一種用于制備超高純鋁的爐膽裝置和方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于金屬提純【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種用于制備超高純鋁的爐膽裝置和方法，其特征在于爐膽裝置由外向內(nèi)依次為爐膽外框架、薄壁密封套、石墨坩堝；爐膽上部為鉸鏈?zhǔn)綘t蓋，爐蓋上設(shè)有進(jìn)水孔，出水孔，觀察孔，抽氣孔，進(jìn)氣孔，排氣孔，測溫孔，測壓孔；爐蓋與爐膽外框架間安裝有橡膠密封條，并且兩者通過卡扣螺栓連接緊固；本發(fā)明設(shè)計(jì)一次性熔鋁、結(jié)晶為65Kg，結(jié)晶鋁錠高度達(dá)90cm，相對(duì)于常規(guī)高純鋁生產(chǎn)技術(shù)，單次產(chǎn)量可提高2.5倍；僅讓爐膽內(nèi)保持氬氣保護(hù)環(huán)境，對(duì)加熱和電磁攪拌裝置沒有環(huán)境要求，連續(xù)工作能力強(qiáng)，與常規(guī)生產(chǎn)技術(shù)比，減少耗電2/3，節(jié)約能耗成本3/5。
【專利說明】一種用于制備超高純鋁的爐膽裝置和方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于金屬提純【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種在氬氣保護(hù)的定向凝固制備超高純鋁的 的爐膽裝置和方法。 技術(shù)背景
[0002] 利用偏析法提取超高純鋁在現(xiàn)有技術(shù)中已經(jīng)較為普遍的應(yīng)用，中國專利文獻(xiàn)號(hào) CN101191160記載了一種"高純鋁提取裝置"，在該裝置是根據(jù)偏析理論，利用上提拉的方 法，在該專利中提到了一種用于提取高純鋁的爐膽結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)只有金屬外殼和石墨坩堝 組成，爐膽上蓋沒有任何特殊說明，這樣一種結(jié)構(gòu)存在一定的缺點(diǎn)，若金屬外殼太薄，不足 以承載坩堝和鋁錠的重量，容易發(fā)生坩堝炸裂，鋁液泄露的危險(xiǎn)；若金屬外殼太厚，鋁液從 上往下逐漸凝固，但由于散熱條件的限制，鋁液仍處于高溫狀態(tài)，熱量很難透過金屬外殼散 失，導(dǎo)致冷卻效果差，提純效果差，生產(chǎn)周期長。
[0003] 對(duì)現(xiàn)已公布的專利檢索發(fā)現(xiàn)，中國專利文獻(xiàn)號(hào)CN101696472A記載了一種"超高純 鋁提純方法"，該技術(shù)是將原料精鋁裝入提純爐中，抽真空，并用燃?xì)鉅t加熱熔化；再將提 純爐移入結(jié)晶爐中，提純爐中鋁液在結(jié)晶爐加熱器內(nèi)旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)，通過控制結(jié)晶爐的散熱量， 達(dá)到提純效果；該專利中提到了一種真空提純爐，但沒有具體說明該提純爐的密封方法以 及提純爐的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，不同的提純爐結(jié)構(gòu)會(huì)直接影響高純鋁的提純效果。
[0004] 進(jìn)一步檢索發(fā)現(xiàn)，中國專利文獻(xiàn)號(hào)CN101748281記載了一種"高純鋁真空提純裝 置"，該裝置將加熱裝置、攪拌裝置和絕熱裝置都置于真空環(huán)境中，并根據(jù)定向凝固原理，采 用下引法生長方式，制備高純鋁，該發(fā)明雖然結(jié)構(gòu)合理，但真空爐的空間大，為達(dá)到生產(chǎn)要 求的真空度，需用兩級(jí)真空泵，所需抽真空設(shè)備功率高，并且高真空度還難以保證，導(dǎo)致提 純效率降低。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)不足，提供一種結(jié)構(gòu)簡單，提純效果 好，并且節(jié)能、高效，在氬氣保護(hù)下通過定向凝固技術(shù)制備超高純鋁的一種爐膽裝置。
