丙烯酸縮水甘油醚，調(diào)節(jié)溶液的PH = 5，加熱攪拌3天，反應(yīng)完成后，經(jīng)過(guò)后處理得到較為純凈的可光聚合的硫酸軟骨素衍生物；
[0028](2)將⑴中可光聚合的硫酸軟骨素衍生物和光引發(fā)劑8700(光引發(fā)劑8700與可光聚合的硫酸軟骨素衍生物的質(zhì)量比=0.001/1)溶于溶劑水中(可光聚合的硫酸軟骨素衍生物與水的質(zhì)量比=1/1000)，于-197°C低溫冷凍，使水冷凍結(jié)晶，在_197°C低溫下用光強(qiáng)為30mW/cm2紫外光光源光照30min交聯(lián)，冷凍干燥除去溶劑水，得到交聯(lián)的硫酸軟骨素衍生物纖維材料。
[0029]實(shí)施例3
[0030](I)將2g硫酸軟骨素(重均分子量Mw = 5000)溶于水溶液中，加入甲基丙烯酸縮水甘油醚，調(diào)節(jié)溶液的PH = 5，加熱攪拌3天，反應(yīng)完成后，經(jīng)過(guò)后處理得到較為純凈的可光聚合的硫酸軟骨素衍生物；
[0031](2)將⑴中可光聚合的硫酸軟骨素衍生物和水溶性硫雜蒽酮類(lèi)光引發(fā)劑(水溶性硫雜蒽酮類(lèi)光引發(fā)劑與可光聚合的硫酸軟骨素衍生物的質(zhì)量比=0.005/1)溶于溶劑水中(可光聚合的硫酸軟骨素衍生物與水的質(zhì)量比=5/10000)，于-50°C低溫冷凍，使水冷凍結(jié)晶，在-20°C低溫下用光強(qiáng)為50mW/cm2紫外光光源光照20min交聯(lián)，冷凍干燥除去溶劑水，得到交聯(lián)的硫酸軟骨素衍生物纖維材料。
[0032]實(shí)施例4
[0033](I)將2g硫酸軟骨素(重均分子量Mw = 8000)溶于水溶液中，加入甲基丙烯酸縮水甘油醚，調(diào)節(jié)溶液的PH = 5，加熱攪拌3天，反應(yīng)完成后，經(jīng)過(guò)后處理得到較為純凈的可光聚合的硫酸軟骨素衍生物；
[0034](2)將(I)中可光聚合的硫酸軟骨素衍生物和水溶性的二苯甲酮類(lèi)光引發(fā)劑(水溶性的二苯甲酮類(lèi)光引發(fā)劑與可光聚合的硫酸軟骨素衍生物的質(zhì)量比=0.05/1)溶于水中(可光聚合的硫酸軟骨素衍生物與水的質(zhì)量比=5/1000)，于-100°C低溫冷凍，使水冷凍結(jié)晶，在-10°C低溫下用lOOmW/cm2紫外光光源光照1min交聯(lián)，冷凍干燥除去溶劑水，得到交聯(lián)的硫酸軟骨素衍生物纖維材料。
[0035]實(shí)施例5
[0036](I)將2g硫酸軟骨素(重均分子量Mw = 10000)溶于水溶液中，加入甲基丙烯酸縮水甘油醚，調(diào)節(jié)溶液的PH = 5，加熱攪拌3天，反應(yīng)完成后，經(jīng)過(guò)后處理得到較為純凈的可光聚合的硫酸軟骨素衍生物；
[0037](2)將(I)中可光聚合的硫酸軟骨素衍生物和光引發(fā)劑8700(8700與可光聚合的硫酸軟骨素衍生物的質(zhì)量比=0.008/1)溶于水中(可光聚合的硫酸軟骨素衍生物與水的質(zhì)量比=9/10000)，于-60°C低溫冷凍，使水冷凍結(jié)晶，在-100°C低溫下用光強(qiáng)為50mW/cm2紫外光光源光照20min交聯(lián)，冷凍干燥除去溶劑水，得到交聯(lián)的硫酸軟骨素衍生物纖維材料。
[0038]實(shí)施例6
[0039](I)將2g硫酸軟骨素(重均分子量Mw = 12000)溶于水溶液中，加入甲基丙烯酸縮水甘油醚，調(diào)節(jié)溶液的PH = 5，加熱攪拌3天，反應(yīng)完成后，經(jīng)過(guò)后處理得到較為純凈的可光聚合的硫酸軟骨素衍生物；
[0040](2)將(I)中可光聚合的硫酸軟骨素衍生物和光引發(fā)劑2959(2959與可光聚合的硫酸軟骨素衍生物的質(zhì)量比=0.01/1)溶于水中(可光聚合的硫酸軟骨素衍生物與水的質(zhì)量比=1/1000)，于-30°c低溫冷凍，使水冷凍結(jié)晶，在-40°c低溫下用光強(qiáng)為100mW/cm2紫外光光源光照1min交聯(lián)，冷凍干燥除去溶劑水，得到交聯(lián)的硫酸軟骨素衍生物纖維材料。
