本發(fā)明屬于天然高分子材料合成領(lǐng)域，具體涉及一種纖維素復(fù)合氣凝膠的制備方法。
背景技術(shù)：
纖維素作為自然界中儲量豐富的天然高分子生物質(zhì)材料之一，其具有較好的生物相容性、可再生性以及生物可降解性，已引起人們廣泛的關(guān)注，纖維素基氣凝膠是一種三維網(wǎng)絡(luò)，是將其中的液體溶劑除去而形成的一種高度多孔材料，目前纖維素基氣凝膠逐漸走進人們生活的各個方面，廣泛的應(yīng)用于化妝品、催化、器官移植、吸附、醫(yī)藥載體等方面，但是純的纖維素氣凝膠的存在韌性差、比表面積較小等方面的缺點。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種纖維素復(fù)合氣凝膠的制備方法，本發(fā)明以榴蓮殼為原料，通過過硫酸銨氧化降解制備出羧基化納米纖維素，然后將制備出的羧基化納米纖維素與纖維素溶解液進行復(fù)合，經(jīng)過一定的工藝條件制備出纖維素復(fù)合氣凝膠。本發(fā)明生產(chǎn)過程綠色環(huán)保，制備出的纖維素氣凝膠具有較高的強度以及較大的比表面積。
本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是：一種纖維素復(fù)合氣凝膠的制備方法，步驟如下：
步驟一、榴蓮殼的預(yù)處理：將收集的廢棄的榴蓮殼均勻切成小塊，然后對其表面的污垢進行清洗，在40℃~60℃進行真空干燥，干燥時間為24h~36h，在粉碎機中進行粉碎處理，過篩，篩選出粒徑為100~200目的殼粉，待用；
步驟二、羧基化納米纖維素的制備：取一定量步驟一中的殼粉，浸漬在過硫酸銨溶液中12h~36h，在60℃~80℃進行超聲攪拌6h~12h，得到懸浮液，在懸浮液中加入一定量的蒸餾水進行稀釋，然后在轉(zhuǎn)速為6000r.min-1~12000r.min-1的離心機中進行離心，離心至中性后在4000r.min-1~7000r.min-1轉(zhuǎn)速下收集上層膠體，將得到的膠體放入冷凍干燥箱中，在-20℃~-10℃進行真空冷凍干燥12h~48h，得粉狀羧基化納米纖維素，待用；
步驟三、纖維素復(fù)合氣凝膠的制備：
（1）、將一定量的蒸餾水加入到步驟二得到粉狀羧基化納米纖維素中，超聲處理1h~3h，得到分散較均勻的膠體，待用；
（2）、將一定量纖維素加入到堿-脲-水復(fù)合體系中，然后加入一定量的環(huán)氧氯丙烷，攪拌溶解后得到纖維素溶解液，與一定量步驟（1）中的膠體進行混合，在30℃~50℃進行1h~3h交聯(lián)反應(yīng)，得纖維素復(fù)合液；
（3）、將步驟（2）中的纖維素復(fù)合液倒入一定的模具中，放入凝固液中0.5h~12h，脫模后將凝膠放入蒸餾水中24h~48h，得纖維素復(fù)合水凝膠，將纖維素復(fù)合水凝膠在-20℃~-10℃進行冷凍處理，處理時間為12h~36h，然后在-40℃~-20℃的條件下進行抽真空冷凍干燥，干燥時間為24h~72h，得纖維素復(fù)合氣凝膠。
進一步的，所述的堿-脲-水復(fù)合體系為氫氧化鈉-尿素-水、氫氧化鋰-尿素-水、氫氧化鈉-尿素-硫脲-水、氫氧化鋰-尿素-硫脲-水、氫氧化鈉-硫脲-水、氫氧化鋰-硫脲-水中的一種；其中，堿的含量為4%~9%，脲的含量為7%~18%，水的含量為89%~73%。
