專利名稱：稀土類合金粉末的制造方法和永磁體的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及稀土類合金粉末的制造方法和永磁體。
背景技術(shù)：
作為制造磁體用合金粉末的方法，已知有使原料合金氫化岐化-再化合的 HDDR(Hydrogenation Decomposition DesorptionRecombination)法(氧化岐化-脫氧再化合法)。HDDR法是指通過在氫氣中加熱原料(初始合金)使原料氫化-岐化(HD Hydrogenation Decomposition)，然后脫氧-再化合(DR :Desorption Recombination)，從而使晶體微細(xì)化的工藝。作為表示磁體的磁特性的指標(biāo)，通常使用剩余磁通密度(Br)和矯頑力(HcJ)，在 HDDR法中，為了使原料合金成為具有高磁特性(特別是矯頑力)的磁體，在使原料合金氫化岐化的過程中需要使原料合金全部充分地進(jìn)行HD反應(yīng)。以往，例如提出了一種磁體合金粉末的制造方法(參照專利文獻(xiàn)1)，其通過將熔融并鑄造稀土類合金而得到的原料合金破碎成例如0. 03mm 50mm左右的大小，然后使氫吸藏于破碎的原料合金中，并進(jìn)行脫氫處理，從而改善磁體粉末的磁各向異性。如該專利文獻(xiàn)1中所記載的磁體合金粉末的制造方法，原料合金的表面積越大， HD反應(yīng)越容易進(jìn)行，因此通過粉碎原料合金等來增大表面積，從而使原料合金全部發(fā)生HD 反應(yīng)?，F(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)1 日本專利第2827643號(hào)公報(bào)

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明要解決的問題這里，原料合金的粉碎可增大表面積，促進(jìn)HD反應(yīng)在全部原料合金中均勻地進(jìn)行，但由于原料合金的表面發(fā)生氧化而導(dǎo)致所得的稀土類合金粉末的矯頑力降低等磁特性降低。因此，與不粉碎原料合金而使其進(jìn)行氫化岐化-再化合而制造的磁體粉末的磁特性相比，粉碎原料合金并使其進(jìn)行氫化岐化-再化合而得到的磁體粉末的矯頑力等磁特性更低。因此，需要防止通過粉碎而增大的原料合金表面的氧化。但是，粉碎原料合金而不發(fā)生氧化、增大表面積并使磁體粉末微細(xì)化存在難以實(shí)現(xiàn)的問題。此外，矩形比低的磁體作為磁體實(shí)際能夠發(fā)揮的特性變低，因此在磁體中矩形比也是重要的因素，即使不粉碎原料合金而使其以較大的狀態(tài)進(jìn)行HD反應(yīng)，也存在矩形比降低的問題。進(jìn)而，即使通過從原料合金的粉碎到HDDR反應(yīng)均在非氧化性氣氛中進(jìn)行來試圖抑制原料合金的氧化，也還是存在難以完全抑制氧化、且導(dǎo)致制造成本增大的問題。
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因此，為了制造具有高矯頑力等優(yōu)異磁特性的磁體合金粉末，需要能夠增大表面積而不氧化原料合金、且使原料合金全部均勻地進(jìn)行HD反應(yīng)的稀土類合金粉末的制造方法。本發(fā)明是鑒于上述情況而完成的，其目的在于提供一種稀土類合金粉末的制造方法和永磁體，所述方法能夠通過HDDR法制造具有優(yōu)異的磁特性的稀土類合金粉末。用于解決問題的方案為了解決上述課題并達(dá)成上述目的，本發(fā)明的第一發(fā)明為一種稀土類合金粉末的制造方法，其特征在于，其利用氫化歧化-脫氫再化合法來制造稀土類合金粉末，其具有貯氫工序，將稀土類合金的原料合金投入到反應(yīng)爐內(nèi)，并向上述反應(yīng)爐內(nèi)供給氫氣，使氫吸藏于上述原料合金中；氫化歧化工序，在上述反應(yīng)爐內(nèi)使上述原料合金氫化歧化而得到歧化產(chǎn)物；脫氫再化合工序，在上述反應(yīng)爐內(nèi)使氫從上述歧化產(chǎn)物釋放，使上述歧化產(chǎn)物的氫濃度降低，得到稀土類合金粉末；其中，在上述貯氫工序和上述氫化歧化工序中的任一工序或兩個(gè)工序中粉碎上述原料合金。根據(jù)上述本發(fā)明的稀土類合金粉末的制造方法，能夠利用HDDR法來制造具有優(yōu)異磁特性的稀土類合金粉末。稀土類合金的原料合金較硬，不容易進(jìn)行粉碎，在使氫吸藏于原料合金的貯氫工序、在HDDR反應(yīng)中使原料合金氫化岐化的HD工序中，原料合金已脆化，與貯氫工序、HD工序之前的原料合金相比，可極容易地進(jìn)行粉碎。通過預(yù)先粉碎原料合金，使表面積增大，能夠使原料合金全部均勻地進(jìn)行HD反應(yīng)。由于粉碎而出現(xiàn)的原料合金的新生表面的活性高，容易氧化。但是，在貯氫工序和HD工序中原料合金的周圍均為氫氣氣氛，因此能夠抑制原料合金的氧化。此外，對(duì)于貯氫工序和HD工序之前的原料合金，為了將氧化的影響控制在最小限度，例如可使其為30mm左右大小的鑄塊。