[0006] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的爐膽裝置由外向內(nèi)依次為爐膽外框架、薄壁密封 套、石墨坩堝；爐膽裝置上部為鉸鏈?zhǔn)綘t蓋，爐蓋上設(shè)有進(jìn)水孔，出水孔，觀察孔，抽氣孔，進(jìn) 氣孔，排氣孔，測溫孔和測壓孔；爐蓋與爐膽外框架間安裝有寬度為l~3cm的橡膠密封條。
[0007] 爐膽外框架從上往下有三部分組成，上部為臺(tái)階狀的側(cè)壁密封環(huán)套，中部由4塊 縱向鋼板通過徑向鋼板連接而成倒錐臺(tái)形狀，下端爐膽底部用同樣的鋼板與縱向鋼板焊接 而成；爐膽外框架材料均為耐熱鋼，厚度為〇. 3cnT〇. 8cm，側(cè)壁密封環(huán)套直徑為25cnT40cm， 長度為〇. ΙπΓΟ. 4m，中部直徑為20cnT32cm，長度為0. 5nTl. 3m，底部直徑與縱向鋼板下 端直徑相等；爐膽外框架主要起承載作用，承重150Kg~300Kg ;薄壁密封套在爐膽外框內(nèi) 層，上部通過無縫焊接與爐膽外框的側(cè)壁密封環(huán)套連接，使?fàn)t膽內(nèi)部成為密封環(huán)境；薄壁 密封套材料為耐熱鋼，厚度為0. 〇6cnT〇. 15cm，長度為0. 5nTl. 4m ;最里層為高純石墨坩 堝，坩堝緊貼薄壁密封套內(nèi)側(cè)，石墨坩堝上部配有中間帶孔的石墨蓋，石墨坩堝的純度達(dá) 99. 9wt%?99. 999wt%，坩堝壁厚 2cnT3cm，內(nèi)徑 15cnT23cm，外徑 19cnT29cm。
[0008] 爐膽上部的鉸鏈?zhǔn)綘t蓋為上下兩層，邊緣密封，中間為空的空心爐蓋，進(jìn)水孔和出 水孔與爐蓋內(nèi)型腔相連，目的是凝固提純鋁時(shí)，在爐膽頂部形成定向的冷卻環(huán)境，降低鋁液 溫度，提高提純效率；觀察孔連通至爐膽內(nèi)部，在觀察孔端部用橡膠密封墊片和透明玻璃通 過金屬卡箍緊固，起到密封作用，觀察孔直徑為1.5cnT4 Cm;抽氣孔連通至爐膽內(nèi)部，外部 與真空泵相連接，作用是在熔化鋁錠之前對(duì)爐膽內(nèi)部抽真空；測壓孔、進(jìn)氣孔和排氣孔共用 一個(gè)通道，連通至爐膽內(nèi)部，在通道外端安裝四通接口，進(jìn)氣和排氣分別控制，進(jìn)氣口外端 與氬氣瓶連接，進(jìn)氣口的目的是在爐膽內(nèi)部抽成真空后，通入氬氣保護(hù)；排氣口目的是在鋁 液熔化時(shí)爐膽內(nèi)部氣體膨脹，釋放氣體減壓，防止?fàn)t膽膨脹變形；測壓孔外接壓力表，實(shí)時(shí) 測量爐膽內(nèi)部氣壓值，保證鋁液提純質(zhì)量；測溫孔連通至爐膽內(nèi)部，安裝熱電偶，實(shí)時(shí)測量 爐膽內(nèi)部溫度，保證提純效率。
[0009] 在爐膽外框與爐蓋之間安裝橡膠密封圈，并且兩者通過卡扣螺栓連接緊固，保證 爐膽的密封效果。
[0010] 提純爐膽的操作步驟： (1)裝料，要求：坩堝內(nèi)，鋁料從底往上，要裝密集，切不可使鋁料卡在石墨坩堝內(nèi)而使 得鋁料不能到坩堝底部。
[0011] (2)蓋上石墨蓋，在側(cè)壁密封環(huán)套表面安裝橡膠密封條，再蓋上爐蓋，確保爐套內(nèi) 部的密封性。
[0012] (3)關(guān)閉排氣閥和氬氣接入閥，打開真空泵抽閥。
[0013] (4)打開真空泵，8?15分鐘后，使測壓表示數(shù)為0· OOlMPa?0· OIMPa。
[0014] (5)打開氬氣接入閥，關(guān)閉真空泵抽閥，打開氬氣通入開關(guān)直至氣壓表示數(shù)為 0. IMPa^O. 15MPa〇
