00目，倒入超聲提取釜中，加入500Kg的體積百分比為80%的食用乙醇，超聲提取3次，合并提取液，共獲得1600Kg瑪咖乙醇水混合提取液。
[0031 ] (2)將瑪咖乙醇水混合提取液倒入連續(xù)式旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，在35°C溫度，1Kpa壓力的真空下，濃縮回收乙醇，再于40°C溫度，SKpa壓力的真空下，濃縮回收水，獲得22Kg提濃縮浸膏。
[0032](3)將濃縮浸膏溶于440Kg的食用乙醇中，攪拌均勻，呈淡黃色清澈溶液，再將溶解好的食用乙醇溶液置于連續(xù)式真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，35°C溫度，12Kpa的壓力下，體積濃縮至120升。
[0033](4)將步驟(3)中的120L瑪咖乙醇溶液置于夾層結(jié)晶罐中，結(jié)晶罐夾層通10°C冷卻液，低溫靜置24小時(shí)。
[0034](5)將結(jié)晶罐冷卻液溫度調(diào)至_5°C溫度，穩(wěn)定后，以60轉(zhuǎn)/min的速度勻速攪拌瑪咖乙醇溶液30min，攪拌的同時(shí)，對(duì)溶液施加35KHz的超聲波，溶液中形成細(xì)小結(jié)晶體。
[0035](6)將超聲后獲得的溶液靜置12小時(shí)，使結(jié)晶糖結(jié)晶完全，過(guò)濾，分離獲得結(jié)晶糖20Kg和乙醇溶液①100L。
[0036](7)將步驟(6)中獲得的結(jié)晶糖重新溶于200L的食用乙醇中，重復(fù)步驟⑷?(6)兩次，獲得重結(jié)晶糖19.9Kg、乙醇溶液②和乙醇溶液③，乙醇溶液②和乙醇溶液③的體積合計(jì) 400L。
[0037](8)混合步驟(6)和(7)獲得的乙醇溶液①、乙醇溶液②和乙醇溶液③合計(jì)500L，于連續(xù)式旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，35°C溫度，12Kpa的壓力下，真空濃縮回收乙醇，獲得除糖的瑪咖提取物浸膏2Kg，浸膏中瑪咖酰胺和瑪咖烯含量較未除糖時(shí)提升了 10倍。
[0038]由圖1和圖2的液相色譜檢測(cè)結(jié)果和分子量分析結(jié)果表明，瑪咖結(jié)晶糖主要是葡萄糖基單糖、雙糖和三糖，其中以麥芽糖為主，可以微溶于乙醇。
[0039]實(shí)施例3。
[0040]本實(shí)施例中的瑪咖提取物除糖工藝包括如下步驟。
[0041](I)取500Kg瑪咖干燥粉，倒入超聲提取釜中，加入3000Kg的食用乙醇，超聲提取3次，合并提取液，共獲得9500Kg瑪咖乙醇提取液。
[0042](2)將瑪咖乙醇提取液倒入連續(xù)式旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，在35°C溫度，1Kpa壓力的真空下，濃縮回收乙醇，體積濃縮至1000升。
[0043](3)將1000L瑪咖乙醇溶液置于夾層結(jié)晶罐中，結(jié)晶罐夾層通5°C冷卻液，低溫靜置48小時(shí)。
[0044](4)將結(jié)晶罐冷卻液溫度調(diào)至0°C溫度，穩(wěn)定后，以60轉(zhuǎn)/min的速度勻速攪拌瑪咖乙醇溶液30min，攪拌的同時(shí)，對(duì)溶液施加25KHz的超聲波，溶液中形成細(xì)小結(jié)晶體，且結(jié)晶鍾壁基本無(wú)結(jié)晶。
[0045](5)將超聲后獲得的溶液靜置24小時(shí)，使結(jié)晶糖結(jié)晶完全，過(guò)濾，分離獲得結(jié)晶糖95Kg和乙醇溶液900L。
[0046](6)將步驟(5)中獲得的結(jié)晶糖重新溶于1000L的食用乙醇中，重復(fù)步驟(3)?
