專利名稱：一種TiAlSiN-DLC復(fù)合薄膜及其制備方法
一種TiAISiN-DLC復(fù)合薄膜及其制備方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于復(fù)合薄膜制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種TiAlSiN-DLC復(fù)合薄膜及其制備方法。
背景技術(shù)：
工程機(jī)械零件在服役過(guò)程中往往要經(jīng)受高速干摩擦及高溫磨損等苛刻的工況，金屬基體材料表面服役性能不足導(dǎo)致的工件表面快速磨損、失效，是造成工件服役壽命短的主要原因。材料表面改性技術(shù)能夠在金屬基體材料表面形成一層具有高硬度、高耐磨性的保護(hù)膜，該保護(hù)膜相對(duì)于金屬基體材料具有更高的硬度及耐磨性，可顯著提高工件的服役性能。例如，在高速鋼刀具表面沉積硬度為20GPa MGPa的TiN硬質(zhì)薄膜后，刀具的使用壽命可以提高2 3倍。另外，在TiN硬質(zhì)薄膜的基礎(chǔ)上通過(guò)添加Al、Cr合金元素形成 TiAlN, TiAlCrN等三元、四元硬質(zhì)薄膜，使得工件的工作溫度提高到800°C以上，滿足其抗氧化性能的要求。在TiAlN膜層中摻雜10%左右的Si元素能夠得到組織更致密、硬度達(dá)到 42GPa以上的超硬薄膜。然而，這些膜層的干摩擦系數(shù)卻高達(dá)0. 5 0. 9，起不到應(yīng)有的耐磨減摩作用。
降低薄膜材料摩擦系數(shù)的一種有效方法是在膜層中形成具有潤(rùn)滑特性的C膜。類金剛石c(以下簡(jiǎn)稱DLC)硬質(zhì)薄膜以其較高的硬度、極好的耐磨性和固態(tài)潤(rùn)滑性被廣泛應(yīng)用于耐磨減摩領(lǐng)域。DLC膜在摩擦升溫過(guò)程中的石墨化能夠在摩擦表面形成一層摩擦轉(zhuǎn)移 C膜，該摩擦轉(zhuǎn)移膜具有良好的自潤(rùn)滑減摩性能，能夠顯著提高膜層的耐磨減摩性能。然而石墨化轉(zhuǎn)變會(huì)造成大量C從DLC膜表面的游離，最終導(dǎo)致DLC從金屬基體材料表面剝離，喪失其作為保護(hù)膜的功用。因此，單一的DLC薄膜并不能滿足材料表面高溫耐磨減摩性能的需要。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種 TiAlSiN-DLC復(fù)合薄膜。該復(fù)合薄膜實(shí)現(xiàn)了金屬基體與膜層、膜層內(nèi)部之間成分及微結(jié)構(gòu)的平滑過(guò)渡，無(wú)明顯物理界面，實(shí)現(xiàn)了 TiAlSiN層與DLC層之間的“無(wú)界面”結(jié)合，保證了復(fù)合薄膜兼具良好的抗高溫氧化性能及自潤(rùn)滑耐磨減摩性能，有望大大延長(zhǎng)工件在高溫、高速干摩擦磨損的復(fù)雜工況下的服役壽命。
為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種TiAlSiN-DLC復(fù)合薄膜， 其特征在于，包括附著于金屬基體表面的TiAlSiN層，附著于TiAlSiN層上的C摻雜的 TiAlSiN層，和附著于C摻雜的TiAlSiN層上的DLC層；所述TiAlSiN層的厚度為0. 8 μ m 2 μ m，所述C摻雜的TiAlSiN層的厚度為0. 3 μ m 1 μ m，所述DLC層的厚度為1 μ m 2. 5 μ m0
另外，本發(fā)明還提供了 TiAlSiN-DLC復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟
步驟一、金屬基體表面的活化將金屬基體置于安裝有等離子體增強(qiáng)源的磁控濺射設(shè)備的真空室內(nèi)，采用Ti濺射靶源對(duì)金屬基體表面進(jìn)行活化；所述Ti濺射靶源的濺射功率為IkW IOkW ；
