一種氧化鋅晶須的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明是有關(guān)于一種氧化鋅晶須的制備方法，該方法為：配置濃度為0.4～1.2mol/L的硝酸鋅溶液，加入聚乙烯吡咯烷酮PVP1.5wt％。將鹽酸倒入盛有碳酸鈣的反應(yīng)釜中迅速關(guān)閉反應(yīng)釜，攪拌至反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)完全形成壓力；將上述得到的二氧化碳緩慢通入上述制備好的硝酸鋅溶液中，攪拌20～24小時至反應(yīng)完全；將上述反應(yīng)后的漿料置入密閉容器中，通入壓強為0.1～0.6MPa的二氧化碳壓濾；然后在100度時烘干，接著在溫度為500～800度時煅燒，得到納米氧化鋅晶須；最后將上述反應(yīng)產(chǎn)生的氯化鈣溶液去除水分后得到氯化鈣干燥劑。本發(fā)明提供的技術(shù)方案具有成本低、無污染、簡化產(chǎn)業(yè)、用途廣泛及可得到副產(chǎn)品氯化鈣干燥劑等優(yōu)點。
【專利說明】一種氧化鋅晶須的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化工領(lǐng)域的制備工藝，特別是涉及一種氧化鋅晶須的制備方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]氧化鋅是重要結(jié)構(gòu)陶瓷材料，在抗靜電、高耐磨，強度，光電半導體能源等有廣泛應(yīng)用。納米陶瓷由于具有非常優(yōu)異的力學性能而引起廣泛關(guān)注。納米晶須由于較纖維具有更高的界面能因而具有更高的力學性能。廣泛用于輪胎橡膠，涂料，塑料等行業(yè)的增強。氧化鋅晶須具有不僅高強度而且具有高溫性能。傳統(tǒng)納米氧化鋅晶須制備多采用堿性溶液，尿素等作沉淀劑制備或高溫熔煉法制備。工藝過程中成本高，工藝條件難于控制，且不好過濾。造成工藝復(fù)雜不易產(chǎn)業(yè)化。
[0003]有鑒于上述現(xiàn)有的氧化鋅晶須制備方法存在的缺陷，本發(fā)明人基于從事此類產(chǎn)品設(shè)計制造多年豐富的實務(wù)經(jīng)驗及專業(yè)知識，并配合學理的運用，積極加以研究創(chuàng)新，以期創(chuàng)設(shè)一種新的氧化鋅晶須的制備方法，能夠改進一般現(xiàn)有的氧化鋅晶須制備方法，使其更具有實用性。經(jīng)過不斷的研究、設(shè)計，并經(jīng)過反復(fù)試作樣品及改進后，終于創(chuàng)設(shè)出確具實用價值的本發(fā)明。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的主要目的在于，克服現(xiàn)有的氧化鋅晶須制備方法存在的缺陷，而提供一種新的氧化鋅晶須的制備方法，所要解決的技術(shù)問題是通過高效利用化學反應(yīng)的化學能解決納米氧化物如氧化鋅晶須，成本低，解決無法過濾，工藝簡單。
[0005]本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的。依據(jù)本發(fā)明提出的一種氧化鋅晶須的制備方法，其特征在于包括以下步驟:(a)、配置濃度為0.4~1.2mol/L的硝酸鋅溶液，加入成核劑聚乙烯吡咯烷酮PVP1.5wt%，攪拌均勻；(b)、將鹽酸倒入盛有碳酸鈣的反應(yīng)釜中迅速關(guān)閉反應(yīng)釜，攪拌至反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)完全形成壓力；(C)、將上述步驟(b)中得到的二氧化碳緩慢通入上述步驟(a)中制備好的硝酸鋅溶液中，攪拌至反應(yīng)完全；(d)、將上述步驟(C)反應(yīng)后的漿料置入密閉容器中，通入上述步驟(b)得到的高壓二氧化碳壓濾；(e)、然后將上述步驟(d)的反應(yīng)產(chǎn)物烘干，接著在溫度為500~800度時煅燒，得到納米氧化鋅晶須。
[0006]本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題還可采用以下技術(shù)措施進一步實現(xiàn)。
[0007]前述的氧化鋅晶須的制備方法，其中上述步驟(C)的攪拌時間為20~24小時。
[0008]前述的氧化鋅晶須的制備方法，其中上述步驟(d)的二氧化碳壓濾的壓強為
0.1 ~0.6MPa。
[0009]前述的氧化鋅晶須的制備方法，其中上述步驟(e)的烘干溫度為100度。
[0010]前述的氧化鋅晶須的制備方法，其中上述步驟(b)中反應(yīng)得到的氯化鈣溶液去除水分后得到氯化鈣干燥劑。
[0011]借由上述技術(shù)方案，本發(fā)明至少具有下列優(yōu)點:[0012]本發(fā)明采用獨創(chuàng)新工藝，高效利用化學反應(yīng)的化學能來控制納米合成過程中的工藝條件，且成本低、無污染、簡化產(chǎn)業(yè)。
[0013]相比水熱法制備晶須，不需壓力水熱環(huán)境，所需設(shè)備簡單，工藝中不需加熱成本低，易于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，副產(chǎn)物氯化鈣可以作為低成本干燥劑。