(5)兩次，獲得重結(jié)晶糖94Kg和乙醇溶液2000L。
[0047](7)混合步驟(5)和(6)獲得的乙醇溶液2900L，于連續(xù)式旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，35°C溫度，12Kpa的壓力下，真空濃縮回收乙醇，獲得除糖的瑪咖提取物浸膏7.5Kg，浸膏中瑪咖酰胺和瑪咖烯含量較未除糖時(shí)提升了 12倍。
[0048]由圖1和圖2的液相色譜檢測(cè)結(jié)果和分子量分析結(jié)果表明，瑪咖結(jié)晶糖主要是葡萄糖基單糖、雙糖和三糖，其中以麥芽糖為主，可以微溶于乙醇。
[0049]實(shí)施例4。
[0050]本實(shí)施例中的瑪咖提取物除糖工藝包括如下步驟。
[0051](I)將瑪咖提取液置于真空濃縮器內(nèi)，在35?50°C溫度，5?12Kpa的壓力下，濃縮回收提取劑，得到濃縮浸膏。步驟(I)中的瑪咖提取液可以為瑪咖乙醇提取液或瑪咖乙醇水混合提取液。
[0052](2)將步驟⑴獲得的濃縮浸膏溶于食用乙醇中，所用的食用乙醇的重量為濃縮浸膏重量的15?25倍，攪拌均勻，呈淡黃色清澈溶液，將該溶液置于真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，在35°C溫度，12Kpa的壓力下，濃縮至體積為濃縮浸膏的3?10倍，獲得瑪咖提取物乙醇溶液。本發(fā)明可以濃縮至體積為濃縮浸膏的3?5倍。
[0053](3)將步驟(2)獲得的瑪咖提取物乙醇溶液置于夾層結(jié)晶罐中，低溫靜置24?48小時(shí)?，斂崛∥镆掖既芤涸趭A層結(jié)晶罐中靜置的溫度可以為5?15°C。
[0054](4)將靜置后的瑪咖提取物乙醇溶液置于-5?10°C溫度下，以60轉(zhuǎn)/min的速度勻速攪拌30min，攪拌的同時(shí)，對(duì)瑪咖提取物乙醇溶液施加超聲波。超聲頻率可以在20?50kHz之間。
[0055](5)將步驟(4)中的瑪咖提取物乙醇溶液靜置6?24小時(shí)，過(guò)濾，得到結(jié)晶糖和乙醇溶液①。
[0056](6)將結(jié)晶糖溶于食用乙醇中，得到結(jié)晶糖乙醇溶液，所用的食用乙醇的重量為結(jié)晶糖重量的7-13倍。
[0057](7)將步驟(6)獲得的結(jié)晶糖乙醇溶液置于夾層結(jié)晶罐中，低溫靜置24?48小時(shí)。結(jié)晶糖乙醇溶液在夾層結(jié)晶罐中靜置的溫度可以為5?15°C。
[0058](8)將靜置后的結(jié)晶糖乙醇溶液置于-5?10°C溫度下，以60轉(zhuǎn)/min的速度勻速攪拌30min，攪拌的同時(shí)，對(duì)結(jié)晶糖乙醇溶液施加超聲波。超聲頻率可以在20?50kHz之間。
[0059](9)將步驟(8)中的結(jié)晶糖乙醇溶液靜置6?24小時(shí)，過(guò)濾，得到重結(jié)晶糖①和乙醇溶液②。
[0060](10)將重結(jié)晶糖①溶于食用乙醇中，得到重結(jié)晶糖乙醇溶液，所用的食用乙醇的重量為重結(jié)晶糖重量的7-13倍。
[0061](11)將步驟(10)獲得的重結(jié)晶糖乙醇溶液置于夾層結(jié)晶罐中，低溫靜置24?48小時(shí)。重結(jié)晶糖乙醇溶液在夾層結(jié)晶罐中靜置的溫度可以為5?15°C。
[0062](12)將靜置后的重結(jié)晶糖乙醇溶液置于-5?10°C溫度下，以60轉(zhuǎn)/min的速度勻速攪拌30min，攪拌的同時(shí)，對(duì)重結(jié)晶糖乙醇溶液施加超聲波。超聲頻率可以在20?50kHz之間。
[0063](13)將步驟(12)中的重結(jié)晶糖乙醇溶液靜置6?24小時(shí)，過(guò)濾，得到重結(jié)晶糖②和乙醇溶液③。
[0064](14)混合乙醇溶液①、乙醇溶液②和乙醇溶液③，并置于真空濃縮器中濃縮，獲得除糖的瑪咖提取物浸膏。
[0065]由圖1和圖2的液相色譜檢測(cè)結(jié)果和分子量分析結(jié)果表明，瑪咖結(jié)晶糖主要是葡萄糖基單糖、雙糖和三糖，其中以麥芽糖為主，可以微溶于乙醇。