步驟二、TiAlSiN層的制備利用氬氣將真空室的真空度調(diào)節(jié)至1 X 10 lPa， 調(diào)節(jié)負(fù)偏壓為100V 300V并開(kāi)啟等離子體增強(qiáng)源，維持Ti濺射靶源的濺射功率不變， 沉積5min IOmin后向真空室內(nèi)通入體積流量為8sccm 20sccm的氮?dú)?，沉積8min 15min,然后依次開(kāi)啟Al濺射靶源和Si濺射靶源，接著將氮?dú)怏w積流量增加至SOsccm 120sccm并維持真空室的真空度為1 X KT1Pa lPa，沉積30min IOOmin后得到TiAlSiN 層；所述Al濺射靶源的濺射功率為3kW 15kW，所述Si濺射靶源的濺射功率為3kW 15kff ；
步驟三、C摻雜的TiAlSiN層的制備維持Ti濺射靶源、Al濺射靶源和Si濺射靶源的濺射功率均不變，并維持氮?dú)饬髁坎蛔?，開(kāi)啟C濺射靶源并將C濺射靶源的濺射功率調(diào)整至5kW 15kW，沉積5min 20min后得到C摻雜的TiAlSiN層；
步驟四、DLC層的制備依次關(guān)閉Ti濺射靶源、Al濺射靶源、Si濺射靶源和氮?dú)猓?維持C濺射靶源的濺射功率不變，并維持真空室內(nèi)的真空度為IX 10-1 lPa，負(fù)偏壓為 100V 300V，沉積30min 120min后得到TiAlSiN-DLC復(fù)合薄膜。
上述的方法，步驟一中所述金屬基體表面活化的方法為當(dāng)真空室的真空度達(dá)到本底真空度，溫度達(dá)到200°C 300°C后向真空室內(nèi)通入氬氣調(diào)節(jié)真空室的真空度為 1 X IO-1Pa lPa，然后在負(fù)偏壓為800V 1200V的條件下開(kāi)啟Ti濺射靶源并調(diào)節(jié)濺射功率至IkW 10kW，對(duì)金屬基體表面活化15min 30min ；所述本底真空度為3. OX l(T3Pa。
上述的方法，步驟二中所述Al濺射靶源和Si濺射靶源的開(kāi)啟方式為先開(kāi)啟Al 濺射靶源并在Imin ;3min時(shí)間內(nèi)將Al濺射靶源的濺射功率增加至3kW 15kW，然后開(kāi)啟 Si濺射靶源并在Imin ;3min時(shí)間內(nèi)將Si濺射靶源的濺射功率增加至3kW 15kW。
上述的方法，步驟三中所述C濺射靶源的濺射功率的調(diào)整方式為開(kāi)啟C濺射靶源，在Imin ;3min時(shí)間內(nèi)將C濺射靶源的濺射功率增加至5kW 15kW。
上述的方法，該方法還包括在金屬基體表面活化之前對(duì)金屬基體進(jìn)行預(yù)處理，具體方法為將金屬基體用金屬清洗劑清洗除油，然后將除油后的金屬基體依次用400#金相砂紙、600#金相砂紙、1000#金相砂紙和1500#金相砂紙進(jìn)行打磨和拋光，接著用丙酮和酒精依次進(jìn)行超聲波清洗，最后將經(jīng)超聲波清洗后的金屬基體烘干。
本發(fā)明的TiAlSiN-DLC復(fù)合薄膜可以在任何工程金屬材料表面進(jìn)行沉積。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)
1、本發(fā)明采用非平衡Ti、Al、Si、C獨(dú)立濺射靶源聯(lián)合沉積，在氬氣/氮?dú)獾入x子體氣氛及等離子體源的輔助轟擊下制備復(fù)合薄膜，不僅實(shí)現(xiàn)了在膜層中成分及結(jié)構(gòu)的梯度過(guò)渡，避免了金屬基體與TiAlSiN-DLC復(fù)合薄膜之間由于晶格結(jié)構(gòu)、膨脹系數(shù)及彈性模量等物理性能的不匹配而引起膜層的剝落。
2、本發(fā)明金屬基體與膜層、膜層內(nèi)部之間成分及微結(jié)構(gòu)的平滑過(guò)渡，無(wú)明顯物理界面，實(shí)現(xiàn)了 TiAlSiN層與DLC層之間的“無(wú)界面”結(jié)合，保證了復(fù)合薄膜兼具良好的抗高溫氧化性能及自潤(rùn)滑耐磨減摩性能，有望大大延長(zhǎng)工件在高溫、高速干摩擦磨損的復(fù)雜工況下的服役壽命。