[0014]相比熔融法制備氧化鋅晶須不需高溫長時間煅燒，工藝更加節(jié)能低成本，同時可以在其他原料中原位生長晶須，用途更廣泛。
[0015]同時本工藝最大優(yōu)點可以通過控制反應(yīng)參數(shù)如通二氧化碳的時間、壓力及添加劑的成分含量實現(xiàn)氧化鋅晶須的形貌可控。
[0016]上述說明僅是本發(fā)明技術(shù)方案的概述，為了能夠更清楚了解本發(fā)明的技術(shù)手段，而可依照說明書的內(nèi)容予以實施，并且為了讓本發(fā)明的上述和其他目的、特征和優(yōu)點能夠更明顯易懂，以下特舉較佳實施例，并配合附圖，詳細說明如下。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1是本發(fā)明實施例1制備的氧化鋅晶須產(chǎn)品的SEM掃描圖。
【具體實施方式】
[0018]為更進一步闡述本發(fā)明為達成預(yù)定發(fā)明目的所采取的技術(shù)手段及功效，以下結(jié)合附圖及較佳實施例，對依據(jù)本發(fā)明提出的一種氧化鋅晶須的制備方法其【具體實施方式】、步驟、特征及其功效，詳 細說明如后。
[0019]具體的技術(shù)方案:
[0020]本發(fā)明采用化學沉淀法通過化學放熱產(chǎn)生的氣體壓力控制納米混料的工藝條件，如濃度，速率即成份。具體如下:
[0021]采用硝酸鋅為原料，配置硝酸鋅溶液0.4~1.2mol/L。加入成核劑聚乙烯吡咯烷酮PVP1.5wt %。將鹽酸倒入盛有碳酸鈣的反應(yīng)釜中，并迅速關(guān)閉反應(yīng)釜，攪拌至反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)完全形成壓力。然后將上述反應(yīng)釜中產(chǎn)生的二氧化碳緩慢通入上述硝酸鋅溶液中，攪拌反應(yīng)20~24小時至反應(yīng)完全。將上述反應(yīng)后的漿料置入密閉容器中，并通入壓強為0.1~
0.6MPa的二氧化碳壓濾。接著在100度時烘干，然后在500~800度煅燒得到納米氧化鋅晶須。最后將上述反應(yīng)得到的氯化鈣溶液去除水分后得到氯化鈣干燥劑。
[0022]實施例一
[0023]配置硝酸鋅溶液0.4mol/L，聚乙烯吡咯烷酮PVP1.5wt %，將碳酸鈣放入反應(yīng)釜中，迅速倒入鹽酸。關(guān)閉反應(yīng)釜，攪拌至反應(yīng)完全，將二氧化碳通入上述硝酸鋅溶液中。以300轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌24小時至反應(yīng)完全。在該密閉容器中通入0.6MPa的二氧化碳壓濾。在100度烘干，在500度煅燒I小時。得到氧化鋅晶須。
[0024]最終得到的氧化鋅晶須產(chǎn)品的SEM掃描圖如圖1所示。氧化鋅晶須的平均直徑為50-100nm，氧化鋅晶須的平均長度為1-10 μ m。
[0025]實施例二
[0026]配置硝酸鋅溶液0.5mol/L,聚乙烯吡咯烷酮PVP1.5wt %，將碳酸鈣放入反應(yīng)釜中，迅速倒入鹽酸。關(guān)閉反應(yīng)釜，攪拌至反應(yīng)完全，將二氧化碳通入上述硝酸鋅溶液中。以400轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌20小時至反應(yīng)完全。在該密閉容器中通入0.5MPa的二氧化碳壓濾。在100度烘干，在530度煅燒I小時。得到氧化鋅晶須。
[0027]實施例三
[0028]配置硝酸鋅溶液0.6mol/L，聚乙烯吡咯烷酮PVP1.5wt %，將碳酸鈣放入反應(yīng)釜中，迅速倒入鹽酸。關(guān)閉反應(yīng)釜，攪拌至反應(yīng)完全，將二氧化碳通入上述硝酸鋅溶液中。以300轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌24小時至反應(yīng)完全。在該密閉容器中通入0.4MPa的二氧化碳壓濾。在100度烘干，在560度煅燒I小時。得到氧化鋅晶須。
[0029]實施例四
[0030]配置硝酸鋅溶液0.7mol/L,聚乙烯吡咯烷酮PVP1.5wt %，將碳酸鈣放入反應(yīng)釜中，迅速倒入鹽酸。關(guān)閉反應(yīng)釜，攪拌至反應(yīng)完全，將二氧化碳通入上述硝酸鋅溶液中。以320轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌23小時至反應(yīng)完全。在該密閉容器中通入0.3MPa的二氧化碳壓濾。在100度烘干，在600度煅燒I小時。得到氧化鋅晶須。
[0031]實施例五
[0032]配置硝酸鋅溶液0.8mol/L,聚乙烯吡咯烷酮PVP1.5wt %，將碳酸鈣放入反應(yīng)釜中，迅速倒入鹽酸。關(guān)閉反應(yīng)釜，攪拌至反應(yīng)完全，將二氧化碳通入上述硝酸鋅溶液中。以350轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌22小時至反應(yīng)完全。在該密閉容器中通入0.2MPa的二氧化碳壓濾。在100度烘干，在630度煅燒I小時。得到氧化鋅晶須。 [0033]實施例六
