一種鉺摻雜型鈦氧簇化合物及其制備方法與應(yīng)用
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種鉺摻雜型鈦氧簇化合物，其按如下方法制備得到：將鈦酸四乙酯、無水氯化鉺、無水乙醇加入反應(yīng)釜中，密封混合，再將反應(yīng)釜置于50～250℃溫度下反應(yīng)6～150h，之后降溫至20～40℃，靜置1～30天，反應(yīng)體系中析出晶體，收集該晶體即為所述的鉺摻雜型鈦氧簇化合物；本發(fā)明方法制得的鉺摻雜型鈦氧簇化合物是一種粉紅色晶體，可以溶于二氯甲烷等有機(jī)溶劑，具有優(yōu)異的電化學(xué)性能和光學(xué)性能，可作為超級電容器電極材料，電致變色電極材料，光電催化材料或熒光材料應(yīng)用。
【專利說明】-種巧慘雜型鐵氧簇化合物及其制備方法與應(yīng)用 (-)技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種巧滲雜型鐵氧簇化合物及其制備方法，W及作為超級電容器電極 材料，電致變色電極材料，光電催化材料或巧光材料的應(yīng)用。 (二)【背景技術(shù)】
[0002] 超級電容器作為一種新型的綠色儲能器件，在新能源技術(shù)、電能武器和電動汽車 等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。電極材料的性能決定超級電容器的儲能特性，因此研究電極 材料的制備方法是提高其儲能特性的重要前提。
[0003] 鐵氧籠(或異金屬鐵氧籠，W下統(tǒng)稱為鐵氧籠）又稱鐵氧簇，是單分散的納米分子 體系，其基本骨架是由多個(gè)鐵原子通過氧橋鍵相互連接構(gòu)筑的籠狀分子團(tuán)簇，直徑在0.5~ 2.化m之間。鐵氧籠可W看作是一類尺寸更小、表面帶有機(jī)官能團(tuán)的納米氧化鐵，具有較高 的電子傳輸和離子儲備能力，電化學(xué)性能優(yōu)異，是理想的超級電容器電極材料。 (H)
【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種新型的巧滲雜型鐵氧簇化合物及其制備方法，通過該方 法制備的巧滲雜型鐵氧簇化合物具有優(yōu)異的電化學(xué)性能，可作為超級電容器電極材料，電 致變色電極材料，光電催化材料或巧光材料應(yīng)用。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
[0006] -種巧滲雜型鐵氧簇化合物，其按如下方法制備得到：
[0007] 將鐵酸四乙醋、無水氯化巧、無水乙醇加入反應(yīng)蓋中，密封混合，再將反應(yīng)蓋置于 50~250 °C (優(yōu)選100~175°C)溫度下反應(yīng)6~15化(優(yōu)選50~90h)，之后降溫至20~40 °C，靜 置1~30天(優(yōu)選5~10天），反應(yīng)體系中析出晶體(粉紅色），收集該晶體即為所述的巧滲雜 型鐵氧簇化合物。
[000引本發(fā)明所述制備方法中，所述鐵酸四乙醋的體積用量W無水氯化巧的質(zhì)量計(jì)為 0.5~70mL/g，優(yōu)選1~30mL/g;所述無水乙醇的體積用量W無水氯化巧的質(zhì)量計(jì)為5~ 140mL/g，優(yōu)選 10 ~80mL/g。
[0009] 反應(yīng)結(jié)束后，推薦采用程序控溫的方式進(jìn)行降溫，降溫速率控制在1~30°C/h，優(yōu) 選5 ~15°CA。
[0010] 根據(jù)本發(fā)明方法制備的巧滲雜型鐵氧簇化合物具有優(yōu)異的電化學(xué)性能，可作為超 級電容器電極材料，電致變色電極材料，光電催化材料或巧光材料應(yīng)用。
[0011] 本發(fā)明的有益效果在于:本發(fā)明方法制得的巧滲雜型鐵氧簇化合物是一種粉紅色 晶體，可W溶于二氯甲燒等有機(jī)溶劑，具有優(yōu)異的電化學(xué)性能和光學(xué)性能。 (四）【附圖說明】