在原料合金較大時(shí)使原料合金發(fā)生HDDR反應(yīng)的情況下，有時(shí)僅原料合金的表面進(jìn)行反應(yīng)，原料合金的內(nèi)部不進(jìn)行反應(yīng)。該稀土類合金粉末的制造方法中，向上述反應(yīng)爐內(nèi)投入稀土類合金的原料合金并使上述反應(yīng)爐內(nèi)為氫氣氣氛，在上述貯氫工序和上述HD工序的任一工序或兩個(gè)工序中，在上述反應(yīng)爐內(nèi)的氫氣氣氛中預(yù)先積極地粉碎原料合金。由于使原料合金在氫氣氣氛中粉碎，因此，能夠增大原料合金的表面積，并且能夠防止原料合金的表面被氧化。通過在該氫氣氣氛的狀態(tài)下使原料合金在反應(yīng)爐內(nèi)發(fā)生HDDR反應(yīng)，能夠使原料合金全部均勻地進(jìn)行 HD反應(yīng)。因此，原料合金能夠被均勻地微細(xì)化而不被氧化，因此能夠制造磁特性優(yōu)異的稀土類合金粉末。第二發(fā)明是在第一發(fā)明中的貯氫工序中粉碎上述原料合金的稀土類合金粉末的制造方法。本發(fā)明的稀土類合金粉末的制造方法在進(jìn)行HD反應(yīng)之前預(yù)先在氫氣氣氛中粉碎上述原料合金，因此能夠增大原料合金的表面積而不氧化原料合金表面，從而能夠更進(jìn)一步可靠地進(jìn)行原料合金的HD反應(yīng)。第三發(fā)明為如下的稀土類合金粉末的制造方法第一或第二發(fā)明中的所述反應(yīng)爐具有外容器；配置在上述外容器的內(nèi)部的、用于收容所述原料合金的內(nèi)容器；用于粉碎收容于上述內(nèi)容器內(nèi)的上述原料合金的粉碎單元。由于能夠在貯氫過程中粉碎收容在內(nèi)容器內(nèi)的原料合金，因此，通過使外容器內(nèi)為氫氣氣氛并且粉碎原料合金，能夠使氫均勻地吸藏在原料合金中。第四發(fā)明為如下的稀土類合金粉末的制造方法第三發(fā)明中的所述粉碎單元為使所述內(nèi)容器轉(zhuǎn)動(dòng)或搖動(dòng)的內(nèi)容器驅(qū)動(dòng)單元。通過在貯氫過程中使內(nèi)容器轉(zhuǎn)動(dòng)或搖動(dòng)，能夠使外容器內(nèi)為氫氣氣氛且容易地粉碎內(nèi)容器內(nèi)的原料合金。第五發(fā)明為如下的稀土類合金粉末的制造方法在第三發(fā)明中的所述粉碎單元為對(duì)所述內(nèi)容器的內(nèi)部給與振動(dòng)的振動(dòng)發(fā)生單元。通過對(duì)內(nèi)容器給與振動(dòng)，能夠?qū)?nèi)容器內(nèi)的原料合金全部同時(shí)給與均等的振動(dòng)，因此能夠高效地粉碎原料合金。第六發(fā)明為如下的稀土類合金粉末的制造方法在第三發(fā)明 第五發(fā)明的任一發(fā)明中，其設(shè)有配置在所述外容器的內(nèi)部的、用于攪拌所述內(nèi)容器內(nèi)的所述原料合金的攪拌單元。也可以通過使內(nèi)容器轉(zhuǎn)動(dòng)或搖動(dòng)來攪拌原料合金，但通過在外容器的內(nèi)部配置攪拌單元可以進(jìn)一步攪拌原料合金。由此，可使原料合金全部進(jìn)一步均勻地反應(yīng)。第七發(fā)明為如下的稀土類合金粉末的制造方法第四發(fā)明中的所述內(nèi)容器使用從其內(nèi)壁突出的構(gòu)件作為攪拌所述內(nèi)容器內(nèi)的所述原料合金的攪拌單元。通過使構(gòu)件從內(nèi)容器的內(nèi)壁突出，借助與內(nèi)容器的轉(zhuǎn)動(dòng)或搖動(dòng)的協(xié)同效應(yīng)，可得到較高的攪拌效果。第八發(fā)明為如下的稀土類合金粉末的制造方法在第六發(fā)明中的所述攪拌單元為攪拌上述內(nèi)容器內(nèi)的上述原料合金的攪拌棒。在內(nèi)容器內(nèi)插入攪拌棒而能夠攪拌原料合金，同時(shí)移動(dòng)攪拌棒從而能夠在內(nèi)容器內(nèi)的任意位置攪拌原料，因此通過使構(gòu)件向攪拌不足的部分移動(dòng)而能夠均勻地?cái)嚢鑳?nèi)容器內(nèi)的全部原料合金。為了解決上述課題并實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明的第九發(fā)明為一種永磁體，其特征在于，其通過成型稀土類合金粉末而獲得，所述稀土類合金粉末如下制造將稀土類合金的原料合金投入到反應(yīng)爐內(nèi)，向上述反應(yīng)爐內(nèi)供給氫氣，并在上述反應(yīng)爐內(nèi)粉碎上述原料合金，使氫吸藏于上述原料合金中，然后，在使上述反應(yīng)爐內(nèi)維持氫氣氣氛的狀態(tài)下在上述反應(yīng)爐內(nèi)利用氫化歧化-脫氫再化合法制造稀土類合金粉末。本發(fā)明的永磁體由于是成型具有優(yōu)異磁特性的稀土類合金粉末而得到的，因此具有優(yōu)異的磁特性。發(fā)明的效果本發(fā)明能夠提供一種稀土類合金粉末的制造方法，其能夠利用HDDR法制造具有優(yōu)異磁特性的稀土類合金粉末。此外，通過成型使用上述稀土類合金粉末的制造方法而制造的稀土類合金粉末，能夠提供具有優(yōu)異磁特性的各向異性磁體。