3、采用本發(fā)明的方法制備的TiAlSiN-DLC復(fù)合薄膜不存在“液滴”、“疏松”等結(jié)構(gòu)缺陷，提高了膜層的綜合力學(xué)性能，使其具有高的顯微硬度及耐磨性能。
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。


圖1為本發(fā)明TiAlSiN-DLC復(fù)合薄膜的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2為本發(fā)明實(shí)施例3制備的TiAlSiN-DLC復(fù)合薄膜的斷面結(jié)構(gòu)形貌圖。
圖3為本發(fā)明實(shí)施例3制備的TiAlSiN-DLC復(fù)合薄膜在500°C下磨損1小時(shí)后的表面形貌圖。
附圖標(biāo)記說(shuō)明
1-金屬基體；2-TiAlSiN 層；3-C 摻雜的 TiAlSiN 層；
4-DLC 層。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
普通高速鋼基體W18Cr4V表面制備TiAlSiN-DLC復(fù)合薄膜的工藝
如圖1所示，本實(shí)施例的TiAlSiN-DLC復(fù)合薄膜包括附著于金屬基體1表面的 TiAlSiN層2，附著于TiAlSiN層2上的C摻雜的TiAlSiN層3，和附著于C摻雜的TiAlSiN 層3上的DLC層4 ；所述金屬基體為普通高速鋼基體，所述TiAlSiN層2的厚度為0. 8 μ m， 所述C摻雜的TiAlSiN層3的厚度為0. 3 μ m，所述DLC層4的厚度為1 μ m。
本實(shí)施例的TiAlSiN-DLC復(fù)合薄膜的制備方法為
步驟一、高速鋼基體的預(yù)處理將高速鋼基體用金屬清洗劑清洗除油，然后將除油后的高速鋼基體依次用400#金相砂紙、600#金相砂紙、1000#金相砂紙和1500#金相砂紙進(jìn)行打磨和拋光，接著用丙酮和酒精依次進(jìn)行超聲波清洗，最后將經(jīng)超聲波清洗后的高速鋼基體烘干；
步驟二、高速鋼基體表面的活化將步驟一中經(jīng)預(yù)處理后的高速鋼基體置于安裝有等離子體增強(qiáng)源的磁控濺射設(shè)備的真空室內(nèi)，當(dāng)真空室的真空度達(dá)到本底真空度 3.0\10邛￡1，溫度達(dá)到2001后向真空室內(nèi)通入氬氣調(diào)節(jié)真空室的真空度為L(zhǎng)OXlO-1Pa, 然后在負(fù)偏壓為800V的條件下開(kāi)啟Ti濺射靶源并調(diào)節(jié)濺射功率至lkW，對(duì)高速鋼基體表面進(jìn)行高能Ti離子及Ar離子的復(fù)合轟擊，去除表面污染物及鈍化層，活化高速鋼基體表面， 活化時(shí)間為15min ；
步驟三、TiAlSiN層的制備利用氬氣將真空室的真空度調(diào)節(jié)至1. OX KT1Pa,調(diào)節(jié)負(fù)偏壓為100V并開(kāi)啟等離子體增強(qiáng)源，維持Ti濺射靶源的濺射功率不變，沉積5min后向真空室內(nèi)通入體積流量為Ssccm的氮?dú)?，反?yīng)沉積Smin ；然后開(kāi)啟Al濺射靶源并在Imin 時(shí)間內(nèi)將Al濺射靶源的濺射功率增加至3kW，接著開(kāi)啟Si濺射靶源并在Imin時(shí)間內(nèi)將Si 濺射靶源的濺射功率增加至3kW，再將氮?dú)怏w積流量增加至SOsccm并維持真空室的真空度為L(zhǎng)OXlOK以免氮?dú)饬髁窟^(guò)大，引起“靶中毒”現(xiàn)象)，沉積30min，得到TiAlSiN層；
步驟四、C摻雜的TiAlSiN層的制備維持Ti濺射靶源、Al濺射靶源和Si濺射靶源的濺射功率均不變，并維持氮?dú)饬髁坎蛔儯_(kāi)啟C濺射靶源并在Imin時(shí)間內(nèi)將C濺射靶源的濺射功率增加至5kW，沉積5min，得到C摻雜的TiAlSiN層；