[0015] (6 )關(guān)閉氬氣接入閥，然后開始加熱熔鋁。
[0016] (7)鋁錠熔化后，開啟進(jìn)水閥和出水閥，對(duì)爐膽開始提拉，進(jìn)行提純。
[0017] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：本發(fā)明采用爐膽外框架承載爐膽和鋁液重量， 減小薄壁密封爐套的承載變形，使用薄壁密封爐套一方面可以使?fàn)t膽形成良好的密封環(huán) 境；另一方面可以有效防止內(nèi)層坩堝氧化，延長坩堝使用壽命；此外，當(dāng)爐膽從電磁攪拌加 熱爐中拉出時(shí)，使用薄壁密封爐套可以加快已出爐體部分的冷卻效果，提高鋁錠的提純效 率；上下兩層，邊緣密封，中間為空的空心爐蓋，進(jìn)水口和出水口與爐蓋內(nèi)型腔相連，在爐蓋 內(nèi)腔存儲(chǔ)冷卻循環(huán)水，形成定向的冷卻環(huán)境，降低鋁液溫度，提高提純效率，同時(shí)可以降低 爐膽上部操作空間溫度，為操作者提供了安全的工作環(huán)境；本發(fā)明為抽真空，通氬氣保護(hù)的 熔煉提純裝置，相對(duì)于傳統(tǒng)的真空爐來說，該發(fā)明中爐膽空間小，所需抽真空設(shè)備功率低， 氬氣通入量少，操作簡便，并達(dá)到節(jié)能效果，大大降低生產(chǎn)成本，通入氬氣可以稀釋爐膽內(nèi) 殘存的空氣，降低氧氣濃度，另外，通有氬氣的爐膽可以防止?fàn)t套在高溫下的變形，延長提 純爐膽的使用壽命；本發(fā)明設(shè)計(jì)一次性熔鋁、結(jié)晶為65Kg，結(jié)晶鋁錠高度達(dá)90cm，相對(duì)于常 規(guī)高純鋁生產(chǎn)技術(shù)，單次產(chǎn)量可提高2. 5倍；目前常規(guī)超高純鋁生產(chǎn)技術(shù)，熔煉裝置、攪拌 裝置和結(jié)晶裝置都在真空環(huán)境下，連續(xù)生產(chǎn)能力差，真空環(huán)境容易被破壞；僅讓爐膽內(nèi)保 持氬氣保護(hù)環(huán)境，對(duì)加熱和電磁攪拌裝置沒有環(huán)境要求，連續(xù)工作能力強(qiáng)，與常規(guī)生產(chǎn)技術(shù) t匕，減少耗電2/3,節(jié)約能耗成本3/5。
[0018] 附體說明 圖1、圖2為本發(fā)明提取超高純鋁的爐膽結(jié)構(gòu)示意圖；圖3為本發(fā)明提取超高純鋁的爐 膽實(shí)物圖。
[0019] ①爐蓋；②橡膠密封條；③高純石墨盤根；④無縫焊接接口；⑤爐膽外框架； ⑥薄壁密封套；⑦石墨坩堝；⑧石墨蓋；⑨進(jìn)水孔；⑩出水孔；?抽氣孔；?進(jìn)氣孔；? 測壓孔；?排氣孔；?測溫孔；?觀察孔。

【具體實(shí)施方式】
[0020] 以下實(shí)施例中都采用60Kg容量的提純爐膽。
[0021] 以下實(shí)施例中采用的制備超高純鋁的爐膽結(jié)構(gòu)如圖1所示：爐膽裝置由外向內(nèi)依 次為爐膽外框架⑤、薄壁密封套⑥、石墨坩堝⑦；爐膽上部為鉸鏈?zhǔn)綘t蓋①，爐蓋上設(shè)有進(jìn) 水孔⑨，出水孔⑩，觀察孔?，抽氣孔?，進(jìn)氣孔?，排氣孔?，測溫孔?，測壓孔組成?；爐 蓋與爐膽外框架間安裝有橡膠密封條②，并且兩者通過卡扣螺栓連接緊固；爐膽外框架⑤ 從上往下有三部分組成，上部為臺(tái)階狀的側(cè)壁密封環(huán)套，中部由4塊縱向鋼板通過徑向鋼 板連接而成倒錐臺(tái)形狀，下端爐膽底部用同樣的鋼板與縱向鋼板焊接而成；薄壁密封套⑥ 在爐膽外框架⑤內(nèi)層，上部通過無縫焊接④與爐膽外框架⑤的側(cè)壁密封環(huán)套連接，使?fàn)t膽 內(nèi)部成為密封環(huán)境；最里層為高純石墨坩堝⑦，石墨坩堝⑦緊貼薄壁密封套⑥內(nèi)側(cè)，石墨坩 堝上部配有中間帶孔的石墨蓋⑧；爐膽上部的鉸鏈?zhǔn)綘t蓋①為上下兩層，邊緣密封，中間為 空的空心爐蓋，進(jìn)水孔⑨和出水孔⑩與爐蓋①內(nèi)型腔相連；觀察孔?連通至爐膽內(nèi)部，在觀 察孔?端部用橡膠密封墊片和透明玻璃通過金屬卡箍緊固；抽氣孔?連通至爐膽內(nèi)部，夕卜 部與真空泵相連接；測壓孔?、進(jìn)氣孔?和排氣孔?共用一個(gè)通道，連通至爐膽內(nèi)部，在通 道外端安裝四通接口，進(jìn)氣和排氣分別控制，進(jìn)氣口?外端與氬氣瓶連接，測壓孔?外接壓 力表；測溫孔?連通至爐膽內(nèi)部，安裝熱電偶。