圖1表示本發(fā)明的實(shí)施方式的稀土類合金粉末的制造方法的流程圖。圖2表示反應(yīng)爐結(jié)構(gòu)的示意圖。圖3是圖2的A-A線剖面圖。附圖標(biāo)記說明10反應(yīng)爐11 氫氣12外容器12a夕卜殼
12b 內(nèi)殼12A外容器本體12B 蓋13內(nèi)容器13a、13b 側(cè)壁14內(nèi)容器驅(qū)動(dòng)裝置(內(nèi)容器驅(qū)動(dòng)單元)14a支撐體14b轉(zhuǎn)動(dòng)體14c電動(dòng)機(jī)15加熱器16氣體導(dǎo)入口17氣體排出口18 腳21本體側(cè)冷卻介質(zhì)供給口22本體側(cè)冷卻介質(zhì)排出口23冷卻用泵M蓋側(cè)冷卻介質(zhì)供給口25蓋側(cè)冷卻介質(zhì)排出口^a 第一開口26b 第二開口31內(nèi)容器支撐構(gòu)件32支撐輥32a 側(cè)部A、B、C 空間S原料合金W冷卻介質(zhì)
具體實(shí)施例方式以下，參照附圖詳細(xì)地說明本發(fā)明的稀土類合金粉末的制造方法的實(shí)施方式(以下，稱作實(shí)施方式)和實(shí)施例。另外，本發(fā)明不限于用于實(shí)施下述發(fā)明的實(shí)施方式和實(shí)施例。此外，本領(lǐng)域技術(shù)人員可容易地想到的技術(shù)特征、實(shí)際上等同的技術(shù)特征、所謂均等范圍的技術(shù)特征均包括在下述的實(shí)施方式和實(shí)施例中公開的技術(shù)特征中。圖1表示本發(fā)明的實(shí)施方式的稀土類合金粉末的制造方法的流程圖，圖2表示反應(yīng)爐的結(jié)構(gòu)的示意圖，圖3是圖2的A-A線剖面圖。本實(shí)施方式的稀土類合金粉末的制造方法是通過所謂的氫化岐化-脫氫再化合法(HDDIUi)來制造稀土類合金粉末的稀土類合金粉末的制造方法。如圖1所示，本實(shí)施方式的稀土類合金粉末的制造方法具有通過鑄造 R2T14B的稀土類合金而得到原料合金S的合金準(zhǔn)備工序(步驟Sll)；通過使原料合金S熔融而使原料合金S均質(zhì)化的均質(zhì)化熱處理工序(步驟S12)；向反應(yīng)爐10內(nèi)投入所得的原料合金S，并向反應(yīng)爐10內(nèi)供給氫氣11，從而使氫吸藏于原料合金S的貯氫工序(步驟S13)；在反應(yīng)爐10內(nèi)使原料合金S氫化岐化而得到岐化產(chǎn)物的HD工序(步驟S14)；升高反應(yīng)爐 10內(nèi)的溫度的升溫工序(步驟SM)；在反應(yīng)爐10內(nèi)使氫從岐化產(chǎn)物中釋放而降低岐化產(chǎn)物的氫濃度，從而得到稀土類合金粉末的DR工序(步驟S16)；將稀土類合金粉末冷卻至室溫的冷卻工序(步驟S17)；其中，在貯氫工序和氫化岐化工序的任一工序或兩個(gè)工序中粉碎原料合金S。作為原料合金，可以使用Ii2T14B等R-T-B系合金。從得到具有更優(yōu)異的磁特性的稀土類合金粉末的觀點(diǎn)來看，R-T-B系合金的組成優(yōu)選為R 25質(zhì)量％以上35質(zhì)量％以下、 T :65. 6質(zhì)量％以上且72質(zhì)量％以下、B 1質(zhì)量％以上且1.4質(zhì)量％以下。R可以是選自 Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、TcU Dy、Ho、Er、Tm、Lu中的一種或兩種以上。其中，從制造成本和磁特性的觀點(diǎn)出發(fā)，R優(yōu)選含有Nd。此外，T表示含有狗的的一種以上過渡金屬元素或者含有狗和Co的一種以上過渡金屬元素。T可以含有除稀土類元素以外的例如選自Ti、V、 Cr、Mn、Ni、Cu、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W等的!^e和Co以外的過渡元素的組中的至少一種元素。合金準(zhǔn)備工序步驟Sll合金準(zhǔn)備工序(步驟Sll)是鑄造Ii2T14B而得到原料合金S的工序。利用通常的鑄造方法例如薄帶鑄造法(strip-castingmethod)、鉸接式鑄型法(book-mold method)或離心鑄造法來鑄造I^2T14B,可以得到原料合金S。原料合金S的大小沒有特別的限制，但從將原料合金S的表面氧化的影響控制在最小限度的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選使用原料合金S的大小被鑄造成例如30mm以上大小的原料合金S。原料合金S的大小的測(cè)定方法沒有特別的限制， 例如，可以設(shè)法使用激光衍射來測(cè)定原料合金S的大小。對(duì)原料合金S照射一定波長(zhǎng)的激光，根據(jù)其散射光的強(qiáng)度圖案計(jì)算原料合金S的塊的大小。由于各個(gè)原料合金S的形狀不同，因此可以通過利用相同的方法測(cè)定大量的原料合金S從而統(tǒng)計(jì)地確定原料合金S的大小。