[0012] 圖1是實(shí)施例1或2制得的巧滲雜型鐵氧簇化合物的晶體照片；
[0013] 圖2是實(shí)施例1或2制得的巧滲雜型鐵氧簇化合物的晶體結(jié)構(gòu)； (五)【具體實(shí)施方式】
[0014] 下面通過具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅限于 此。
[0015] W下實(shí)施例中所用到的鐵酸四乙醋來自阿拉下公司，CAS號為3087-36-3,貨號為 T107173;無水氯化巧來自阿拉下公司，CAS號為10138-41-7,貨號為E119222;無水乙醇來自 阿拉下公司，CAS號為64-17-5,貨號為E111962。
[0016] 實(shí)施例1
[0017] 將ImL鐵酸四乙醋，0.25g無水氯化巧，5mL無水乙醇加入25血水熱反應(yīng)蓋中密封混 合，并置于150°C烘箱中反應(yīng)60小時(shí)，待反應(yīng)結(jié)束后采用程序控溫的方式降溫，降溫速率為1 °CA，直至降溫至30°C后取出反應(yīng)物，置于25mL螺紋瓶中靜置5天，所得的粉紅色的晶體即 是巧滲雜型鐵氧簇化合物。
[001引實(shí)施例2
[0019] 將3.5mL鐵酸四乙醋，0.25g無水氯化巧，7mL無水乙醇加入25mL7jC熱反應(yīng)蓋中密封 混合，并置于150°C烘箱中反應(yīng)72小時(shí)，待反應(yīng)結(jié)束后采用程序控溫的方式降溫，降溫速率 為30°C/h，直至降溫至30°C后取出反應(yīng)物，置于25mL螺紋瓶中靜置5天，所得的粉紅色的晶 體即是巧滲雜型鐵氧簇化合物。
[0020] 表1是實(shí)施例1或2制得的巧滲雜型鐵氧簇化合物的單晶結(jié)構(gòu)參數(shù)。
[0021] 表1
[0022]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種鉺摻雜型鈦氧簇化合物，其特征在于，所述的鉺摻雜型鈦氧簇化合物按如下方 法制備得到： 將鈦酸四乙酯、無水氯化鉺、無水乙醇加入反應(yīng)釜中，密封混合，再將反應(yīng)釜置于50~ 250 °C溫度下反應(yīng)6~150h，之后降溫至20~40 °C，靜置1~30天，反應(yīng)體系中析出晶體，收集 該晶體即為所述的鉺摻雜型鈦氧簇化合物； 所述鈦酸四乙酯的體積用量以無水氯化鉺的質(zhì)量計(jì)為0.5~70mL/g;所述無水乙醇的 體積用量以無水氯化鉺的質(zhì)量計(jì)為5~140mL/g。2. 如權(quán)利要求1所述的鉺摻雜型鈦氧簇化合物，其特征在于，所述鈦酸四乙酯的體積用 量以無水氯化鉺的質(zhì)量計(jì)為1~30mL/g。3. 如權(quán)利要求1所述的鉺摻雜型鈦氧簇化合物，其特征在于，所述無水乙醇的體積用量 以無水氯化鉺的質(zhì)量計(jì)為1 〇~80mL/g。4. 如權(quán)利要求1所述的鉺摻雜型鈦氧簇化合物，其特征在于，所述反應(yīng)的溫度為100~ 175。。。5. 如權(quán)利要求1所述的鉺摻雜型鈦氧簇化合物，其特征在于，所述反應(yīng)的時(shí)間為50~ 90h〇6. 如權(quán)利要求1所述的鉺摻雜型鈦氧簇化合物，其特征在于，所述靜置的時(shí)間為5~10 天。7. 如權(quán)利要求1所述的鉺摻雜型鈦氧簇化合物，其特征在于，所述的降溫采用程序控溫 的方式進(jìn)行，降溫速率控制在1~30°C/h。8. 如權(quán)利要求1所述的鉺摻雜型鈦氧簇化合物作為超級電容器電極材料、電致變色電 極材料、光電催化材料或熒光材料的應(yīng)用。
【文檔編號】C01G23/053GK106048710SQ201610338851
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年5月20日
【發(fā)明人】張 誠, 蔡志威, 呂耀康, 多米尼克·西門·萊特
【申請人】浙江工業(yè)大學(xué)