[0034]配置硝酸鋅溶液0.9mol/L，聚乙烯吡咯烷酮PVP1.5wt %，將碳酸鈣放入反應(yīng)釜中，迅速倒入鹽酸。關(guān)閉反應(yīng)釜，攪拌至反應(yīng)完全，將二氧化碳通入上述硝酸鋅溶液中。以380轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌21小時至反應(yīng)完全。在該密閉容器中通入0.1MPa的二氧化碳壓濾。在100度烘干，在660度煅燒I小時。得到氧化鋅晶須。
[0035]實施例七
[0036]配置硝酸鋅溶液1.0mol/L,聚乙烯吡咯烷酮PVP1.5wt %，將碳酸鈣放入反應(yīng)釜中，迅速倒入鹽酸。關(guān)閉反應(yīng)釜，攪拌至反應(yīng)完全，將二氧化碳通入上述硝酸鋅溶液中。以300轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌24小時至反應(yīng)完全。在該密閉容器中通入0.1MPa的二氧化碳壓濾。在100度烘干，在700度煅燒I小時。得到氧化鋅晶須。
[0037]實施例八
[0038]配置硝酸鋅溶液1.lmol/L,聚乙烯吡咯烷酮PVP1.5wt %，將碳酸鈣放入反應(yīng)釜中，迅速倒入鹽酸。關(guān)閉反應(yīng)釜，攪拌至反應(yīng)完全，將二氧化碳通入上述硝酸鋅溶液中。以400轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌20小時至反應(yīng)完全。在該密閉容器中通入0.1MPa的二氧化碳壓濾。在100度烘干，在750度煅燒I小時。得到氧化鋅晶須。
[0039]實施例九
[0040]配置硝酸鋅溶液1.2mol/L,聚乙烯吡咯烷酮PVP1.5wt %，將碳酸鈣放入反應(yīng)釜中，迅速倒入鹽酸。關(guān)閉反應(yīng)釜，攪拌至反應(yīng)完全，將二氧化碳通入上述硝酸鋅溶液中。以300轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌24小時至反應(yīng)完全。在該密閉容器中通入0.1MPa的二氧化碳壓濾。在100度烘干，在800度煅燒I小時。得到氧化鋅晶須。
[0041]綜上所述，本發(fā)明提供一種氧化鋅晶須的制備方法，高效利用化學反應(yīng)的化學能來控制納米合成過程中的工藝條件，可以通過控制反應(yīng)參數(shù)如通二氧化碳的時間、壓力及添加劑的成分含量來實現(xiàn)控制氧化鋅晶須的形貌；用途廣泛，且成本低、無污染、簡化產(chǎn)業(yè)，同時可得到低成本的副產(chǎn)品氯化鈣干燥劑。
[0042]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明做任何形式上的限制，雖然本發(fā)明已以較佳實施例揭露如上，然而并非用以限定本發(fā)明，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi)，當可利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容做出些許更動或修飾為等同變化的等 效實施例，但凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所做的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種氧化鋅晶須的制備方法，其特征在于包括以下步驟:(a)、配置濃度為0.4~1.2mol/L的硝酸鋅溶液，加入聚乙烯吡咯烷酮1.5wt%，攪拌均勻。 (b)、將鹽酸倒入盛有碳酸鈣的反應(yīng)釜中迅速關(guān)閉反應(yīng)釜，攪拌至反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)完全形成壓力； (C)、將上述步驟(b)中得到的二氧化碳緩慢通入上述步驟(a)中制備好的硝酸鋅溶液中，攪拌至反應(yīng)完全； (d)、將上述步驟(C)反應(yīng)后的漿料置入密閉容器中，通入上述步驟(b)得到的高壓二氧化碳壓濾； (e)、然后將上述步驟(d)的反應(yīng)產(chǎn)物烘干，接著在溫度為500~800度時煅燒，得到納米氧化鋅晶須。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋅晶須的制備方法，其特征在于:上述步驟(c)的攪拌時間為20~24小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋅晶須的制備方法，其特征在于:上述步驟(d)的二氧化碳壓濾的壓強為0.1~0.6MPa。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋅晶須的制備方法，其特征在于:上述步驟(e)的烘干溫度為100度。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋅晶須的制備方法，其特征在于:將步驟(b)中反應(yīng)得到的氯化鈣溶液去除水分后得到副產(chǎn)品氯化鈣干燥劑。
【文檔編號】C30B29/16GK104005087SQ201410195272
【公開日】2014年8月27日 申請日期:2014年5月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月9日
【發(fā)明者】于顯著, 李鋒坤 申請人:洛陽威樂美科技有限公司