進一步的，所述的堿-脲-水復(fù)合體系是經(jīng)過一定條件預(yù)先處理的，所述的一定條件是指將按一定質(zhì)量比的堿和脲在溶于蒸餾水中，得到常溫下的堿-脲-水溶液，然后將堿-脲-水溶液在-20℃~-10℃進行冷凍24h~48h，得堿-脲-水復(fù)合體系。
進一步的，所述的纖維素為竹纖維、棉纖維、草纖維中的一種。
進一步的，所述的凝固液為蒸餾水、質(zhì)量分數(shù)為5%稀硫酸、乙醇和甲醇的質(zhì)量比為1:1混合液、純乙醇、純甲醇中的一種。
進一步的，所述的纖維素與堿-脲-水復(fù)合體系的質(zhì)量比為1:100~12:100。
進一步的，所述的環(huán)氧氯丙烷與堿-脲-水復(fù)合體系的體積ml/質(zhì)量g比為0.5：100~3:100。
進一步的，所述的粉狀羧基化納米纖維素與纖維素的質(zhì)量比為0.001:1~0.1:1。
進一步的，所述的過硫酸銨溶液的濃度為1.5mol/l~3mol/l。
本發(fā)明的有益效果主要表現(xiàn)在以下幾個方面：
1.榴蓮作為“水果之王”越來越受到人們的青睞，榴蓮殼占榴蓮總重量的2/3，榴蓮殼中含有豐富的纖維素、半纖維素、木質(zhì)素等成分，但是榴蓮殼常常作為一種廢棄物被人們丟棄，這樣大大浪費了資源，本發(fā)明以榴蓮殼為原料通過過硫酸銨溶液直接氧化降解制備出羧基化納米纖維素，在國內(nèi)外還較少有這方面的報道；
2.將制備出的羧基化納米纖維素與堿-脲-水復(fù)合體系溶解的纖維素溶解液進行復(fù)合，由于納米纖維素具有納米尺度的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，且其具有較大的長徑比，使得它可以增強材料的機械強度以及增強材料的韌性，并且納米纖維素在與其它材料進行混合的時候不會對原來材料的其它性質(zhì)進行較大的影響，同時由于其具有來源豐富、且具有生物可降解性，在本發(fā)明中，通過過硫酸銨溶液氧化降解榴蓮殼制備出羧基化納米纖維素，將制得的羧基化納米纖維素與纖維素溶解液進行復(fù)合，在凝固液中進行脫模處理，然后在蒸餾水中進行除去其它溶劑等凈化處理，再在一定條件下經(jīng)過冷凍干燥處理得到纖維素復(fù)合氣凝膠，該纖維素復(fù)合氣凝膠因為羧基化納米纖維素的加入，在壓縮強度以及比表面積上均有較大的改善。
具體實施方式
結(jié)合實施例對本發(fā)明內(nèi)容加以詳細說明，本實施例以本發(fā)明技術(shù)方案為前提，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保護范圍不限于下述的實施例。
實施例一、
一種纖維素復(fù)合氣凝膠的制備方法，步驟如下：
步驟一、榴蓮殼的預(yù)處理：將收集的廢棄的榴蓮殼均勻切成小塊，然后對其表面的污垢進行清洗，在45℃進行真空干燥，干燥時間為24h~36h，在粉碎機中進行粉碎處理，過篩，篩選出粒徑為100~200目的殼粉，待用；
步驟二、羧基化納米纖維素的制備：取一定量步驟一中的殼粉，浸漬在過硫酸銨溶液中24h，在懸浮液中加入一定量的蒸餾水進行稀釋，然后在轉(zhuǎn)速為12000r.min-1的離心機中進行離心，離心至中性后在8000r.min-1轉(zhuǎn)速下收集上層膠體，將得到的膠體放入冷凍干燥箱中，在-20℃~-10℃進行真空冷凍干燥12h~48h，得粉狀羧基化納米纖維素，待用；
