專利名稱：Mpp磁芯粉末的制造方法及用該粉末制造該磁芯的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及用在SMPS(開關電源)及DC(直流)變換器等中的含鉬強磁鐵鎳合金粉磁芯(以下稱作MPP磁芯即Moly Permal-loy Powder Core)。特別地，本發(fā)明涉及制造MPP磁芯形成用粉末的制造方法及用MPP磁芯形成粉末制造MPP磁芯的方法，在這當中MPP磁芯成形粉末可以從熔體中直接制成。
一般來說，MPP磁芯被用在SMPS及DC變換器等上，它具有高導磁率和小頻率損耗，所以應用該磁芯的產品，能量損耗可以減小，產品體積可以減小。
通常，MPP磁芯是根據

圖1的工藝過程制造的，下面將詳細敘述。即為了生產MPP磁芯，首先在一爐如電爐等中熔化由鎳(Ni)，鉬(Mo)及鐵(Fe)組成的合金。然后形成一定尺寸的錠。
制造MPP磁芯材料用的合金應具有1.6—4.0％重量比的鉬，78—83％重量比的鎳，其它為鐵。通過將合金在電爐內加熱至1500℃以上，1小時以上來進行合金的熔化。
然后，以上述方式形成的錠被加熱至500℃以上來進行3道或更多道熱軋，以此制造出寬度約為60英寸的帶材。然后通過使用冷介質如水來對帶材淬火。
淬火處理是為了使接下來的破碎容易進行以及在材料中形成原子排列的無序狀態(tài)。淬火處理條件按上述要求進行控制。然后經過淬火的帶材用破碎機將其破碎到一定顆粒尺寸，并使其通過網篩，將大于一定尺寸的顆粒去除，制成MPP磁芯成形粉末。
一般廣泛采用的MPP磁芯成形用粉末的平均顆粒尺寸約為50μm，對這種尺寸的粉末進行篩選時，篩網選擇120目，以便超過120目的顆粒應被去除。將云母混合到篩選后的粉末內，然后將混合物放入氫氣還原氣氛中加熱到1170—1400°F的溫度。并在該溫度下保持1個小時以上。之后將混合物在爐中冷卻至300℃。再將混合物冷卻至室溫。
上面描述的退火是為了消除粉末中殘余應力和變形，所以要適當控制退火條件。
以上述方式進行了熱處理的粉末用陶瓷來包覆，以便使顆粒絕緣，然后將粉末成形為所需形狀的磁芯。
這里，為了減少顆粒與顆粒之間的摩擦力及被壓制體與模具之間的摩擦力，成形前在上述粉末內混入1％以下的硬脂酸鋅(Zn—Stearate)。
然后去除模壓中形成的毛刺，之后在還原性氣體氫氣內模壓體被加熱到約1170°F的溫度。并保持0.6小時以上，然后在爐中冷卻，以此進行退火。之后檢查磁性，為了保護磁芯的特性不受濕度及外部氣氛的影響，在其表面涂覆聚酯等，從而完成MPP磁芯的制造。
上面描述的退火是為了消除殘存在模壓體內的應力及變形，因而應按此要求來控制退火條件。
上面描述的MPP磁芯制造的普通方法包含太多復雜過程步驟，結果降低了工作效率，提高了生產成本，并降低了生產率。
普通方法是通過粉碎來獲取MPP磁芯成形用粉末，因而顆粒具有不規(guī)則多面形狀。結果，模壓密度很低，導致MPP磁芯的導磁率降低。
此外，在普通方法的場合，粉末顆粒具有尖銳角，結果陶瓷涂覆不均勻。換句話說，就是粉末顆粒的絕緣膜不均勻。從而使MPP磁芯的頻率特性出現(xiàn)麻煩。
此外，為了制造較小體積和較輕重量的產品，需要更高的制造技術。為此正在進行大力研究。
為適應這一形勢的需要，本發(fā)明者對以更簡單方法制造具有優(yōu)良特性的MPP磁芯成形粉末作了多年研究，并已發(fā)明了直接從熔體中制造MPP磁芯成形粉末的方法。
同時，直接從熔體生產粉末的方法被稱作霧化法(atomizing)，這種方法一直沒有應用到功能材料MPP磁芯方面，而只應用到其它領域，如用于汽車零件等結構件材料方面。