步驟五、DLC層的制備依次關(guān)閉Ti濺射靶源、Al濺射靶源、Si濺射靶源和氮?dú)猓?維持C濺射靶源的濺射功率不變，并維持真空室內(nèi)的真空度為1.0 X KT1Pa,負(fù)偏壓為100V 不變，沉積30min，得到TiAlSiN-DLC復(fù)合薄膜。
對(duì)本實(shí)施例制備的TiAlSiN-DLC復(fù)合薄膜進(jìn)行劃痕試驗(yàn)，表明該復(fù)合薄膜的膜基結(jié)合力達(dá)到64N ；將制備的TiAlSiN-DLC復(fù)合薄膜經(jīng)800°C高溫氧化1小時(shí)后，膜層并沒(méi)有出現(xiàn)開(kāi)裂等明顯的氧化跡象；對(duì)制備的TiAlSiN-DLC復(fù)合薄膜經(jīng)銷盤摩擦試驗(yàn)檢測(cè)發(fā)現(xiàn)， 在3N外加載荷、測(cè)試溫度500°C及摩擦副為Φ6的Si3N4球情況下，摩擦系數(shù)為0. 11，磨痕表面平整，無(wú)任何磨損缺陷。以上試驗(yàn)結(jié)果表明本實(shí)施例制備的TiAlSiN-DLC復(fù)合薄膜兼具高溫抗氧化性能及自潤(rùn)滑耐磨減摩性能。
對(duì)本實(shí)施例制備的TiAlSiN-DLC復(fù)合薄膜的斷面結(jié)構(gòu)形貌進(jìn)行觀察，各過(guò)渡層之間無(wú)明顯界面，實(shí)現(xiàn)了層與層之間的漸變。
實(shí)施例2
Ni基高溫合金GH4037基體表面制備TiAlSiN-DLC復(fù)合薄膜的工藝
如圖1所示，本實(shí)施例的TiAlSiN-DLC復(fù)合薄膜包括附著于金屬基體1表面的 TiAlSiN層2，附著于TiAlSiN層2上的C摻雜的TiAlSiN層3，和附著于C摻雜的TiAlSiN 層3上的DLC層4 ；所述金屬基體為Ni基高溫合金GH4037，所述TiAlSiN層2的厚度為 2 μ m，所述C摻雜的TiAlSiN層3的厚度為1 μ m,所述DLC層4的厚度為2. 5 μ m。
本實(shí)施例的TiAlSiN-DLC復(fù)合薄膜的制備方法為
步驟一、Ni基高溫合金GH4037基體的預(yù)處理采用和實(shí)施例1中步驟一相同的預(yù)處理方法對(duì)Ni基高溫合金GH4037基體表面進(jìn)行預(yù)處理；
步驟二、Ni基高溫合金GH4037基體表面的活化將步驟一中經(jīng)預(yù)處理后的Ni基高溫合金GH4037基體置于安裝有等離子體增強(qiáng)源的磁控濺射設(shè)備的真空室內(nèi)，當(dāng)真空室的真空度達(dá)到本底真空度3.0X10_3Pa，溫度達(dá)到300°C后向真空室內(nèi)通入氬氣調(diào)節(jié)真空室的真空度為lPa，然后在負(fù)偏壓為1200V的條件下開(kāi)啟Ti濺射靶源并調(diào)節(jié)濺射功率至 IOkff,對(duì)Ni基高溫合金GH4037基體表面進(jìn)行高能Ti離子及Ar離子的復(fù)合轟擊，去除表面污染物及鈍化層，活化Ni基高溫合金GH4037基體表面，活化時(shí)間為30min ；
步驟三、TiAlSiN層的制備利用氬氣將真空室的真空度調(diào)節(jié)至lPa，調(diào)節(jié)負(fù)偏壓為300V并開(kāi)啟等離子體增強(qiáng)源，維持Ti濺射靶源的濺射功率不變，沉積IOmin后向真空室內(nèi)通入體積流量為20sCCm的氮?dú)?，反?yīng)沉積15min ；然后開(kāi)啟Al濺射靶源并在!Min時(shí)間內(nèi)將Al濺射靶源的濺射功率增加至15kW，接著開(kāi)啟Si濺射靶源并在:3min時(shí)間內(nèi)將Si濺射靶源的濺射功率增加至15kW，再將氮?dú)怏w積流量增加至120sCCm并維持真空室的真空度為IPa (以免氮?dú)饬髁窟^(guò)大，引起“靶中毒”現(xiàn)象)，沉積lOOmin，得到TiAlSiN層；