步驟三、纖維素復(fù)合氣凝膠的制備：
（1）、將一定量的蒸餾水加入到步驟二得到粉狀羧基化納米纖維素中，超聲處理1h~3h，得到分散較均勻的膠體，待用；
（2）、將一定量纖維素加入到堿-脲-水復(fù)合體系中，然后加入一定量的環(huán)氧氯丙烷，攪拌溶解后得到纖維素溶解液，與一定量步驟（1）中的膠體進行混合，在30℃~50℃進行1h~3h交聯(lián)反應(yīng)，得纖維素復(fù)合液；
（3）、將步驟（2）中的纖維素復(fù)合液倒入一定的模具中，放入凝固液中0.5h~12h，脫模后將凝膠放入蒸餾水中24h~48h，得纖維素復(fù)合水凝膠，將制得的水凝膠浸入到純的叔丁醇中，且每隔6h更換一次純叔丁醇的，直到纖維素復(fù)合水凝膠中的水全部置換成叔丁醇，制得纖維素復(fù)合醇凝膠，然后將纖維素復(fù)合醇凝膠在-20℃的溫度下進行預(yù)冷凍24h，然后在-40℃~-20℃的條件下進行抽真空冷凍干燥，干燥時間為24h~72h，得纖維素復(fù)合氣凝膠，叔丁醇作為置換溶劑一方面是因為叔丁醇的冰點高，較易容易對凝膠進行預(yù)冷凍處理，另一方面是因為叔丁醇的表面張力比水小，將水凝膠中的水通過叔丁醇置換可以使凝膠孔內(nèi)的毛細血管力減小，在凝膠干燥過程中減小了對凝膠網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的破壞，從而使氣凝膠的收縮率降低，保持了凝膠較好的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，提高氣凝膠的比表面積；
進一步的，所述的堿-脲-水復(fù)合體系為氫氧化鈉-尿素-水、氫氧化鋰-尿素-水、氫氧化鈉-尿素-硫脲-水、氫氧化鋰-尿素-硫脲-水、氫氧化鈉-硫脲-水、氫氧化鋰-硫脲-水中的一種；其中，堿的含量為4%~9%，脲的含量為7%~18%，水的含量為89%~73%；
進一步的，所述的堿-脲-水復(fù)合體系是經(jīng)過一定條件預(yù)先處理的，所述的一定條件是指將按一定質(zhì)量比的堿和脲在溶于蒸餾水中，得到常溫下的堿-脲-水溶液，然后將堿-脲-水溶液在-20℃~-10℃進行冷凍24h~48h，得堿-脲-水復(fù)合體系；
進一步的，所述的纖維素為竹纖維、棉纖維、草纖維中的一種；
進一步的，所述的凝固液為蒸餾水、質(zhì)量分數(shù)為5%稀硫酸、乙醇和甲醇的質(zhì)量比為1:1混合液、純乙醇、純甲醇中的一種；
進一步的，所述的纖維素與堿-脲-水復(fù)合體系的質(zhì)量比為1:100~12:100；
進一步的，所述的環(huán)氧氯丙烷與堿-脲-水復(fù)合體系的體積ml/質(zhì)量g比為0.5：100~3:100；
進一步的，所述的粉狀羧基化納米纖維素與纖維素的質(zhì)量比為0.005:1~0.1:1；
進一步的，所述的過硫酸銨溶液的濃度為1.5mol/l~3mol/l；