然而，即使在已應用的領域，也只應用于純金屬，而未應用于合金。
沒有應用于合金的原因在于，如果合金被熔解且從該熔體中直接生產粉末，則粉末顆粒沒有均勻組織，元素的一部分被偏析。這一事實通過本發(fā)明者的研究也已確認。合金成分的偏析程度即粉末顆粒組織的不均勻性隨合金成分的種類及氧化特性而變化。
特別是，如果合金成分變得不均勻，即某一種成分偏析，也會使導磁率顯著降低，并引起能量損失增大。因而，如果將直接以合金熔體生產MPP磁芯粉的方法應用到功能材料，則要求粉末具有均勻組織。
因此，本發(fā)明的目的是提供從熔體直接生產MPP磁芯成形粉末的方法。
本發(fā)明的另一個目的是提供用于生產顆粒具有球形或規(guī)則多面體的MPP磁芯成形粉末的方法。
本發(fā)明還有一個目的是提供生產顆粒合金成分均勻的MPP磁芯成形粉末的方法。即使粉是由合金熔體直接生產而成的。
本發(fā)明的另一個目的是提供生產過程簡單，導磁率高且頻率損耗小的MPP磁芯。
為了達到上述目的，本發(fā)明用于生產MPP磁芯成形粉末的方法包括以下步驟熔化由1.6—4.0％重量比的鉬，78—83％的鎳而其余為鐵組成的合金；在熔體流動時使其噴入流體而生產出所期望的粉末。
本發(fā)明涉及制造MPP磁芯的方法。包括以下步驟熔化由1.6—4.0％重量比的鉬，78—83％的鎳而其余為鐵組成的合金；將一流體噴入熔體流從而生產出粉末；用陶瓷涂覆已生產的粉末顆粒，并形成磁芯；對已成形的磁芯進行退火并檢查磁芯的磁性，然后對磁芯涂敷。
現(xiàn)參照附圖詳細描述本發(fā)明的最佳實施例。這樣可使本發(fā)明的上述目的及其它優(yōu)點將變得更加明顯，在附圖中圖1是MPP磁芯的普通生產方法的工藝過程方框圖。
圖2是本發(fā)明的MPP磁芯生產工藝過程方法圖。
圖3是用氮氣(N2)噴射熔體而生產出的粉末的顆粒尺寸分布圖。
圖4是用水噴射熔體而生產出的粉末顆粒的尺寸分布圖。
圖5是本發(fā)明方法制造的MPP磁芯及普通方法制造的MPP磁芯的電感隨頻率變化的曲線圖。
在制備本發(fā)明的熔體時最好是，首先將鎳加入并熔化，然后加入Fe—Mo合金并使其熔化，再加入Fe并熔化，或者加入鐵且熔化，再加入鐵—鉬合金并熔化。或者，同時加入鐵—鉬合金與鐵并熔化。待最終粉末合金的成份齊備后再進行合金化，制成合金熔體。
包括鎳，鐵—鉬合金及鐵的成分之加入比率是這樣控制的，即最終的粉末合金成份為1.6—4.0％的鉬，78—83％的鎳，其余為鐵。
當鎳被熔化時，加熱溫度最好選定為1600—1650℃。這樣的限制范圍之原因為如果溫度低于1600℃，鎳不完全熔化，而如果溫度高于1650℃，熔體可能被氧化。熔化時間最好超過一小時，以便充分熔化。
當將鐵—鉬合金加入到鎳熔體，并在其中熔解時，較好的熔化溫度應為1650—1700℃。原因是在上述場合，假如溫度低于1650℃，Ni不能完全熔化，而假如溫度高于1700℃，熔體可能被氧化，也不經濟。為達到完全熔化，熔化時間最好超過一小時。
對于鐵—鉬合金，一般的任何鐵—鉬合金均可。但最好采用鐵40—70％及鉬60—30％，如采用鐵40％而鉬60％的合金，則更好。
當將鐵加入鎳熔體內熔化時，熔化溫度最好與鐵—鉬合金的熔化溫度相同。
在將鐵—鉬合金及鐵加入鎳熔體并將其熔化后，進行合金化處理，鎳、鐵—鉬合金及鐵的熔體溫度被升至1700—1750℃，最好在該溫度下保持一小時或更多。原因在于，如果溫度低于1700℃，不僅原子等的擴散速度變得很慢以至延長合金化時間，而且流動性差，結果從熔體很難變成粉末。如果溫度高于1750℃，熔體可能蒸發(fā)且熔體可能氧化。