步驟四、C摻雜的TiAlSiN層的制備維持Ti濺射靶源、Al濺射靶源和Si濺射靶源的濺射功率均不變，并維持氮?dú)饬髁坎蛔儯_(kāi)啟C濺射靶源并在:3min時(shí)間內(nèi)將C濺射靶源的濺射功率增加至15kW，沉積20min，得到C摻雜的TiAlSiN層；
步驟五、DLC層的制備依次關(guān)閉Ti濺射靶源、Al濺射靶源、Si濺射靶源和氮?dú)猓?維持C濺射靶源的濺射功率不變，并維持真空室內(nèi)的真空度為lPa，負(fù)偏壓為300V不變，沉積120min，得到TiAlSiN-DLC復(fù)合薄膜。
對(duì)本實(shí)施例制備的TiAlSiN-DLC復(fù)合薄膜進(jìn)行劃痕試驗(yàn)，表明該復(fù)合薄膜的膜基結(jié)合力達(dá)到66N ；將制備的TiAlSiN-DLC復(fù)合薄膜經(jīng)800°C高溫氧化1小時(shí)后，膜層并沒(méi)有出現(xiàn)開(kāi)裂等明顯的氧化跡象；對(duì)制備的TiAlSiN-DLC復(fù)合薄膜經(jīng)銷盤摩擦試驗(yàn)檢測(cè)發(fā)現(xiàn)， 在3N外加載荷、測(cè)試溫度500°C及摩擦副為Φ6的Si3N4球情況下，摩擦系數(shù)為0. 13，磨痕表面平整，無(wú)任何磨損缺陷。以上試驗(yàn)結(jié)果表明本實(shí)施例制備的TiAlSiN-DLC復(fù)合薄膜兼具高溫抗氧化性能及自潤(rùn)滑耐磨減摩性能。
對(duì)本實(shí)施例制備的TiAlSiN-DLC復(fù)合薄膜的斷面結(jié)構(gòu)形貌進(jìn)行觀察，各過(guò)渡層之間無(wú)明顯界面，實(shí)現(xiàn)了層與層之間的漸變。
實(shí)施例3
鈦合金TC4基體表面制備TiAlSiN-DLC復(fù)合薄膜的工藝
如圖1所示，本實(shí)施例的TiAlSiN-DLC復(fù)合薄膜包括附著于金屬基體1表面的 TiAlSiN層2，附著于TiAlSiN層2上的C摻雜的TiAlSiN層3，和附著于C摻雜的TiAlSiN 層3上的DLC層4 ；所述金屬基體為鈦合金TC4，所述TiAlSiN層2的厚度為1. 5 μ m，所述C 摻雜的TiAlSiN層3的厚度為0. 8 μ m，所述DLC層4的厚度為2 μ m。
本實(shí)施例的TiAlSiN-DLC復(fù)合薄膜的制備方法為
步驟一、TC4鈦合金的預(yù)處理采用和實(shí)施例1中步驟一相同的預(yù)處理方法對(duì)TC4 鈦合金基體表面進(jìn)行預(yù)處理；
步驟二、TC4鈦合金表面的活化將步驟一中經(jīng)預(yù)處理后的TC4鈦合金置于安裝有等離子體增強(qiáng)源的磁控濺射設(shè)備的真空室內(nèi)，當(dāng)真空室的真空度達(dá)到本底真空度 3.0\10邛￡1，溫度達(dá)到2501后向真空室內(nèi)通入氬氣調(diào)節(jié)真空室的真空度為3.0X10^^1， 然后在負(fù)偏壓為1000V的條件下開(kāi)啟Ti濺射靶源并調(diào)節(jié)濺射功率至81^，對(duì)TC4鈦合金表面進(jìn)行高能Ti離子及Ar離子的復(fù)合轟擊，去除表面污染物及鈍化層，活化TC4鈦合金表面，活化時(shí)間為20min ；
步驟三、TiAlSiN層的制備利用氬氣將真空室的真空度調(diào)節(jié)至3. OX KT1Pa,調(diào)節(jié)負(fù)偏壓為150V并開(kāi)啟等離子體增強(qiáng)源，維持Ti濺射靶源的濺射功率不變，沉積Smin后向真空室內(nèi)通入體積流量為15sCCm的氮?dú)猓磻?yīng)沉積IOmin ；然后開(kāi)啟Al濺射靶源并在^iin 時(shí)間內(nèi)將Al濺射靶源的濺射功率增加至10kW，接著開(kāi)啟Si濺射靶源并在aiiin時(shí)間內(nèi)將Si 濺射靶源的濺射功率增加至8kW，再將氮?dú)怏w積流量增加至90sCCm并維持真空室的真空度為6. 0 X KT1Pa (以免氮?dú)饬髁窟^(guò)大，引起“靶中毒”現(xiàn)象)，沉積SOmin,得到TiAlSiN層；