所制得的纖維素復(fù)合氣凝膠的壓縮強度比純纖維素氣凝膠提高了64%，比表面積提高了96%；所述的純纖維素氣凝膠為：由步驟三中未經(jīng)過步驟三（1）中的膠體進行復(fù)合這一步驟，直接將纖維素溶解液按照步驟三（2）、（3）正常的生產(chǎn)工藝條件制備出的純纖維素氣凝膠。
實施例二、
一種纖維素復(fù)合氣凝膠的制備方法，步驟如下：
步驟一、榴蓮殼的預(yù)處理：將收集的廢棄的榴蓮殼均勻切成小塊，然后對其表面的污垢進行清洗，在50℃進行真空干燥，干燥時間為30h，在粉碎機中進行粉碎處理，過篩，篩選出粒徑為100~200目的殼粉，待用；
步驟二、羧基化納米纖維素的制備：取一定量步驟一中的殼粉，浸漬在過硫酸銨溶液中24h，進行三個階段的加熱超聲攪拌，第一階段：在溫度為80℃，超聲功率為750w的條件下超聲2h，第二階段：在溫度為70℃，超聲功率為750w的條件下超聲2h，第三階段：在溫度為60℃，超聲功率為250w的條件下超聲2h，得到懸浮液，分階段進行加熱超聲攪拌的目的是：第一階段加熱溫度最高，超聲功率也是最大，因為榴蓮殼中含有較多的纖維素、半纖維素、木質(zhì)素等成分，在最初與過硫酸銨溶液反應(yīng)的過程中需要較強的反應(yīng)條件，溫度升高會有利于反應(yīng)的進行，較高的超聲功率一方面，細化了榴蓮殼中各個成分的粒徑，較高的超聲功率通過空化作用產(chǎn)生了較強的能量，進一步加快了反應(yīng)的進行。第二階段，降低了反應(yīng)的溫度，這時過硫酸銨溶液已經(jīng)將榴蓮殼中大部分的除纖維素以外的成分氧化降解，降低溫度可以減弱反應(yīng)的活性，第三階段，同時降低了溫度與超聲功率，這時過硫酸銨溶液已經(jīng)將除纖維素以外的成分基本上氧化降解掉，這時降低了溫度與超聲功率，目的是將纖維素進行羧基化，同時將制備的羧基化纖維素進行納米級化，得到懸浮液，在懸浮液中加入一定量的蒸餾水進行稀釋，然后在轉(zhuǎn)速為10000r.min-1的離心機中進行離心，離心至中性后在7000r.min-1轉(zhuǎn)速下收集上層膠體，將得到的膠體放入冷凍干燥箱中，在-20℃~-10℃進行真空冷凍干燥12h~48h，得粉狀羧基化納米纖維素，待用；
步驟三、纖維素復(fù)合氣凝膠的制備：
（1）、將一定量的蒸餾水加入到步驟二得到粉狀羧基化納米纖維素中，超聲處理1h~3h，得到分散較均勻的膠體，待用；
（2）、將一定量纖維素加入到堿-脲-水復(fù)合體系中，然后加入一定量的環(huán)氧氯丙烷，攪拌溶解后得到纖維素溶解液，與一定量步驟（1）中的膠體進行混合，在30℃~50℃進行1h~3h交聯(lián)反應(yīng)，得纖維素復(fù)合液；
（3）、將步驟（2）中的纖維素復(fù)合液倒入一定的模具中，放入凝固液中0.5h~12h，脫模后將凝膠放入蒸餾水中24h~48h，得纖維素復(fù)合水凝膠，將纖維素復(fù)合水凝膠在-20℃~-10℃進行冷凍處理，處理時間為12h~36h，然后在-40℃~-20℃的條件下進行抽真空冷凍干燥，干燥時間為24h~72h，得纖維素復(fù)合氣凝膠；
進一步的，所述的堿-脲-水復(fù)合體系為氫氧化鈉-尿素-水、氫氧化鋰-尿素-水、氫氧化鈉-尿素-硫脲-水、氫氧化鋰-尿素-硫脲-水、氫氧化鈉-硫脲-水、氫氧化鋰-硫脲-水中的一種；其中，堿的含量為4%~9%，脲的含量為7%~18%，水的含量為89%~73%；