為了充分進行合金化，合金化時間最好為1小時或更多。金屬鎳及合金鐵—鉬合金的純度越高越好，最好是超過99.9％。
已經過合金處理的熔體用流體噴射法形成粉末。即流體噴到熔體流中，使噴入的流體液滴對熔體流進行沖撞，從而使熔體形成粉末。流體可采用惰性氣體如氬或氮氣或水。根據所期望的粉末顆粒尺寸、粉末顆粒的形狀及粉末的原子排列來確定流體噴入條件，而噴射條件隨流體的種類不同而變化。
當采用惰性氣體如氬氣或氮氣時，顆粒呈球形。當采用水時，顆粒呈規(guī)則的多面體形狀。
當流體采用惰性氣體如氬或氮氣時，噴射壓力最好為50—1200psi(磅/英寸2)，流量最好為1—14m3/min(立方米/分)。在流體采用水時，噴入壓力最好為800—30000psi。流量最好為110—380L/min(升/分)。
如果噴入壓力太低，則粉末顆粒直徑增大，顆粒的形狀不規(guī)則。另一方面，如果噴入壓力太高，則顆粒具有球面形狀，但顆粒直徑變得太小。因而是上述范圍是適當噴入壓力。
如果流量太小，那么熔體不能完全淬硬，因而，難以獲得原子的無序。另一方面，如果流量太大，粉末變得不均勻。因而，流量應在上述范圍。
在使用氮氣的場合，最好使-183℃的液氮，而在使用水的場合，即使25℃的水也無影響。
象上面所述，通過適當調整噴入條件如噴入壓力及噴入流量，可獲得不同的顆粒尺寸，球面或規(guī)則多面體形狀及原子排列的無序。
所期望的粉末尺寸分布應具有以下尺寸的顆粒10—15％重量百分比的-100到+230目，25—35％重量比的-230至+325目，及45—65％重量比的—325目。
如果以上述方式制造的粉末用于成形MPP磁芯，則最好將碳的含量控制在少于100PPM(10-6)氧的含量限制在少于200PPm。在碳和氧的含量超過上述水平的場合，應將粉末應在含氫的還原氣氛下進行還原處理。還原處理最好在700—800℃溫度下進行一小時以上。
現(xiàn)在根據圖2的工藝過程圖來說明MPP磁芯的制造方法。
首先，由1.6—4.0％鉬，78—83％的鎳，其余為鐵和不可避免的雜質而組成的合金按上述方法進行熔化并進行合金處理。然后將一流體噴入熔體流以便制造粉末。這里，所希望的粉末顆粒尺寸分布包括10—15％重量比的-100至+230目，25—35％重量比的-230至+325目，及45—65％重量比的-325目。當磁芯成形時，顆粒尺寸的分布與磁芯的成形密度緊密相關。如果顆粒尺寸分布范圍與上述范圍相偏離，可能降低成形密度，因而，應通過調整流體噴入條件來獲取上述顆粒尺寸分布。在上術顆粒尺寸分布中，希望平均顆粒尺寸為-100至+230目的范圍為90μm，-230到+325目的范圍為70μm，-325目的范圍為45μm。此外，流體噴入條件應適當?shù)匾赃@樣的方式確定，即可獲得適于成形MPP磁芯的顆粒形狀及原子排列。
如果碳及氧的含量分別超過100PPm及200PPm，那么粉末必須在含氫的還原氣氛下進行還原處理。還原處理最好在700—800℃的溫度下進行1小時以上。
以普通方式涂覆粉末后，將其成形為所需的磁芯。最好將粉末放入成形模具內，用壓力機在約240000psi的成形壓力下進行壓制。
在這種條件下，為了減少被模壓體與成形模具間的摩擦及粉末顆粒之間的摩擦，在粉末內最好混入1％以下的硬脂酸鋅。
然后，形成的磁芯經過退火處理，檢查磁性。之后，為了保護磁芯特性不受潮濕及外部氣氛影響，在磁芯表面上涂敷聚酯或環(huán)氧樹脂等，以此完成MPP磁芯的生產。