[0022] 實(shí)施例1 :選擇純度為4N3的精鋁， (1)裝料，要求：坩堝內(nèi)，鋁料從底往上，要裝密集，切不可使鋁料卡在石墨坩堝內(nèi)而使 得鋁料不能到坩堝底部。
[0023] (2)蓋上石墨蓋，在側(cè)壁密封環(huán)套表面安裝橡膠密封條，再蓋上爐蓋，確保爐套內(nèi) 部的密封性。
[0024] (3)關(guān)閉排氣閥和氬氣接入閥，打開真空泵抽閥。
[0025] (4)打開真空泵，10分鐘后，使測壓表示數(shù)為0. 0015Mpa。
[0026] (5)打開氬氣接入閥，關(guān)閉真空泵抽閥，打開氬氣通入開關(guān)直至氣壓表示數(shù)為 0. IMpa0
[0027] ( 6 )關(guān)閉氬氣接入閥，然后開始加熱熔鋁。
[0028] ( 7 )鋁錠熔化后，開啟進(jìn)水閥和出水閥，對(duì)爐膽開始提拉，進(jìn)行提純。
[0029] 可獲得5N以上的超高純鋁，附中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所無機(jī)材料分析測試 中心分析測試報(bào)告單如下表一。
[0030] 實(shí)施例2 :選擇純度為4N6的精鋁， (1)裝料，要求：坩堝內(nèi)，鋁料從底往上，要裝密集，切不可使鋁料卡在石墨坩堝內(nèi)而使 得鋁料不能到坩堝底部。
[0031] (2)蓋上石墨蓋，在側(cè)壁密封環(huán)套表面安裝橡膠密封條，再蓋上爐蓋，確保爐套內(nèi) 部的密封性。
[0032] (3)關(guān)閉排氣閥和氬氣接入閥，打開真空泵抽閥。
[0033] (4)打開真空泵，12分鐘后，使測壓表示數(shù)為0. OOlMpa。
[0034] (5)打開氬氣接入閥，關(guān)閉真空泵抽閥，打開氬氣通入開關(guān)直至氣壓表示數(shù)為 0. 15Mpa〇
[0035] (6)關(guān)閉氬氣接入閥，然后開始加熱熔鋁。
[0036] ( 7 )鋁錠熔化后，開啟進(jìn)水閥和出水閥，對(duì)爐膽開始提拉，進(jìn)行提純。
[0037] 可獲得5N5以上的超高純鋁，附中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所無機(jī)材料分析測試 中心分析測試報(bào)告單如下表二。
[0038] 表一 GDMS分析報(bào)告單單位：ppm

【權(quán)利要求】
1. 一種用于制備超高純鋁的爐膽裝置，其特征在于，爐膽裝置由外向內(nèi)依次為爐膽外 框架、薄壁密封套和石墨坩堝；爐膽上部為鉸鏈?zhǔn)綘t蓋。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于制備超高純鋁的爐膽裝置，其特征在于：爐膽外 框架從上往下有三部分組成，上部為臺(tái)階狀的側(cè)壁密封環(huán)套，中部由4塊縱向鋼板通過 徑向鋼板連接而成倒錐臺(tái)形狀，下端爐膽底部用同樣的鋼板與縱向鋼板焊接而成；爐膽 外框架材料均為耐熱鋼，厚度為〇. 3cnT〇. 8cm，側(cè)壁密封環(huán)套直徑為25cnT4〇Cm，長度為
