，或用于制造儀器級磷酸鹽。
得到產(chǎn)品為1540g，即收率為77％。
共加入溶劑4800ml，回收溶劑4759ml，回收率99.14％。
實(shí)施例2
以5000g貴州宏福集團(tuán)生產(chǎn)的P2O548％的二水法磷酸為原料，首先加入硫化鈉進(jìn)行脫砷、脫重金屬，然后以鋇鹽脫硫酸根，再進(jìn)行濃縮脫氟，獲得的濃縮粗酸指標(biāo)如下

采用三丁氧基乙基磷酸酯∶異丙醚∶環(huán)己醇以3∶4∶3體積比組成混合溶劑，對以上濃縮粗酸進(jìn)行萃取，將該液態(tài)混合萃取溶劑與經(jīng)過預(yù)處理的濕法磷酸按照萃取溶劑與磷酸的體積比為2.5∶1進(jìn)行混合、振蕩分層，采用5級萃取，萃取條件為有機(jī)相與水相的相比為3∶1，萃取溫度為25℃，兩相接觸時間為15分鐘，分相時間為20分鐘；振蕩分層結(jié)束后，下層萃余物排出，上層萃取液以少量食品級磷酸洗滌、分層，分層后的水相對上級磷酸進(jìn)行多級萃取，再以去離子水進(jìn)行多級反萃取，所得萃取磷酸進(jìn)行濃縮得到食品級磷酸。精制磷酸質(zhì)量指標(biāo)如下

指標(biāo)滿足GB2091-92工業(yè)級磷酸，GB3149-82食品級磷酸要求，優(yōu)于以色列IMI法指標(biāo)。用于食品行業(yè)作添加劑，或用于制造儀器級磷酸鹽。
得到精制酸3230g，收率為81％。
加入溶劑3000ml?；厥杖軇?973ml，回收率99.1％。
實(shí)施例3以實(shí)施例1中的原料，按實(shí)施例1的方法萃取磷酸，將其中的萃取條件改為三丁氧基乙基磷酸酯∶異丙醚∶環(huán)己醇以1∶5∶4體積比，萃取溶劑與磷酸的體積比為3∶1，有機(jī)相與水相的相比為3∶1，萃取溫度為20℃，兩相接觸時間為20分鐘，分相時間為5分鐘，采用5級萃取，純水反萃取，合并萃取液后，濃縮得到精制磷酸。精制磷酸質(zhì)量指標(biāo)如下

指標(biāo)更優(yōu)。用于食品行業(yè)作添加劑，或用于制造儀器級磷酸鹽。
得到精制酸3205g，收率為80.37％。
加入溶劑3600ml，回收溶劑3560ml，回收率98.9％。
實(shí)施例4以實(shí)施例2中的原料，按實(shí)施例2的方法萃取磷酸，將其中的萃取條件改為三丁氧基乙基磷酸酯∶異丙醚∶環(huán)己醇以6∶2∶2體積比，萃取溶劑與磷酸的體積比為3.5∶1，有機(jī)相與水相的相比為3.5∶1，萃取溫度為25℃，兩相接觸時間為10分鐘，分相時間為15分鐘，采用5級萃取，純水反萃取，合并萃取液后，濃縮得到精制磷酸。精制磷酸質(zhì)量指標(biāo)如下

指標(biāo)更優(yōu)。用于食品行業(yè)作添加劑，或用于制造儀器級磷酸鹽。
得到精制酸3278g，收率為82.2％。
加入溶劑4200ml，回收溶劑4160ml，回收率99％。
權(quán)利要求
1.一種濕法磷酸凈化生產(chǎn)食品級磷酸的萃取溶劑，其特征在于是由以下體積比的三種單一萃取溶劑混合而成的液態(tài)混合萃取溶劑三丁氧基乙基磷酸酯∶異丙醚∶環(huán)己醇＝1-6∶2-5∶2-4。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的濕法磷酸凈化生產(chǎn)食品級磷酸的萃取溶劑，其特征在于是由以下體積比的三種單一萃取溶劑混合而成的液態(tài)混合萃取溶劑三丁氧基乙基磷酸酯∶異丙醚∶環(huán)己醇＝3-4∶3-4∶2.5-3.5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種濕法磷酸凈化生產(chǎn)食品級磷酸的萃取溶劑，其特征在于是由以下體積比的三種單一萃取溶劑混合而成的液態(tài)混合萃取溶劑三丁氧基乙基磷酸酯∶異丙醚∶環(huán)己醇＝4∶3∶3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種濕法磷酸凈化生產(chǎn)食品級磷酸的萃取溶劑，其特征在于是由以下體積比的三種單一萃取溶劑混合而成的液態(tài)混合萃取溶劑三丁氧基乙基磷酸酯∶異丙醚∶環(huán)己醇＝3∶4∶3。
5.一種濕法磷酸凈化生產(chǎn)食品級磷酸的萃取方法，其特征在于包括如下步驟(1)將三丁氧基乙基磷酸酯、異丙醚、環(huán)己醇按照三丁氧基乙基磷酸酯∶異丙醚∶環(huán)己醇＝1-6∶2-5∶2-4的體積比混合組成液態(tài)混合萃取溶劑；(2)將(1)步中的液態(tài)混合萃取溶劑與經(jīng)過預(yù)處理的濕法磷酸按照萃取溶劑與磷酸的體積比為2.5-4∶1進(jìn)行混合、振蕩分層，萃取條件為有機(jī)相與水相的相比為2.5-4∶1，萃取溫度為20-30℃，兩相接觸時間為5-30分鐘，分相時間為5-30分鐘；振蕩分層結(jié)束后，下層萃余物排出，上層萃取液以少量食品級磷酸洗滌、分層，分層后的水相對上級磷酸進(jìn)行多級萃取，再以去離子水進(jìn)行多級反萃取，所得萃取磷酸進(jìn)行濃縮得到食品級磷酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的萃取方法，其特征在于萃取條件最好為有機(jī)相與水相的相比3，萃取溫度為25℃，兩相接觸時間為15分鐘，分相時間為20分鐘。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種濕法磷酸凈化生產(chǎn)食品級磷酸的萃取溶劑及其萃取方法，它是由以下體積比的三種單一萃取溶劑混合而成的液態(tài)混合萃取溶劑三丁氧基乙基磷酸酯∶異丙醚∶環(huán)己醇＝1－6∶2－5∶2－4，其方法是液態(tài)混合萃取溶劑與經(jīng)過預(yù)處理的濕法磷酸按照一定的體積比為進(jìn)行混合、振蕩分層，振蕩分層結(jié)束后，下層萃余物排出，上層萃取液以少量食品級磷酸洗滌、分層，分層后的水相對上級磷酸進(jìn)行多級萃取，再以去離子水進(jìn)行多級反萃取，所得萃取磷酸進(jìn)行濃縮得到食品級磷酸，本發(fā)明對濕法磷酸萃取率更高，平均可達(dá)80％，該溶劑的回收容易，且回收率高達(dá)99％。
文檔編號C01B25/00GK1792777SQ20051002198
公開日2006年6月28日 申請日期2005年10月31日 優(yōu)先權(quán)日2005年10月31日
發(fā)明者羅云, 鄧敏, 曹正祥, 謝彬, 付永寬, 李軍 申請人:宜賓天原股份有限公司