此外，可以將各種形狀的原料合金S換算成球形后求出原料合金S的大小。此外，原料合金S可以含有來源于原料金屬或原料化合物、或者制造工序中的不可避免的雜質(zhì)。生成原料合金S后，進(jìn)入均質(zhì)化熱處理工序(步驟S12)。均質(zhì)化熱處理工序步驟S12均質(zhì)化熱處理工序(步驟S12)是通過熔融原料合金S而使原料合金S均質(zhì)化的工序。在均質(zhì)化熱處理工序(步驟S 12)中，在1000°C以上且1200°C以下的溫度下使原料合金S在真空或氬氣、氮?dú)獾榷栊詺夥罩斜３?小時(shí) 48小時(shí)。由此，原料合金S被熔融從而被均質(zhì)化。雖然本實(shí)施方式中包括均質(zhì)化熱處理工序S12，但本發(fā)明不限于此，根據(jù)原料合金S的大小等而可以不含有該工序。原料合金S被均質(zhì)化后，進(jìn)入貯氫工序(步驟S13)。貯氫工序步驟S13貯氫工序(步驟S13)是將均質(zhì)化得到的原料合金S投入到反應(yīng)爐10內(nèi)，然后向反應(yīng)爐10內(nèi)供給氫氣11，使氫吸藏于原料合金S的工序。反應(yīng)爐對(duì)本實(shí)施方式中使用的反應(yīng)爐的構(gòu)成進(jìn)行說明。如圖2、圖3所示，反應(yīng)爐10具有外容器12、內(nèi)容器13、內(nèi)容器驅(qū)動(dòng)裝置(內(nèi)容器驅(qū)動(dòng)單元)14、加熱器15、氣體導(dǎo)入口 16 和氣體排出口 17。反應(yīng)爐10是利用HDDR反應(yīng)制造稀土類合金粉末(特別是磁體用合金粉末)時(shí)使用的設(shè)備，具有加熱所要制造的稀土類合金粉末的原料的功能、向爐內(nèi)供給氣體的功能、將爐內(nèi)抽真空的功能。
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外容器12由外容器本體12A和蓋12B構(gòu)成。外容器本體12A具有由外殼12a和內(nèi)殼12b構(gòu)成的雙層結(jié)構(gòu)，其中，內(nèi)殼12b配置在外殼12a的內(nèi)部，與外殼1 具有相同形狀且比外殼1 小。構(gòu)成外容器本體12A的外殼12a、內(nèi)殼12b為筒狀(本實(shí)施方式中為圓筒狀)結(jié)構(gòu)的容器。在外容器本體12A上安裝有多個(gè)腳18，通過這些腳18來支撐反應(yīng)爐 10。蓋12B為內(nèi)部具有空間A的中空結(jié)構(gòu)，空間A成為冷卻介質(zhì)(本實(shí)施方式中為水) W的流通用通路。蓋12B例如可通過合葉而開閉自如地安裝在外容器本體12A的開口部，外容器12以通過蓋12B而可與外容器本體12A開閉的方式構(gòu)成。若閉合蓋12B，則由外容器本體12A和蓋12B所圍成的空間B形成密閉的結(jié)構(gòu)。外殼12a具有用于向外殼12a內(nèi)供給冷卻介質(zhì)W的本體側(cè)冷卻介質(zhì)供給口 21和用于排出向外殼12a內(nèi)供給的冷卻介質(zhì)W的本體側(cè)冷卻介質(zhì)排出口 22。本體側(cè)冷卻介質(zhì)供給口 21與作為冷卻介質(zhì)供給單元的冷卻用泵23的排出口相連接，從冷卻用泵23供給的冷卻介質(zhì)W在流經(jīng)外殼1 與內(nèi)殼12b之間形成的空間C的過程中冷卻外容器本體12A，并從本體側(cè)冷卻介質(zhì)排出口 22排出。蓋12B具有用于向蓋12B內(nèi)供給冷卻介質(zhì)W的蓋側(cè)冷卻介質(zhì)供給口 M和用于排出向蓋12B內(nèi)供給的冷卻介質(zhì)W的蓋側(cè)冷卻介質(zhì)排出口 25。蓋側(cè)冷卻介質(zhì)供給口 M與冷卻用泵23的排出口相連接，從冷卻用泵23排出的冷卻介質(zhì)W從蓋側(cè)冷卻介質(zhì)供給口對(duì)供給到空間A，在流經(jīng)蓋12B內(nèi)部的空間A的過程中冷卻蓋12B，并從蓋側(cè)冷卻介質(zhì)排出口 25 排出。本實(shí)施方式中，外容器本體12A和蓋12B由金屬例如不銹鋼構(gòu)成。在貯氫工序(步驟S 13)和后述的HDDR反應(yīng)的工序中，氫氣11被供給到反應(yīng)爐10的外容器12的空間B 中，與此同時(shí)，通過配置在外容器本體12A內(nèi)部的加熱器15使空間B的氣氛溫度從600°C升溫至1000°C左右，因此，在HDDR反應(yīng)中，外容器12處于高溫中。如上所述，由于外容器12 由不銹鋼等金屬構(gòu)成，因此，若外容器12升溫，空間B中存在的氫透過外容器12而泄漏到外部。在本實(shí)施方式中，由于在外容器12的外容器本體12A和蓋12B中分別形成有空間 A、C，因此在HDDR反應(yīng)中供給到空間A、C的冷卻介質(zhì)W冷卻外容器本體12A和蓋12B。由此，能夠抑制HDDR反應(yīng)中外容器12的升溫，并降低從空間B透過外容器12而泄漏到外部