步驟四、C摻雜的TiAlSiN層的制備維持Ti濺射靶源、Al濺射靶源和Si濺射靶源的濺射功率均不變，并維持氮?dú)饬髁坎蛔?，開(kāi)啟C濺射靶源并在aiiin時(shí)間內(nèi)將C濺射靶源的濺射功率增加至10kW，沉積15min，得到C摻雜的TiAlSiN層；
步驟五、DLC層的制備依次關(guān)閉Ti濺射靶源、Al濺射靶源、Si濺射靶源和氮?dú)猓?維持C濺射靶源的濺射功率不變，并維持真空室內(nèi)的真空度為3. OX KT1Pa,負(fù)偏壓為150V 不變，沉積90min，得到TiAlSiN-DLC復(fù)合薄膜。
對(duì)本實(shí)施例制備的TiAlSiN-DLC復(fù)合薄膜進(jìn)行劃痕試驗(yàn)，表明該復(fù)合薄膜的膜基結(jié)合力達(dá)到65N ；將制備的TiAlSiN-DLC復(fù)合薄膜經(jīng)800°C高溫氧化1小時(shí)后，膜層并沒(méi)有出現(xiàn)開(kāi)裂等明顯的氧化跡象；對(duì)制備的TiAlSiN-DLC復(fù)合薄膜經(jīng)銷盤摩擦試驗(yàn)檢測(cè)發(fā)現(xiàn)， 在3N外加載荷、測(cè)試溫度500°C及摩擦副為Φ6的Si3N4球情況下，摩擦系數(shù)為0. 12，磨痕表面平整，無(wú)任何磨損缺陷(見(jiàn)圖3)。以上試驗(yàn)結(jié)果表明本實(shí)施例制備的TiAlSiN-DLC復(fù)合薄膜兼具高溫抗氧化性能及自潤(rùn)滑耐磨減摩性能。
對(duì)本實(shí)施例制備的TiAlSiN-DLC復(fù)合薄膜的斷面結(jié)構(gòu)形貌進(jìn)行觀察，如圖2所示， 從圖中可以看出，各過(guò)渡層之間無(wú)明顯界面，實(shí)現(xiàn)了層與層之間的漸變。
以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明做任何限制，凡是根據(jù)發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu)變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種TiAlSiN-DLC復(fù)合薄膜，其特征在于，包括附著于金屬基體(1)表面的TiAlSiN 層(2)，附著于TiAlSiN層(2)上的C摻雜的TiAlSiN層(3)，和附著于C摻雜的TiAlSiN層 (3)上的DLC層(4)；所述TiAlSiN層⑵的厚度為0. 8 μ m 2 μ m，所述C摻雜的TiAlSiN 層⑶的厚度為0. 3 μ m 1 μ m，所述DLC層(4)的厚度為1 μ m 2. 5 μ m。
2.一種制備如權(quán)利要求1所述TiAlSiN-DLC復(fù)合薄膜的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟步驟一、金屬基體表面的活化將金屬基體置于安裝有等離子體增強(qiáng)源的磁控濺射設(shè)備的真空室內(nèi)，采用Ti濺射靶源對(duì)金屬基體表面進(jìn)行活化；所述Ti濺射靶源的濺射功率為 Ikff IOkff ；步驟二、TiAlSiN層的制備利用氬氣將真空室的真空度調(diào)節(jié)至1 X KT1I^a lPa，調(diào)節(jié)負(fù)偏壓為100V 300V并開(kāi)啟等離子體增強(qiáng)源，維持Ti濺射靶源的濺射功率不變，沉積 5min IOmin后向真空室內(nèi)通入體積流量為8sccm 20sccm的氮?dú)?，沉積8min 15min， 然后依次開(kāi)啟Al濺射靶源和Si濺射靶源，接著將氮?dú)怏w積流量增加至SOsccm 120sCCm 并維持真空室的真空度為1 X 10 lPa，沉積30min IOOmin后得到TiAlSiN層；所述 Al濺射靶源的濺射功率為3kW 15kW，所述Si濺射靶源的濺射功率為3kW 15kW ；步驟三、C摻雜的TiAlSiN層的制備維持Ti濺射靶源、Al濺射靶源和Si濺射靶源的濺射功率均不變，并維持氮?dú)饬髁坎蛔?