進行上述退火是為了消除殘存應力及變形，為此目的應控制退火。最好在530—740℃溫度下在含氫還原氣氛中進行退火0.6小時以上。
環(huán)氧樹脂涂層的厚度最好為50—200μm。
現(xiàn)通過實施例來詳細說明本發(fā)明。
〔例1〕將1.8kg(公斤)純度為99.9％的鎳裝入感應爐，然后，將其加熱至1610℃來熔化它。然后再將溫度升至1685℃，之后加入1kg由40％鐵—60％鉬組成的合金。將該混合物在上述溫度下保持1小時10分鐘來熔化合。然后將0.4kg的純度為99.9％的鐵加入并熔化。將熔體升至1710℃溫度并在此溫度下保持1小時，從而完成熔體的制備。
以上述方式制備的熔體自由滴落，同時以90PSi的噴入壓力及9m3/分的流量噴入—183℃的氮氣，由此制造粉末。檢查顆粒尺寸，結果如圖3a所示。
由圖3a所示，當直接以熔體制造粉末時，可獲得65—75％的具有適于MPP磁芯的顆粒尺寸分布的粉末。
〔例2及例3〕如例1的場合，流體采用氮氣，以與例1的相同方式制造粉末，只是例2中使用1250PSi的噴入壓力及9m3/分的流量，例3中使用45PSi的噴入壓力和9m3/分的流量。然后檢查顆粒尺寸分布，在圖3b中示出結果。圖3b中也示出了在例1條件下制造的粉末。
如圖3b所示，如果噴入壓力太高或太低，那么只可獲得40—50％的適于MPP磁芯的粉末。效率較差。
〔例4〕以與例1相同方式制造粉末，只是流體采用水，噴入壓力是1900PSi，流量是150升/分。檢測顆粒尺寸分布，結果如圖4a所示。
如圖4a所示，當從熔體直接制造粉末時，可獲得70％—90％的具有適于MPP磁芯的顆粒尺寸分布的粉末，由此說明，此法效率高。
〔例5〕以與例1同樣的方式制造粉末，只是流體采用水，噴入壓力是750PSi，流量為150升/分。然后，檢查顆粒尺寸分布，在圖4b中示出結果。
如圖4b所示，如果流體噴入壓力太低，那么只可獲得40％—50％的具有適于MPP磁芯的顆粒尺寸分布的粉末。
〔例6〕按照例1的方法，使用同樣成分的合金所制造的粉末，以及按照普通磨碎方法制造的普通粉末，將它們在同樣條件下用陶瓷來涂覆。然后用200,000PSi的成形壓力來成形磁芯，然后測量磁芯的密度。
根據所測量結果，按照本發(fā)明制造的磁芯密度達到理論密度的91％，而按照普通方法制造的磁芯密度只達到理論密度的87％。
因而，在本發(fā)明的場合，用200,000PSi的低成形壓力，磁芯也能獲得高密度，因而可延長模具的預期壽命，同時可防止對陶瓷涂層的損壞。
〔例7〕按照例1制造且具有50μm平均顆粒直徑的粉末用陶瓷涂復機器來陶瓷涂復。加入0.5％的硬脂酸鋅，然后用240,000PSi的成形壓力，使用成形模來成形磁芯。
然后，在含氫還原氣氛下將磁芯保持在670℃溫度下一小時十分鐘，使磁芯進行退火。然后用環(huán)氧樹脂涂復100μm的涂層在磁芯表面上。測量電感隨頻率的變化，測量結果由圖5示出。
圖5示出了按普通磨碎方法制造的粉末和按本發(fā)明方法制造的粉末，二者在相同條件下制成磁芯，它其電感隨頻率的變化。
如圖5所示，按本發(fā)明制造的MPP磁芯以及按普通方法制造的MPP磁芯，二者的導磁率幾乎相同。在頻率特性上，本發(fā)明的MPP磁芯優(yōu)于普通MPP磁芯。
為什么本發(fā)明MPP磁芯優(yōu)于普通方法的原因是粉末顆粒的形狀不尖銳，粉末顆粒的陶瓷涂層是均勻的，在磁芯成形時仍能持均勻涂層。
如上所述，本發(fā)明可通過噴入流體直接從熔體制造MPP磁芯粉末。因此，簡化了制造過程，結果大大提高了可加工性及生產率。此外，不同顆粒尺寸分布的粉末及球面或規(guī)則多面體顆粒形狀的粉末可由適當變換流體噴入條件來制成。結果，不只改進了粉末的成品率及成形密度而且MPP磁芯的頻率特性也可大大提高。