的氫的量。此外，作為外容器12的冷卻單元，并非限定于形成空間A、C并使冷卻介質(zhì)W通過其中的方法。例如，也可以使外容器12的外容器本體12A和蓋12B為單層結(jié)構(gòu)而非兩層結(jié)構(gòu)，并對(duì)外容器本體12A和蓋12B直接噴射冷卻介質(zhì)W。由此，能簡(jiǎn)化外容器12的結(jié)構(gòu)。此外，在本實(shí)施方式中，使用水作為冷卻介質(zhì)W，但本發(fā)明不限于此，只要是能夠冷卻外容器本體12A和蓋12B的冷卻介質(zhì)即可。內(nèi)容器13配置在外容器12的內(nèi)部即空間B中。內(nèi)容器13為筒狀(本實(shí)施方式中為圓筒狀)結(jié)構(gòu)，是用來將原料合金S保持在內(nèi)容器13內(nèi)部的筒狀容器。內(nèi)容器13由不銹鋼等金屬材料構(gòu)成。內(nèi)容器13在其側(cè)壁13a、13b上具有第一開口 26a和第二開口洸b。內(nèi)容器13的第一開口 26a與第二開口 26b對(duì)向配置。通過設(shè)置第一開口 26a和第二開口洸b，在貯氫工序(步驟S13)和HDDR反應(yīng)的HD (氫化-岐化)反應(yīng)中，氫通過第一開口 26a或第二開口 26b而可靠地供給到內(nèi)容器13內(nèi)的原料合金S中。此外，在DR(脫氫-再化合)反應(yīng)中從原料合金S放出的氫從第一開口 26a或第二開口 26b確實(shí)地放出到內(nèi)容器13的外部。進(jìn)而，通過在內(nèi)容器13中設(shè)置第一開口 26a和第二開口 ^b，還可以在內(nèi)容器13 的內(nèi)部插入或配置測(cè)量器具、具有各種功能的器具，或者在內(nèi)容器13的內(nèi)部配置加熱器 15。另外，本實(shí)施方式中，對(duì)于第一開口 26a和第二開口 26b的形狀，其俯視圖為圓形，但第一開口 26a和第二開口 2 的形狀不限于此。本實(shí)施方式中，內(nèi)容器13的側(cè)壁13a優(yōu)選以相對(duì)于內(nèi)容器側(cè)部13c可拆的方式構(gòu)成。由此，易于向內(nèi)容器13的內(nèi)部投入原料合金S，操作性提高。另外，即使在側(cè)壁13a固定在內(nèi)容器側(cè)部13c的情況下，也能夠從第一開口 26a或第二開口 26b投入原料合金S。內(nèi)容器13優(yōu)選如下配置第一開口 26a和第二開口 26b為圓形，并且第一開口 26a 和第二開口 26b具有與內(nèi)容器13的兩端面交叉(本實(shí)施方式中正交)的軸(內(nèi)容器轉(zhuǎn)動(dòng)軸)Zr，且第一開口 26a和第二開口 26b的中心配置在內(nèi)容器轉(zhuǎn)動(dòng)軸^ 上。如此的話，易于確保內(nèi)容器13內(nèi)具有保持原料合金S的容積，因此適合于制造大量稀土類合金粉末。將內(nèi)容器13按照能夠以內(nèi)容器轉(zhuǎn)動(dòng)軸^ 為中心進(jìn)行轉(zhuǎn)動(dòng)或搖動(dòng)的方式配置在外容器本體12A的內(nèi)部。在構(gòu)成外容器12的外容器本體12A的內(nèi)殼12b上設(shè)置有多個(gè)(本實(shí)施方式為4個(gè))內(nèi)容器支撐構(gòu)件31。內(nèi)容器支撐構(gòu)件31為柱狀構(gòu)件，其一個(gè)端部安裝在內(nèi)殼12b上。內(nèi)容器13在與內(nèi)容器轉(zhuǎn)動(dòng)軸ττ平行的方向上各配置有2個(gè)內(nèi)容器支撐構(gòu)件 31。即，4個(gè)內(nèi)容器支撐構(gòu)件31在與內(nèi)容器轉(zhuǎn)動(dòng)軸ττ平行的方向上分別對(duì)向配置，內(nèi)容器 13被2對(duì)內(nèi)容器支撐構(gòu)件31所夾持。配置在與內(nèi)容器轉(zhuǎn)動(dòng)軸ττ平行的直線上的2個(gè)內(nèi)容器支撐構(gòu)件31在其各自的另一端部、即與安裝于內(nèi)殼12b的側(cè)端部相對(duì)一側(cè)的端部以雙支撐的方式進(jìn)行支撐，使得支撐輥32能夠以與內(nèi)容器轉(zhuǎn)動(dòng)軸ττ平行的軸為中心轉(zhuǎn)動(dòng)。支撐輥32的側(cè)部3 與內(nèi)容器 13的側(cè)部相接觸。由此，在外容器12的外容器本體12A上介由2根支撐輥32和內(nèi)容器支撐構(gòu)件31而支撐內(nèi)容器13。利用內(nèi)容器驅(qū)動(dòng)單元14使內(nèi)容器13以內(nèi)容器轉(zhuǎn)動(dòng)軸^ 為中心進(jìn)行轉(zhuǎn)動(dòng)或搖動(dòng)。 內(nèi)容器驅(qū)動(dòng)單元14作為用于粉碎收容在內(nèi)容器13內(nèi)的原料合金S的粉碎單元而發(fā)揮作用。內(nèi)容器驅(qū)動(dòng)單元14由支撐體14a、作為傳動(dòng)機(jī)構(gòu)的轉(zhuǎn)動(dòng)體14b、作為動(dòng)力產(chǎn)生單元的電動(dòng)機(jī)14c構(gòu)成。