[0041]以上述依據(jù)本發(fā)明的理想實(shí)施例為啟示，通過(guò)上述的說(shuō)明內(nèi)容，相關(guān)工作人員完全可以在不偏離本項(xiàng)發(fā)明技術(shù)思想的范圍內(nèi)，進(jìn)行多樣的變更以及修改。本項(xiàng)發(fā)明的技術(shù)性范圍并不局限于說(shuō)明書(shū)上的內(nèi)容，必須要根據(jù)權(quán)利要求范圍來(lái)確定其技術(shù)性范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種硫酸軟骨素衍生物交聯(lián)纖維的制備方法，包括以下步驟: (1)將硫酸軟骨素與甲基丙烯酸縮水甘油醚通過(guò)開(kāi)環(huán)反應(yīng)得到具有光反應(yīng)活性的硫酸軟骨素衍生物； (2)將具有光反應(yīng)活性的硫酸軟骨素衍生物與光引發(fā)劑溶于溶劑水中，低溫冷凍，在冷凍的狀態(tài)下紫外光光照，冷凍干燥除去溶劑，得到硫酸軟骨素衍生物交聯(lián)纖維，所述具有光反應(yīng)活性的硫酸軟骨素衍生物與溶劑的質(zhì)量比為1:100-2000，所述光引發(fā)劑與具有光反應(yīng)活性的硫酸軟骨素衍生物的質(zhì)量比為0.001-0.1:1。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫酸軟骨素衍生物交聯(lián)纖維的制備方法，其特征在于:所述具有光反應(yīng)活性的硫酸軟骨素衍生物與溶劑的質(zhì)量比為1:1000-2000。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫酸軟骨素衍生物交聯(lián)纖維的制備方法，其特征在于:步驟(I)中所述的硫酸軟骨素重均分子量為1000-12000。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫酸軟骨素衍生物交聯(lián)纖維的制備方法，其特征在于:步驟(2)中所述光引發(fā)劑為2959、8700、水溶性硫雜蒽酮類(lèi)光引發(fā)劑或水溶性的二苯甲酮類(lèi)光引發(fā)劑。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫酸軟骨素衍生物交聯(lián)纖維的制備方法，其特征在于:步驟(2)中所述冷凍溫度為_(kāi)197°C -(TC。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫酸軟骨素衍生物交聯(lián)纖維的制備方法，其特征在于:步驟(2)中所述光照交聯(lián)的溫度為_(kāi)197°C -(TC。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫酸軟骨素衍生物交聯(lián)纖維的制備方法，其特征在于:步驟(2)中所述紫外燈光強(qiáng)為20-100mW/cm2，光照時(shí)間為10-40min。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種硫酸軟骨素衍生物交聯(lián)纖維的制備方法，通過(guò)開(kāi)環(huán)反應(yīng)對(duì)硫酸軟骨素進(jìn)行接枝改性，得到具有光聚合反應(yīng)活性的硫酸軟骨素衍生物，然后加入光引發(fā)劑混溶后低溫冷凍結(jié)晶，并在低溫下進(jìn)行光照交聯(lián)聚合，再通過(guò)冷凍干燥除去溶劑，得到硫酸軟骨素衍生物交聯(lián)纖維材料。通過(guò)本發(fā)明方法得到良好力學(xué)性能和機(jī)械強(qiáng)度的硫酸軟骨素衍生物交聯(lián)纖維材料，制備過(guò)程中沒(méi)有添加任何改變硫酸軟骨素特性的試劑，不會(huì)改變硫酸軟骨素作為天然高分子原有的一些優(yōu)良性能，交聯(lián)的硫酸軟骨素衍生物纖維材料可廣泛應(yīng)用于藥物釋放體系、傷口愈合材料、污水處理、重金屬回收、膜分離、日用化工等各個(gè)領(lǐng)域。
【IPC分類(lèi)】C08B37/08, D01F9/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105063801
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510536491
【發(fā)明人】王克敏, 朱奇凡, 殷紅, 任子葉
【申請(qǐng)人】常州大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年11月18日
【申請(qǐng)日】2015年8月27日