0. ΙπΓΟ. 4m，中部直徑為20cnT32cm，長度為0. 5nTl. 3m，底部直徑與縱向鋼板下端直徑相 等；爐膽外框架主要起承載作用，承重150Kg?300Kg。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于制備超高純鋁的爐膽裝置，其特征在于：薄壁密封 套在爐膽外框內(nèi)層，上部通過無縫焊接與爐膽外框的側(cè)壁密封環(huán)套連接，使?fàn)t膽內(nèi)部成為 密封環(huán)境；薄壁密封套材料為耐熱鋼，厚度為〇. 〇6cnT〇. 15cm，長度為0. 5nTl. 4m。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于制備超高純鋁的爐膽裝置，其特征在于：最里層為 高純石墨坩堝，坩堝緊貼薄壁密封套內(nèi)側(cè)，石墨坩堝上部配有中間帶孔的石墨蓋，石墨坩堝 的純度達(dá) 99. 9wt%?99. 999wt%，坩堝壁厚 2cnT3cm，內(nèi)徑 15cnT23cm，外徑 19cnT29cm。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于制備超高純鋁的爐膽裝置其特征在于：所述爐蓋上 設(shè)有進(jìn)水孔，出水孔，觀察孔，抽氣孔，進(jìn)氣孔，排氣孔，測溫孔，測壓孔；爐蓋為上下兩層，邊 緣密封，中間為空的空心爐蓋，進(jìn)水孔和出水孔與爐蓋內(nèi)型腔相連，目的是凝固提純鋁時(shí)， 在爐膽頂部形成定向的冷卻環(huán)境，降低鋁液溫度，提高提純效率；觀察孔連通至爐膽內(nèi)部， 在觀察孔端部用橡膠密封墊片和透明玻璃通過金屬卡箍緊固，起到密封作用，觀察孔直徑 為1. 5cnT4Cm ;抽氣孔連通至爐膽內(nèi)部，外部與真空泵相連接，作用是在熔化鋁錠之前對(duì)爐 膽內(nèi)部抽真空；測壓孔、進(jìn)氣孔和排氣孔共用一個(gè)通道，連通至爐膽內(nèi)部，在通道外端安裝 四通接口，進(jìn)氣和排氣分別控制，進(jìn)氣孔外端與氬氣瓶連接，進(jìn)氣孔的目的是在爐膽內(nèi)部抽 成真空后，通入氬氣保護(hù)；排氣孔目的是在鋁液熔化時(shí)爐膽內(nèi)部氣體膨脹，釋放氣體減壓， 防止?fàn)t膽膨脹變形；測壓孔外接壓力表，實(shí)時(shí)測量爐膽內(nèi)部氣壓值，保證鋁液提純質(zhì)量；測 溫孔連通至爐膽內(nèi)部，安裝熱電偶，實(shí)時(shí)測量爐膽內(nèi)部溫度，保證提純效率。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于制備超高純鋁的爐膽裝置其特征在于：在爐膽外框 架與爐蓋之間安裝寬度為廣3cm的橡膠密封圈，并且兩者通過卡扣螺栓連接緊固。
7. 使用如權(quán)利要求1所述的爐膽裝置制備超高純鋁的方法，其特征在于步驟如下： (1) 裝料，要求：坩堝內(nèi)，鋁料從底往上，要裝密集，切不可使鋁料卡在石墨坩堝內(nèi)而使 得鋁料不能到坩堝底部； (2) 蓋上石墨蓋，在爐膽外框架的側(cè)壁密封環(huán)套表面安裝橡膠密封條，再蓋上爐蓋，確 保爐套內(nèi)部的密封性； (3) 關(guān)閉排氣閥和氬氣接入閥，打開真空泵抽閥； (4) 打開真空泵，8?15分鐘后，使測壓表示數(shù)為0. OOlMpa、. OIMpa ; (5) 打開氬氣接入閥，關(guān)閉真空泵抽閥，打開氬氣通入開關(guān)直至氣壓表示數(shù)為 0.lMpa^O. 15MPa ； (6) 關(guān)閉氬氣接入閥，然后開始加熱熔鋁； (7 )鋁錠熔化后，開啟進(jìn)水閥和出水閥，對(duì)爐膽開始提拉，進(jìn)行提純。
【文檔編號(hào)】C22B21/06GK104263969SQ201410454924
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年9月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月9日
【發(fā)明者】趙玉濤, 梁向鋒, 賈志宏, 張力 申請人:江蘇大學(xué)