電動(dòng)機(jī)Hc可通過例如控制單元來控制。介由齒輪、鏈條等傳動(dòng)機(jī)構(gòu)將來自電動(dòng)機(jī)14c的動(dòng)力傳遞給轉(zhuǎn)動(dòng)體14b，使其以與內(nèi)容器轉(zhuǎn)動(dòng)軸&平行的軸為中心進(jìn)行轉(zhuǎn)動(dòng)。由于轉(zhuǎn)動(dòng)體14b的外周部與內(nèi)容器13的內(nèi)容器側(cè)部13c的外周部相鄰接，因此在轉(zhuǎn)動(dòng)體14b轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，內(nèi)容器13以與轉(zhuǎn)動(dòng)體14b的轉(zhuǎn)動(dòng)方向相反的方向進(jìn)行轉(zhuǎn)動(dòng)。內(nèi)容器13不僅發(fā)生轉(zhuǎn)動(dòng)，而且還可以通過控制電動(dòng)機(jī)14c使內(nèi)容器13的轉(zhuǎn)動(dòng)角在360度以內(nèi)改換轉(zhuǎn)動(dòng)方向，從而使內(nèi)容器13發(fā)生搖動(dòng)。這樣，由于內(nèi)容器13在外容器12的內(nèi)部進(jìn)行轉(zhuǎn)動(dòng)或搖動(dòng)，因此，反應(yīng)爐10在貯氫工序(步驟S13) ,HDDR反應(yīng)的HD反應(yīng)中利用內(nèi)容器驅(qū)動(dòng)單元14使內(nèi)容器13轉(zhuǎn)動(dòng)或搖動(dòng)， 從而能夠攪拌并粉碎內(nèi)容器13內(nèi)的原料合金S。另外，用于使內(nèi)容器13轉(zhuǎn)動(dòng)或搖動(dòng)的單元并不限于此種結(jié)構(gòu)，只要是能夠使內(nèi)容器13轉(zhuǎn)動(dòng)或搖動(dòng)的單元即可。
此外，用于粉碎原料合金S的粉碎單元并不限于用于使內(nèi)容器13轉(zhuǎn)動(dòng)或搖動(dòng)的單元。粉碎單元也可以為例如對(duì)內(nèi)容器13的內(nèi)部給與振動(dòng)的超聲波發(fā)生單元(振動(dòng)發(fā)生單元)。上述超聲波發(fā)生單元設(shè)置在外容器本體12A的內(nèi)殼12b的內(nèi)部，對(duì)內(nèi)容器13的內(nèi)部給與振動(dòng)。對(duì)內(nèi)容器13給與超聲波，并使內(nèi)容器13內(nèi)的原料合金S發(fā)生振動(dòng)，從而能夠粉碎原料合金S。由此，能夠同時(shí)地對(duì)內(nèi)容器13的全部原料合金S給與均等的振動(dòng)，因此能夠高效地粉碎原料合金S。此外，本實(shí)施方式中，反應(yīng)爐10內(nèi)，作為用于攪拌保持在內(nèi)容器13內(nèi)的原料合金 S的單元，可以在內(nèi)容器13的內(nèi)壁的圓周方向上設(shè)置多個(gè)從內(nèi)容器13的內(nèi)壁突出的構(gòu)件 (內(nèi)容器突起部)。在內(nèi)容器13轉(zhuǎn)動(dòng)或搖動(dòng)時(shí)，通過設(shè)置上述內(nèi)容器突起部而產(chǎn)生的與內(nèi)容器13的轉(zhuǎn)動(dòng)或搖動(dòng)的協(xié)同效應(yīng)，可以得到較高的攪拌效果。即，通過上述內(nèi)容器突起部攪拌且粉碎保持在內(nèi)容器13內(nèi)的原料合金S，使其進(jìn)一步微細(xì)化，因此反應(yīng)不僅在原料合金S的外側(cè)進(jìn)行，直至內(nèi)部也均勻地進(jìn)行，能夠使全部原料合金S均勻地反應(yīng)，使稀土類合金粉末的品質(zhì)提高。此外，通過上述內(nèi)容器突起部也能夠粉碎原料合金S。進(jìn)而，通過上述內(nèi)容器突起部而使內(nèi)容器13的傳熱面積變大，因此還能夠有效地從內(nèi)容器13向原料合金 S傳熱、或者從原料合金S向內(nèi)容器13傳熱。此外，作為用于攪拌原料合金S的單元，可以從內(nèi)容器13的第一開口 26a和第二開口 26b中的至少一個(gè)開口向內(nèi)容器13的內(nèi)部插入攪拌棒。也可以將該上述攪拌棒從第一開口 26a和第二開口 26b中的至少一個(gè)開口插入到轉(zhuǎn)動(dòng)或搖動(dòng)著的內(nèi)容器13的內(nèi)部，使其與保持在內(nèi)容器13中的原料合金S接觸，從而攪拌原料合金S。此外，可以用上述攪拌棒在內(nèi)容器13內(nèi)的任意位置攪拌原料合金S，因此可以通過將上述攪拌棒移動(dòng)到攪拌不充分的部分從而均勻地?cái)嚢枞吭虾辖餝。在攪拌原料合金S時(shí)，可以通過使上述攪拌棒振動(dòng)來促進(jìn)攪拌。此外，也可以使上述攪拌棒在與內(nèi)容器轉(zhuǎn)動(dòng)軸^ 平行的方向上來回移動(dòng)。