權利要求
1.一種用于制造MPP磁芯(含鉬鎳鐵磁芯)的粉末的方法，由共特征為包括下列步驟熔化由1.6—4.0％鉬，78—83％鎳(重量百分比)其余為鐵構成的合金；通過將流體噴入該熔體流來制造粉末。
2.如權利要求1所要求的方法，其中的熔化合金的步驟包括熔化鎳，加入鐵—鉬合金及鐵，進行合金化處理。
3.如權利要求2所要求的方法，其中所說的鐵—鉬合金的組成為40—70％鐵，及60—30％鉬。
4.如權利要求2所要求的方法，其中鎳的熔化溫度為1600—1650℃，鐵—鉬合金及鐵的熔化溫度是1650—1700℃，合金化溫度為1700—1750℃。
5.如權利要求4所要求的方法，其中鎳的熔化時間及鐵—鉬合金和鐵的熔化時間及合金化時間分別為1小時以上。
6.如權利要求1到5中的任何一個所要求的方法，其中所說流體是惰性氣體或氮，流體的噴入壓力是50—1200psi所說流體的噴入流量是1—14m3/分。
7.如權利要求1到5的任何一個所要求的方法，其中所說流體是水，所說流體的噴入壓力是800—3000psi，所說流體的噴入流速是110—380升/分。
8.如權利要求1所要求的方法，其中粉末的顆粒尺寸分布包括10—15％重量比的-100～+230目、25—35％重量比-230—+325目、45—65％重量比的-325目。
9.如權利要求8的方法，其中-100至+230目范圍的平均顆粒直徑是90μm，-230至+325目范圍的平均顆粒直徑是70μm，—325目范圍的平均顆粒直徑是45μm。
10.如權利要求1到5的任何一個所要求的方法，其中所說粉末在還原氣氛中進行還原處理。
11.如權利要求10所要求的方法，其中所說還原氣氛含氫，所說還原處理溫度是700—800℃。
12.一種制造MPP磁芯的方法，其特征為包括步驟；熔化1.6—4.0％鉬、78—83％鎳(重量百分比)及其余為鐵的合金；將一流體噴入所說合金熔體流以便生產粉末；用陶瓷涂敷上述粉末，然后成形磁芯；對已成形的磁芯進行退火處理，然后，檢查成形磁芯的磁性，對磁芯進行涂敷。
13.如權利要求12所要求的方法，上述粉末的顆粒尺寸分布包括10—15(重量)％的-100至+230目，25—35(重量)％的-230至+325目，45—65(重量)％的-325目。
14.如權利要求13所要求的方法，其中-100至+230目范圍的平均顆粒直徑是90μm，-230至+325目范圍的平均顆粒直徑是70μm，-325目范圍的平均顆粒直徑是45μm。
15.如權利要求12到14的任何一種要求的方法，其中粉末在還原氣氛下進行還原處理。
16.如權利要求15所要求的方法，其中所說的還原氣氛含氫，還原處理的溫度是700—800℃。
全文摘要
本發(fā)明涉及用于制造MPP磁芯成型粉末的方法以及用該粉末制造MPP磁芯的方法，其中MPP磁芯成型粉末可直接從熔體中制取。制造用于MPP磁芯(含鉬鎳鐵磁芯)的粉末包括的步驟有熔化1.6-4.0％(重量)鉬，78-83(重量)％鎳，其余為鐵的合金；將一流體噴入熔體流來制取粉末。由于直接從熔體制取MPP磁芯成型粉末，所以不僅能提高加工性及生產率，提高粉末收獲率及成型密度，而且能夠提高MPP磁芯的頻率特性。
文檔編號H01F41/02GK1118925SQ94118159
公開日1996年3月20日 申請日期1994年11月7日 優(yōu)先權日1994年6月17日
發(fā)明者裵光煜 申請人:三星電機株式會社