進一步的，所述的堿-脲-水復(fù)合體系是經(jīng)過一定條件預(yù)先處理的，所述的一定條件是指將按一定質(zhì)量比的堿和脲在溶于蒸餾水中，得到常溫下的堿-脲-水溶液，然后將堿-脲-水溶液在-20℃~-10℃進行冷凍24h~48h，得堿-脲-水復(fù)合體系；
進一步的，所述的纖維素為竹纖維、棉纖維、草纖維中的一種；
進一步的，所述的凝固液為蒸餾水、質(zhì)量分數(shù)為5%稀硫酸、乙醇和甲醇的質(zhì)量比為1:1混合液、純乙醇、純甲醇中的一種；
進一步的，所述的纖維素與堿-脲-水復(fù)合體系的質(zhì)量比為1:100~12:100；
進一步的，所述的環(huán)氧氯丙烷與堿-脲-水復(fù)合體系的體積ml/質(zhì)量g比為0.5：100~3:100；
進一步的，所述的粉狀羧基化納米纖維素與纖維素的質(zhì)量比為0.005:1~0.1:1；
進一步的，所述的過硫酸銨溶液的濃度為1.5mol/l~3mol/l；
所制得的纖維素復(fù)合氣凝膠的壓縮強度比純纖維素氣凝膠提高了81%，比表面積提高了36%；所述的純纖維素氣凝膠為：由步驟三中未經(jīng)過步驟三（1）中的膠體進行復(fù)合這一步驟，直接將纖維素溶解液按照步驟三（2）、（3）正常的生產(chǎn)工藝條件制備出的純纖維素氣凝膠。
實施例三、
一種纖維素復(fù)合氣凝膠的制備方法，步驟如下：
步驟一、榴蓮殼的預(yù)處理：將收集的廢棄的榴蓮殼均勻切成小塊，然后對其表面的污垢進行清洗，在60℃進行真空干燥，干燥時間為36h，在粉碎機中進行粉碎處理，過篩，篩選出粒徑為100~200目的殼粉，待用；
步驟二、羧基化納米纖維素的制備：取一定量步驟一中的殼粉，浸漬在過硫酸銨溶液中36h，在80℃進行超聲攪拌6h，得到懸浮液，在懸浮液中加入一定量的蒸餾水進行稀釋，然后在轉(zhuǎn)速為12000r.min-1的離心機中進行離心，離心至中性后在8000r.min-1轉(zhuǎn)速下收集上層膠體，將得到的膠體放入冷凍干燥箱中，在-20℃~-10℃進行真空冷凍干燥12h~48h，得粉狀羧基化納米纖維素，待用；
步驟三、纖維素復(fù)合氣凝膠的制備：
（1）、將一定量的蒸餾水加入到步驟二得到粉狀羧基化納米纖維素中，超聲處理1h~3h，得到分散較均勻的膠體，待用；
（2）、將一定量纖維素加入到堿-脲-水復(fù)合體系中，然后加入一定量的環(huán)氧氯丙烷，攪拌溶解后得到纖維素溶解液，與一定量步驟（1）中的膠體進行混合，在30℃~50℃進行1h~3h交聯(lián)反應(yīng)，得纖維素復(fù)合液；
（3）、將步驟（2）中的纖維素復(fù)合液倒入一定的模具中，放入凝固液中0.5h~12h，脫模后將凝膠放入蒸餾水中24h~48h，得纖維素復(fù)合水凝膠，將纖維素復(fù)合水凝膠在-20℃~-10℃進行冷凍處理，處理時間為12h~36h，然后在-40℃~-20℃的條件下進行抽真空冷凍干燥，干燥時間為24h~72h，得纖維素復(fù)合氣凝膠；
進一步的，所述的堿-脲-水復(fù)合體系為氫氧化鈉-尿素-水、氫氧化鋰-尿素-水、氫氧化鈉-尿素-硫脲-水、氫氧化鋰-尿素-硫脲-水、氫氧化鈉-硫脲-水、氫氧化鋰-硫脲-水中的一種；其中，堿的含量為4%~9%，脲的含量為7%~18%，水的含量為89%~73%；
