一種摻雜石墨烯的聚丙烯導(dǎo)電纖維的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明公開一種摻雜石墨烯的聚丙烯導(dǎo)電纖維的制備方法，屬于新材料領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 導(dǎo)電纖維是通過電子傳導(dǎo)和電暈放電而消除靜電的功能性纖維。通常是指在標(biāo)準(zhǔn) 狀態(tài)下（20°C，65%RH)電阻率小于108Q?〇!!的纖維，優(yōu)良者在102~105Q?〇!!甚至更低的 電阻率范圍內(nèi)。導(dǎo)電纖維是目前具有強大生命力的重要的差別化纖維品種，被廣泛用于紡 織及其它行業(yè)。在靜電放電防護方面，不僅用于解決紡織加工和織物使用過程中的靜電問 題，而且還應(yīng)用于微電子、通信、精密加工、生化制藥、航空航天等諸多領(lǐng)域；在電磁波屏蔽 方面，可用導(dǎo)電纖維制備電磁波屏蔽織物和不同基質(zhì)復(fù)合材料；在傳感器方面，利用埋入材 料中的傳感元件(導(dǎo)電纖維）來感受各種信息，經(jīng)過分析處理，指示或控制驅(qū)動件工作。
[0003] 導(dǎo)電纖維根據(jù)導(dǎo)電成分的不同，分為金屬導(dǎo)電纖維、金屬化合物型導(dǎo)電纖維、有 機高分子型導(dǎo)電纖維、導(dǎo)電成分復(fù)合型導(dǎo)電纖維。由于復(fù)合型導(dǎo)電纖維將碳黑、TiO、SnO、 ZnO、Cul等導(dǎo)電微粒與常規(guī)纖維材料復(fù)合而得到，它較之其它類型的導(dǎo)電纖維具有較好的 成纖性能和持久的導(dǎo)電性，因此已成為目前的研究熱點。
[0004] 聚丙烯纖維具有強度高、重量輕、隔熱性好、耐磨性好、易于干燥、耐化學(xué)性好等諸 多優(yōu)點，而且原料價格十分低廉，生產(chǎn)和加工時能耗值、能量利用率和廢料回收等方面有著 明顯的優(yōu)勢。由于聚丙烯結(jié)構(gòu)的限制，關(guān)于聚丙烯纖維導(dǎo)電改性的研究很少見報道。目前僅 有在聚丙烯中共混導(dǎo)電炭黑、聚苯胺粉末或表面熱涂覆聚苯胺制備復(fù)合導(dǎo)電纖維的報道， 但導(dǎo)電改性效果有限。
[0005] 中國專利申請201210564807. 9公開了一種碳納米管/聚氨酯/聚丙烯腈復(fù)合導(dǎo) 電纖維，所述復(fù)合導(dǎo)電纖維由碳納米管、聚氨酯、聚丙烯腈組成，碳納米管的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為 1%~10%，聚氨酯為9%~40%，聚丙烯腈為50%~90%。這種導(dǎo)電纖維的導(dǎo)電率約在10-5 S/cm左右，不能達(dá)到較好的使用條件，另外，碳納米管的制備成本較高，限制了其工業(yè)應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種摻雜石墨烯的聚丙烯導(dǎo)電纖維 的制備方法，所得導(dǎo)電纖維的電導(dǎo)率可以達(dá)到10 4S/cm以上、斷裂強度在4cN/dtex以上、 斷裂伸長率在10%以上。
[0007] -種摻雜石墨烯的聚丙烯導(dǎo)電纖維的制備方法，包括如下步驟： 步驟1，以重量份計，將氧化石墨烯10~15份、蓖麻油聚氧乙烯醚2~8份、鈦酸四丁 酯1~4份、聚二甲基硅氧烷2~6份、聚丙胺3~7份、聚乙烯4~12份，混合； 步驟2,將步驟1所得混合物經(jīng)雙螺桿擠出機熔融、造粒； 步驟3,以重量份計，將步驟2所得顆粒20~30份與間苯二酚甲醛環(huán)氧樹脂1~4份、 過硫酸胺丁氧基乙酯2~6份、2- 丁氧基乙酸乙酯3~5份、納米硅粉2~7份、聚乳酸1~ 6份混合，經(jīng)熔融紡絲、冷卻成型、拉伸和熱定型得到導(dǎo)電纖維。
[0008] 作為上述發(fā)明的進一步改進，步驟2中雙螺桿擠出機的轉(zhuǎn)速為120~170rpm，壓力 為 60 ~80kg/cm。
[0009] 作為上述發(fā)明的進一步改進，步驟2中雙螺桿加溫區(qū)域中一區(qū)溫度為190~ 230°C，二區(qū)溫度為210~240°C，三區(qū)溫度為220~240°C，四區(qū)溫度為200~220°C。
[0010] 作為上述發(fā)明的進一步改進，步驟3中紡絲速度為1000~1800m/min。
