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常壓干燥制備疏水性SiO2氣凝膠的方法與流程

文檔序號(hào):11092756閱讀:1301來源:國知局

本發(fā)明涉及功能材料技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種常壓干燥制備疏水性SiO2氣凝膠的方法。



背景技術(shù):

氣凝膠是一種超輕的,以氣體為分散介質(zhì)的具有三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的多孔性凝聚態(tài)物質(zhì),其密度極低,氣孔率可高達(dá)80%~99.8%,比表面積可高達(dá)1000m2/g,這些特點(diǎn)使氣凝膠在熱學(xué)、力學(xué)、聲學(xué)、光學(xué)等方面均具有優(yōu)異的性質(zhì),使其在超級(jí)隔熱材料有廣泛的應(yīng)用。制備氣凝膠一般需要經(jīng)過溶膠-凝膠和凝膠干燥兩個(gè)工藝,干燥的方法主要為超臨界干燥法和非超臨界干燥法,其中超臨界干燥方法發(fā)展的時(shí)間最長也較為成熟。然而,由于超臨界技術(shù)在應(yīng)用上存在耗能高且危險(xiǎn)性大,設(shè)備復(fù)雜的缺點(diǎn),限制了塊狀氣凝膠的大規(guī)模推廣應(yīng)用。與超臨界干燥相比,常壓干燥技術(shù)所需設(shè)備簡單、便宜,且只要技術(shù)成熟就能進(jìn)行連續(xù)性和規(guī)?;a(chǎn)。因此目前非超臨界干燥技術(shù)的主要研究方向是常壓干燥。 SiO2氣凝膠具有多孔結(jié)構(gòu),未經(jīng)疏水改性的氣凝膠表面帶有大量羥基,容易吸附空氣中的水分,引起孔洞收縮和凝膠骨架坍塌。這些因素限制了親水性SiO2氣凝膠的應(yīng)用,因此制備疏水性的SiO2氣凝膠對(duì)提高其實(shí)際運(yùn)用具有重要意義。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明旨在提出一種常壓干燥制備疏水性SiO2氣凝膠的方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案在于:

常壓干燥制備疏水性SiO2氣凝膠的方法,包含如下步驟:

將正硅酸四乙酯、無水乙醇、去離子水按混合,在磁力攪拌下加入鹽酸,使溶液pH 值處于3~4之間,然后充分?jǐn)嚢瑁浑S后用稀氨水調(diào)節(jié)溶液pH值至6~8;,然后將混合液密封置于室溫下使其凝膠化;

將所得凝膠在無水乙醇中老化,然后用正己烷進(jìn)行溶劑置換以替換孔洞內(nèi)殘留的乙醇溶劑;然后加入一定比例的三甲基氯硅烷和正己烷的改性液對(duì)凝膠進(jìn)行表面改性處理,以獲得具有疏水性的SiO2氣凝膠;

改性結(jié)束后對(duì)SiO2氣凝膠表面進(jìn)行清洗.最后將SiO2氣凝膠進(jìn)行分級(jí)干燥,得到具有疏水性的SiO2氣凝膠樣品。

所述的鹽酸的濃度為1mol/L。

所述的稀氨水的濃度為0.1mol/L。

所述的攪拌時(shí)間為3h。

所述的老化時(shí)間為48h。

所述的對(duì)SiO2氣凝膠表面進(jìn)行清洗時(shí)用正己烷。

本發(fā)明的技術(shù)效果在于:

本發(fā)明以正硅酸四乙酯為原料,采用三甲基氯硅烷作為表面疏水改性劑對(duì)凝膠進(jìn)行疏水改性,通過常壓干燥的方法成功的制備了SiO2凝膠,并且具有優(yōu)異的疏水性。且改性后的氣凝膠骨架表面的羥基基團(tuán)被硅甲基基團(tuán)所取代,使得制備的SiO2氣凝膠具有疏水性,顆粒比較均勻。

具體實(shí)施方式

常壓干燥制備疏水性SiO2氣凝膠的方法,包含如下步驟:

將正硅酸四乙酯、無水乙醇、去離子水按混合,在磁力攪拌下加入鹽酸,使溶液pH 值處于3~4之間,然后充分?jǐn)嚢?;隨后用稀氨水調(diào)節(jié)溶液pH值至6~8;,然后將混合液密封置于室溫下使其凝膠化;

將所得凝膠在無水乙醇中老化,然后用正己烷進(jìn)行溶劑置換以替換孔洞內(nèi)殘留的乙醇溶劑;然后加入一定比例的三甲基氯硅烷和正己烷的改性液對(duì)凝膠進(jìn)行表面改性處理,以獲得具有疏水性的SiO2氣凝膠;

改性結(jié)束后對(duì)SiO2氣凝膠表面進(jìn)行清洗.最后將SiO2氣凝膠進(jìn)行分級(jí)干燥,得到具有疏水性的SiO2氣凝膠樣品。

其中,所述的鹽酸的濃度為1mol/L。所述的稀氨水的濃度為0.1mol/L。所述的攪拌時(shí)間為3h。所述的老化時(shí)間為48h。所述的對(duì)SiO2氣凝膠表面進(jìn)行清洗時(shí)用正己烷。

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