進一步的，所述的堿-脲-水復(fù)合體系是經(jīng)過一定條件預(yù)先處理的，所述的一定條件是指將按一定質(zhì)量比的堿和脲在溶于蒸餾水中，得到常溫下的堿-脲-水溶液，然后將堿-脲-水溶液在-20℃~-10℃進行冷凍24h~48h，得堿-脲-水復(fù)合體系；
進一步的，所述的纖維素為竹纖維、棉纖維、草纖維中的一種；
進一步的，所述的凝固液為蒸餾水、質(zhì)量分數(shù)為5%稀硫酸、乙醇和甲醇的質(zhì)量比為1:1混合液、純乙醇、純甲醇中的一種；
進一步的，所述的纖維素與堿-脲-水復(fù)合體系的質(zhì)量比為1:100~12:100；
進一步的，所述的環(huán)氧氯丙烷與堿-脲-水復(fù)合體系的體積ml/質(zhì)量g比為0.5：100~3:100；
進一步的，所述的粉狀羧基化納米纖維素與纖維素的質(zhì)量比為0.001:1~0.1:1；
進一步的，所述的過硫酸銨溶液的濃度為1.5mol/l~3mol/l；
所制得的纖維素復(fù)合氣凝膠的壓縮強度比純纖維素氣凝膠提高了48%，比表面積提高了34%；所述的純纖維素氣凝膠為：由步驟三中未經(jīng)過步驟三（1）中的膠體進行復(fù)合這一步驟，直接將纖維素溶解液按照步驟三（2）、（3）正常的生產(chǎn)工藝條件制備出的純纖維素氣凝膠。
實施例四、
一種纖維素復(fù)合氣凝膠的制備方法，步驟如下：
步驟一、榴蓮殼的預(yù)處理：將收集的廢棄的榴蓮殼均勻切成小塊，然后對其表面的污垢進行清洗，在40℃進行真空干燥，干燥時間為24h，在粉碎機中進行粉碎處理，過篩，篩選出粒徑為100~200目的殼粉，待用；
步驟二、羧基化納米纖維素的制備：取一定量步驟一中的殼粉，浸漬在過硫酸銨溶液中12h，進行三個階段的加熱超聲攪拌，第一階段：在溫度為80℃，超聲功率為750w的條件下超聲6h，第二階段：在溫度為70℃，超聲功率為750w的條件下超聲6h，第三階段：在溫度為60℃，超聲功率為250w的條件下超聲6h，得到懸浮液，分階段進行加熱超聲攪拌的目的是：第一階段加熱溫度最高，超聲功率也是最大，因為榴蓮殼中含有較多的纖維素、半纖維素、木質(zhì)素等成分，在最初與過硫酸銨溶液反應(yīng)的過程中需要較強的反應(yīng)條件，溫度升高會有利于反應(yīng)的進行，較高的超聲功率一方面，細化了榴蓮殼中各個成分的粒徑，較高的超聲功率通過空化作用產(chǎn)生了較強的能量，進一步加快了反應(yīng)的進行。第二階段，降低了反應(yīng)的溫度，這時過硫酸銨溶液已經(jīng)將榴蓮殼中大部分的除纖維素以外的成分氧化降解，降低溫度可以減弱反應(yīng)的活性，第三階段，同時降低了溫度與超聲功率，這時過硫酸銨溶液已經(jīng)將除纖維素以外的成分基本上氧化降解掉，這時降低了溫度與超聲功率，目的是將纖維素進行羧基化，同時將制備的羧基化纖維素進行納米級化，得到懸浮液，在懸浮液中加入一定量的蒸餾水進行稀釋，然后在轉(zhuǎn)速為6000r.min-1的離心機中進行離心，離心至中性后在5000r.min-1轉(zhuǎn)速下收集上層膠體，將得到的膠體放入冷凍干燥箱中，在-20℃~-10℃進行真空冷凍干燥12h~48h，得粉狀羧基化納米纖維素，待用；
步驟三、纖維素復(fù)合氣凝膠的制備：