[0011] 作為上述發(fā)明的進一步改進，步驟3中拉伸工藝的熱盤溫度為85~100°C，熱板溫 度為110~130°C，拉伸倍率為3. 0~4. 0倍，牽伸速率為90~130m/min。
[0012] 作為上述發(fā)明的進一步改進，步驟1中還需要加入磷酸三苯酯5~14。
[0013] 作為上述發(fā)明的進一步改進，步驟3中還需要加入3-巰基丙酸4~8份。
[0014] 作為上述發(fā)明的進一步改進，步驟1中氧化石墨烯是經(jīng)過共混玻璃纖維改性得到 的，具體方法是：以重量份計，將氧化石墨烯5~10份與平均粒徑20~50ym的玻璃纖維 0. 8~3. 4份和鈦酸酯偶聯(lián)劑0. 2~0. 9份混合均勻后，在球磨機中進行球磨后制得。
[0015] 本發(fā)明提供的導(dǎo)電纖維的電導(dǎo)率可以達(dá)到104S/cm以上、斷裂強度在4cN/dtex 以上、斷裂伸長率在10%以上。
【具體實施方式】
[0016] 實施例1 一種摻雜石墨烯的聚丙烯導(dǎo)電纖維的制備方法，包括如下步驟： 步驟1，以重量份計，將氧化石墨烯10份、蓖麻油聚氧乙烯醚2份、鈦酸四丁酯1份、聚 二甲基硅氧烷2份、聚丙胺3份、聚乙烯4份，混合； 步驟2,將步驟1所得混合物經(jīng)雙螺桿擠出機熔融、造粒； 步驟3,以重量份計，將步驟2所得顆粒20份與間苯二酚甲醛環(huán)氧樹脂1份、過硫酸胺 丁氧基乙酯2份、2- 丁氧基乙酸乙酯3份、納米硅粉2份、聚乳酸1份混合，經(jīng)熔融紡絲、冷 卻成型、拉伸和熱定型得到導(dǎo)電纖維。
[0017] 步驟2中雙螺桿擠出機的轉(zhuǎn)速為120rpm，壓力為80kg/cm;雙螺桿加溫區(qū)域中一區(qū) 溫度為190°C，二區(qū)溫度為210°C，三區(qū)溫度為220°C，四區(qū)溫度為200°C。
[0018] 步驟3中紡絲速度為1000m/min，拉伸工藝的熱盤溫度為85°C，熱板溫度為130°C， 拉伸倍率為3. 0倍，牽伸速率為130m/min。
[0019] 實施例2 一種摻雜石墨烯的聚丙烯導(dǎo)電纖維的制備方法，包括如下步驟： 步驟1，以重量份計，將氧化石墨烯13份、蓖麻油聚氧乙烯醚7份、鈦酸四丁酯2份、聚 二甲基硅氧烷5份、聚丙胺4份、聚乙烯9份，混合； 步驟2,將步驟1所得混合物經(jīng)雙螺桿擠出機熔融、造粒； 步驟3,以重量份計，將步驟2所得顆粒23份與間苯二酚甲醛環(huán)氧樹脂3份、過硫酸胺 丁氧基乙酯5份、2- 丁氧基乙酸乙酯4份、納米硅粉6份、聚乳酸2份混合，經(jīng)熔融紡絲、冷 卻成型、拉伸和熱定型得到導(dǎo)電纖維。
[0020] 步驟2中雙螺桿擠出機的轉(zhuǎn)速為140rpm，壓力為70kg/cm;雙螺桿加溫區(qū)域中一區(qū) 溫度為210°C，二區(qū)溫度為230°C，三區(qū)溫度為230°C，四區(qū)溫度為210°C。
[0021] 步驟3中紡絲速度為1400m/min;拉伸工藝的熱盤溫度為90°C，熱板溫度為 120°C，拉伸倍率為4. 0倍，牽伸速率為110m/min。
[0022] 實施例3 一種摻雜石墨烯的聚丙烯導(dǎo)電纖維的制備方法，包括如下步驟： 步驟1，以重量份計，將氧化石墨烯14份、蓖麻油聚氧乙烯醚5份、鈦酸四丁酯3份、聚 二甲基硅氧烷3份、聚丙胺5份、聚乙烯7份，混合； 步驟2,將步驟1所得混合物經(jīng)雙螺桿擠出機熔融、造粒； 步驟3,以重量份計，將步驟2所得顆粒27份與間苯二酚甲醛環(huán)氧樹脂3份、過硫酸胺 丁氧基乙酯5份、2- 丁氧基乙酸乙酯4份、納米硅粉3份、聚乳酸5份混合，經(jīng)熔融紡絲、冷 卻成型、拉伸和熱定型得到導(dǎo)電纖維。
[0023] 步驟2中雙螺桿擠出機的轉(zhuǎn)速為160rpm，壓力為65kg/cm;雙螺桿加溫區(qū)域中一區(qū) 溫度為210°C，二區(qū)溫度為225°C，三區(qū)溫度為235°C，四區(qū)溫度為215°C。
[0024] 步驟3中紡絲速度為1700m/min;拉伸工藝的熱盤溫度為95°C，熱板溫度為 125°C，拉伸倍率為3. 0倍，牽伸速率為105m/min。
[0025] 實施例4 一種摻雜石墨烯的聚丙烯導(dǎo)電纖維的制備方法，包括如下步驟： 步驟1，以重量份計，將氧化石墨烯15份、蓖麻油聚氧乙烯醚8份、鈦酸四丁酯4份、聚 二甲基硅氧烷6份、聚丙胺7份、聚乙烯12份，混合； 步驟2,將步驟1所得混合物經(jīng)雙螺桿擠出機熔融、造粒； 步驟3,以重量份計，將步驟2所得顆粒30份與間苯二