[0066]雖然本發(fā)明已以實(shí)施例公開(kāi)如上，但其并非用以限定本發(fā)明的保護(hù)范圍，任何熟悉該項(xiàng)技術(shù)的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明的構(gòu)思和范圍內(nèi)所作的更動(dòng)與潤(rùn)飾，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種瑪咖提取物除糖工藝，其特征在于:該工藝包括如下步驟: (1)將瑪咖提取液置于真空濃縮器內(nèi)，在35?50°C溫度，5?12Kpa的壓力下，濃縮回收提取劑，得到濃縮浸膏； (2)將步驟(I)獲得的濃縮浸膏溶于食用乙醇中，所用的食用乙醇的重量為濃縮浸膏重量的15?25倍，攪拌均勻，呈淡黃色清澈溶液，將該溶液置于真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，在35°C溫度，12Kpa的壓力下，濃縮至體積為濃縮浸膏的3?10倍，獲得瑪咖提取物乙醇溶液； (3)將步驟(2)獲得的瑪咖提取物乙醇溶液置于夾層結(jié)晶罐中，低溫靜置24?48小時(shí)； (4)將靜置后的瑪咖提取物乙醇溶液置于-5?10°C溫度下，以60轉(zhuǎn)/min的速度勻速攪拌30min，攪拌的同時(shí)，對(duì)瑪咖提取物乙醇溶液施加超聲波； (5)將步驟(4)中的瑪咖提取物乙醇溶液靜置6?24小時(shí)，過(guò)濾，得到結(jié)晶糖和乙醇溶液①； (6)將結(jié)晶糖溶于食用乙醇中，所用的食用乙醇的重量為結(jié)晶糖重量的7-13倍，重復(fù)步驟(3)?(5)兩次，獲得重結(jié)晶糖、乙醇溶液②和乙醇溶液③； (7)混合乙醇溶液①、乙醇溶液②和乙醇溶液③，并置于真空濃縮器中濃縮，獲得除糖的瑪咖提取物浸膏。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的瑪咖提取物除糖工藝，其特征在于:所述步驟(I)中的瑪咖提取液為瑪咖乙醇提取液或瑪咖乙醇水混合提取液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的瑪咖提取物除糖工藝，其特征在于:所述步驟(2)中，濃縮至體積為濃縮浸膏的3?5倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的瑪咖提取物除糖工藝，其特征在于:所述步驟(3)中，瑪咖提取物乙醇溶液在夾層結(jié)晶罐中靜置的溫度為5?15°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的瑪咖提取物除糖工藝，其特征在于:所述步驟(4)中，超聲頻率在20?50kHz之間。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種瑪咖提取物結(jié)晶純化寡糖的工藝。本發(fā)明包括如下步驟：(1)將瑪咖提取液置于真空濃縮器內(nèi)濃縮回收提取劑，得到濃縮浸膏；(2)將濃縮浸膏溶于食用乙醇中，得瑪咖提取物乙醇溶液；(3)將瑪咖提取物乙醇溶液置于夾層結(jié)晶罐中；(4)將瑪咖提取物乙醇溶液置于-5～10℃溫度下攪拌，并施加超聲波；(5)將瑪咖提取物乙醇溶液靜置6～24小時(shí)，過(guò)濾，得到結(jié)晶糖和乙醇溶液①；(6)將結(jié)晶糖溶于食用乙醇中，重復(fù)步驟(3)～(5)兩次，獲得重結(jié)晶糖、乙醇溶液②和乙醇溶液③；(7)混合乙醇溶液①、②和③，濃縮得除糖的瑪咖提取物浸膏。本發(fā)明的能耗低，純度高，安全性好，能保證功效成份無(wú)損耗。
【IPC分類(lèi)】A61K36-31, A23L1-09
【公開(kāi)號(hào)】CN104621436
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410530392
【發(fā)明人】王衍彬, 錢(qián)華, 賀亮, 劉本同, 王麗玲, 秦玉川, 胡松庭, 霍通恩, 胡海航
【申請(qǐng)人】浙江瑪卡人生生物工程研究所, 寧波瑪咖人生生物科技有限公司, 浙江省林業(yè)科學(xué)研究院
【公開(kāi)日】2015年5月20日
【申請(qǐng)日】2014年10月10日