（1）、將一定量的蒸餾水加入到步驟二得到粉狀羧基化納米纖維素中，超聲處理1h~3h，得到分散較均勻的膠體，待用；
（2）、將一定量纖維素加入到堿-脲-水復(fù)合體系中，然后加入一定量的環(huán)氧氯丙烷，攪拌溶解后得到纖維素溶解液，與一定量步驟（1）中的膠體進行混合，在30℃~50℃進行1h~3h交聯(lián)反應(yīng)，得纖維素復(fù)合液；
（3）、將步驟（2）中的纖維素復(fù)合液倒入一定的模具中，放入凝固液中0.5h~12h，脫模后將凝膠放入蒸餾水中24h~48h，得纖維素復(fù)合水凝膠，將制得的水凝膠浸入到純的叔丁醇中，且每隔6h更換一次純叔丁醇的，直到纖維素復(fù)合水凝膠中的水全部置換成叔丁醇，制得纖維素復(fù)合醇凝膠，然后將纖維素復(fù)合醇凝膠在-20℃的溫度下進行預(yù)冷凍24h，然后在-40℃~-20℃的條件下進行抽真空冷凍干燥，干燥時間為24h~72h，得纖維素復(fù)合氣凝膠，叔丁醇作為置換溶劑一方面是因為叔丁醇的冰點高，較易容易對凝膠進行預(yù)冷凍處理，另一方面是因為叔丁醇的表面張力比水小，將水凝膠中的水通過叔丁醇置換可以使凝膠孔內(nèi)的毛細血管力減小，在凝膠干燥過程中減小了對凝膠網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的破壞，從而使氣凝膠的收縮率降低，保持了凝膠較好的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，提高氣凝膠的比表面積；
進一步的，所述的堿-脲-水復(fù)合體系為氫氧化鈉-尿素-水、氫氧化鋰-尿素-水、氫氧化鈉-尿素-硫脲-水、氫氧化鋰-尿素-硫脲-水、氫氧化鈉-硫脲-水、氫氧化鋰-硫脲-水中的一種；其中，堿的含量為4%~9%，脲的含量為7%~18%，水的含量為89%~73%；
進一步的，所述的堿-脲-水復(fù)合體系是經(jīng)過一定條件預(yù)先處理的，所述的一定條件是指將按一定質(zhì)量比的堿和脲在溶于蒸餾水中，得到常溫下的堿-脲-水溶液，然后將堿-脲-水溶液在-20℃~-10℃進行冷凍24h~48h，得堿-脲-水復(fù)合體系；
進一步的，所述的纖維素為竹纖維、棉纖維、草纖維中的一種；
進一步的，所述的凝固液為蒸餾水、質(zhì)量分數(shù)為5%稀硫酸、乙醇和甲醇的質(zhì)量比為1:1混合液、純乙醇、純甲醇中的一種；
進一步的，所述的纖維素與堿-脲-水復(fù)合體系的質(zhì)量比為1:100~12:100；
進一步的，所述的環(huán)氧氯丙烷與堿-脲-水復(fù)合體系的體積ml/質(zhì)量g比為0.5：100~3:100；
進一步的，所述的粉狀羧基化納米纖維素與纖維素的質(zhì)量比為0.001:1~0.1:1；
進一步的，所述的過硫酸銨溶液的濃度為1.5mol/l~3mol/l；
所制得的纖維素復(fù)合氣凝膠的壓縮強度比純纖維素氣凝膠提高了74%，比表面積提高了83%；所述的純纖維素氣凝膠為：由步驟三中未經(jīng)過步驟三（1）中的膠體進行復(fù)合這一步驟，直接將纖維素溶解液按照步驟三（2）、（3）正常的生產(chǎn)工藝條件制備出的純纖維素氣凝膠。
本方案未詳述技術(shù)為現(xiàn)有技術(shù)。