這樣，能夠攪拌與內(nèi)容器轉(zhuǎn)動(dòng)軸ττ平行的方向上的所有原料合金S，因此能夠更均勻地?cái)嚢柙虾辖餝，從而能夠制造更均勻品質(zhì)的稀土類合金粉末。此外，作為用于攪拌原料合金S的攪拌單元，并不限于上述內(nèi)容器突起部、上述使用攪拌棒進(jìn)行攪拌的單元，只要是能夠攪拌內(nèi)容器13內(nèi)的原料合金S的單元即可。加熱器15配置在內(nèi)容器13與外容器本體12Α的內(nèi)殼12b之間。加熱器15可以使用例如電加熱器。反應(yīng)爐10具有用于向外容器12的內(nèi)殼12b的內(nèi)部導(dǎo)入氣體的氣體導(dǎo)入口 16和將外容器12內(nèi)部的氣體排出到外容器12的外部的氣體排出口 17。介由氣體導(dǎo)入口 16向空間B供給的氣體通過空間B從氣體排出口 17排出到外部。作為介由氣體導(dǎo)入口 16向空間B供給的氣體，可以使用例如氫氣11、氬氣等惰性氣體。氫氣11可在貯氫工序(步驟 S13), HDDR反應(yīng)中使用，氬氣可在HDDR反應(yīng)后冷卻原料合金S時(shí)使用。這樣，在反應(yīng)爐10中，通過在反應(yīng)爐10內(nèi)為氫氣氣氛的狀態(tài)下使內(nèi)容器13轉(zhuǎn)動(dòng)或搖動(dòng)，能夠攪拌并粉碎投入到內(nèi)容器13內(nèi)的原料合金S。此外，在反應(yīng)爐10中，能夠在同一反應(yīng)爐10內(nèi)在維持氫氣氣氛的狀態(tài)下進(jìn)行后述的HDDR反應(yīng)的HD反應(yīng)。在反應(yīng)爐10 中，由于在反應(yīng)爐10內(nèi)處于氫氣氣氛的狀態(tài)下粉碎原料合金S，因此在使原料合金S的表面積增大的同時(shí)，能夠防止原料合金S的表面被氧化。在反應(yīng)爐10中，由于使原料合金S在該氫氣氣氛的狀態(tài)下在反應(yīng)爐10內(nèi)進(jìn)行HDDR反應(yīng)，因此能夠使全部原料合金S均勻地進(jìn)
1行HD反應(yīng)。因此，原料合金S能夠均勻地微細(xì)化而不被氧化。因此，在利用HDDR反應(yīng)從原料合金S制造稀土類合金粉末(特別是磁體用合金粉末)時(shí)使用反應(yīng)爐10是適宜的。另外，在本實(shí)施方式中，雖然是使用反應(yīng)爐10利用HDDR反應(yīng)來制造稀土類合金粉末，但本發(fā)明不限于此，也并不排除使用反應(yīng)爐10以外的爐來適用本發(fā)明的稀土類合金粉末的制造方法的情況。下面對(duì)使投入到反應(yīng)爐10內(nèi)的內(nèi)容器13中的原料合金S吸藏氫的貯氫工序(步驟S13)進(jìn)行說明。如上所述，貯氫工序(步驟S13)是將均質(zhì)化得到的原料合金S投入到反應(yīng)爐10 內(nèi)，然后向反應(yīng)爐10內(nèi)供給氫氣11，從而使氫吸藏于原料合金S的工序。在貯氫工序(步驟S13)中，向反應(yīng)爐10內(nèi)供給氫氣11，使原料合金S在溫度Ttl下在反應(yīng)爐10內(nèi)的氫分壓為P1的氫氣氣氛中保持規(guī)定的時(shí)間t1;使氫吸藏于原料合金S中。氫分壓P1優(yōu)選為IOOkPa 以上且300kPa以下。溫度Ttl優(yōu)選為100°C以上且200°C以下。時(shí)間、優(yōu)選為0. 5小時(shí) 2小時(shí)。在反應(yīng)爐10中，通過使氫分壓P1、溫度Ttl、時(shí)間、為上述范圍內(nèi)，能夠使氫吸藏于原料合金S的晶格中。這是因?yàn)?，?dāng)氫分壓P1不足lOOltfa時(shí)，氫難以吸藏于原料合金S的晶格中，當(dāng)氫分壓P1超過300kPa時(shí)，氫過度地吸藏于原料合金S的晶格中從而在HD反應(yīng)時(shí)組織變粗大。當(dāng)溫度Ttl超過200°C時(shí)，氫難以吸藏于原料合金S的晶格中，當(dāng)溫度Ttl不足100°C 時(shí)，氫也同樣難以吸藏于原料合金S的晶格中。當(dāng)時(shí)間、長(zhǎng)于2小時(shí)時(shí)，氫過度地吸藏于原料合金S中，當(dāng)時(shí)間、少于0. 5小時(shí)時(shí)，氫不能充分地吸藏于原料合金S中。在貯氫工序(步驟Si;3)中，對(duì)原料合金S進(jìn)行均質(zhì)化熱處理，然后使其在溫度Ttl 下在反應(yīng)爐10內(nèi)的氫分壓P1的氫氣氣氛中保持時(shí)間ti，能夠使氫吸藏于原料合金S的晶格中。另外，在該工序中原料合金S不發(fā)生岐化。此外，在使氫吸藏于原料合金S的晶格中這期間，使反應(yīng)爐10內(nèi)的內(nèi)容器13轉(zhuǎn)動(dòng)或搖動(dòng)。通過使內(nèi)容器13轉(zhuǎn)動(dòng)或搖動(dòng)，可使內(nèi)容器13內(nèi)的原料合金S被攪拌，并且能夠粉碎原料合金S。由于反應(yīng)爐10內(nèi)的空間B處于氫氣氣氛下，因此即使粉碎原料合金S，也能夠使原料合金S的表面積增大而原料合金S的新生表面不被氧化，投入到內(nèi)容器13內(nèi)的全部原料合金S均勻地吸藏氫，能夠降低不均勻的貯氫狀態(tài)。