，開(kāi)啟C濺射靶源并將C濺射靶源的濺射功率調(diào)整至 5kff 15kW，沉積5min 20min后得到C摻雜的TiAlSiN層；步驟四、DLC層的制備依次關(guān)閉Ti濺射靶源、Al濺射靶源、Si濺射靶源和氮?dú)?，維持C 濺射靶源的濺射功率不變，并維持真空室內(nèi)的真空度為IX KT1I^ lPa，負(fù)偏壓為100V 300V，沉積30min 120min后得到TiAlSiN-DLC復(fù)合薄膜。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟一中所述金屬基體表面活化的方法為當(dāng)真空室的真空度達(dá)到本底真空度，溫度達(dá)到200°C 300°C后向真空室內(nèi)通入氬氣調(diào)節(jié)真空室的真空度為IX KT1Pa lPa，然后在負(fù)偏壓為800V 1200V的條件下開(kāi)啟Ti濺射靶源并調(diào)節(jié)濺射功率至IkW 10kW，對(duì)金屬基體表面活化15min 30min ；所述本底真空度為 3. OXlO-3Pa0
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟二中所述Al濺射靶源和Si濺射靶源的開(kāi)啟方式為先開(kāi)啟Al濺射靶源并在Imin ^iin時(shí)間內(nèi)將Al濺射靶源的濺射功率增加至3kW 15kW，然后開(kāi)啟Si濺射靶源并在Imin ^iin時(shí)間內(nèi)將Si濺射靶源的濺射功率增加至3kW 15kW。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟三中所述C濺射靶源的濺射功率的調(diào)整方式為開(kāi)啟C濺射靶源，在Imin ;3min時(shí)間內(nèi)將C濺射靶源的濺射功率增加至5kW
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，該方法還包括在金屬基體表面活化之前對(duì)金屬基體進(jìn)行預(yù)處理，具體方法為將金屬基體用金屬清洗劑清洗除油，然后將除油后的金屬基體依次用400#金相砂紙、600#金相砂紙、1000#金相砂紙和1500#金相砂紙進(jìn)行打磨和拋光，接著用丙酮和酒精依次進(jìn)行超聲波清洗，最后將經(jīng)超聲波清洗后的金屬基體烘干。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種TiAlSiN-DLC復(fù)合薄膜，包括附著于金屬基體表面的TiAlSiN層，附著于TiAlSiN層上的C摻雜的TiAlSiN層，和附著于C摻雜的TiAlSiN層上的DLC層；所述TiAlSiN層的厚度為0.8μm～2μm，所述C摻雜的TiAlSiN層的厚度為0.3μm～1μm，所述DLC層的厚度為1μm～2.5μm。本發(fā)明金屬基體與膜層、膜層內(nèi)部之間成分及微結(jié)構(gòu)的平滑過(guò)渡，無(wú)明顯物理界面，實(shí)現(xiàn)了TiAlSiN層與DLC層之間的“無(wú)界面”結(jié)合，保證了復(fù)合薄膜兼具良好的抗高溫氧化性能及自潤(rùn)滑耐磨減摩性能，有望大大延長(zhǎng)工件在高溫、高速干摩擦磨損的復(fù)雜工況下的服役壽命。
文檔編號(hào)C23C14/34GK102517543SQ20111043912
公開(kāi)日2012年6月27日 申請(qǐng)日期2011年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月23日
發(fā)明者華云峰, 姬壽長(zhǎng), 李爭(zhēng)顯, 杜繼紅, 王寶云, 王彥峰 申請(qǐng)人:西北有色金屬研究院