在反應(yīng)爐10內(nèi)的氫氣氣氛下粉碎原料合金S并使氫吸藏于原料合金S后，進(jìn)入HD 工序(步驟S14)。此外，本實(shí)施方式中，雖然貯氫工序(步驟S13)中在反應(yīng)爐10內(nèi)粉碎原料合金S， 但本發(fā)明不限于此。在反應(yīng)爐10中，不僅在貯氫工序(步驟S13)進(jìn)行內(nèi)容器13的轉(zhuǎn)動(dòng)或搖動(dòng)，在后述的HD工序(步驟S14)中也可以連續(xù)地進(jìn)行。在反應(yīng)爐10中，在HD工序(步驟S14)中也連續(xù)地使內(nèi)容器13在反應(yīng)爐10內(nèi)的氫氣氣氛下轉(zhuǎn)動(dòng)或搖動(dòng)，并在內(nèi)容器13 內(nèi)粉碎原料合金S，因此，能夠使原料合金S全部均勻地吸藏氫而原料合金S的新生表面不被氧化，能夠進(jìn)一步降低不均勻的貯氫狀態(tài)。此外，也可以采用在HD工序(步驟S14)中在反應(yīng)爐10內(nèi)粉碎原料合金S，以代替在貯氫工序(步驟S13)中在反應(yīng)爐10內(nèi)粉碎原料合金S。在反應(yīng)爐10中，由于在進(jìn)行HD工序(步驟S14)的同時(shí)，使內(nèi)容器13在反應(yīng)爐10內(nèi)的氫氣氣氛下轉(zhuǎn)動(dòng)或搖動(dòng)從而在內(nèi)容器13內(nèi)粉碎原料合金S，因此能夠使原料合金S均勻地吸藏氫而原料合金S的新生表面不被氧化。氫化岐化(HD)工序步驟S14HD工序(步驟S14)是在比溫度Ttl高的溫度T1下將吸藏有氫的原料合金S在反應(yīng)爐10內(nèi)的氫分壓為P2的氫氣氣氛中保持規(guī)定時(shí)間t2的工序。這樣，由于原料合金S吸藏有氫，原料合金S由于自身的不同相之間的貯氫量的差異而發(fā)生自身裂解式粉碎，被氫化岐化而生成岐化產(chǎn)物。HD工序(步驟S14)的反應(yīng)爐10內(nèi)的氣氛中的氫分壓P2優(yōu)選為IOkPa以上且 IOOkPa以下。溫度T1優(yōu)選為700°C以上且850°C以下。通過在反應(yīng)爐10內(nèi)使氫分壓P2、溫度T1為上述條件進(jìn)行氫化岐化，能夠得到稀土類合金粉末。這是因?yàn)?，氫分壓P2不足IOkPa時(shí)，存在原料合金S的氫化岐化不能充分進(jìn)行的傾向，當(dāng)氫分壓I32超過IOOkPa時(shí)，存在難以獲得稀土類合金粉末的傾向。此外，當(dāng)溫度T1不足700°C時(shí)，存在原料合金S的氫化岐化不能充分進(jìn)行的傾向， 當(dāng)溫度T1超過850°C時(shí)，存在難以獲得所期望的岐化產(chǎn)物(氫化物)的傾向。HD工序S14的時(shí)間t2優(yōu)選為0. 5小時(shí)以上且600小時(shí)以下。當(dāng)時(shí)間t2不足0.5 小時(shí)時(shí)，存在原料合金S的氫化岐化不能充分進(jìn)行的傾向，當(dāng)時(shí)間t2超過600小時(shí)時(shí)，存在工序變得過長(zhǎng)的傾向。由HD工序(步驟S14)得到的岐化產(chǎn)物中含有RHx等氫化物，α -Fe和!^e2B等鐵化合物。該階段的岐化產(chǎn)物形成為IOOnm等級(jí)的微細(xì)的基質(zhì)(matrix)。原料合金S在反應(yīng)爐10內(nèi)發(fā)生氫化岐化而得到岐化產(chǎn)物后，進(jìn)入升溫工序(步驟S15)。升溫工序步驟S15升溫工序(步驟SM)是將反應(yīng)爐10內(nèi)的溫度從溫度T1升高至比溫度T1高的溫度 T2、并將岐化產(chǎn)物的溫度在規(guī)定的時(shí)間t3內(nèi)從溫度T1升高到溫度T2的工序。溫度T2比溫度1\高，優(yōu)選為750°C以上且950°C以下。另外，升溫速度沒有特別的限制。升溫工序(步驟S15)的時(shí)間t3為例如1分鐘以上且10分鐘以下。反應(yīng)爐10內(nèi)的溫度從溫度T1升高至 T2后，停止向空間B內(nèi)供給氫氣11，進(jìn)入DR工序(步驟S16)。脫氫再化合(DR)工序步驟S16DR工序(步驟S16)是使氫從所得的岐化產(chǎn)物釋放從而使岐化產(chǎn)物的氫濃度降低的工序。本實(shí)施方式中，DR工序(步驟S16)具有第一 DR工序(步驟S16-1)和第二 DR工序(步驟S16-2)。在本實(shí)施方式中，DR工序(步驟S16)雖然由第一 DR工序(步驟S16-1) 和第二 DR工序(步驟S16-2)兩個(gè)工序組成，但本發(fā)明不限于此，DR工序(步驟S16)可以僅進(jìn)行1次，也可以進(jìn)行3次以上。第一脫氫再化合(DR)工序步驟S16-1第一 DR工序(步驟S16-1)是，在比溫度T1高的溫度T2下且在規(guī)定的時(shí)間t4內(nèi)使反應(yīng)爐10內(nèi)的氫分壓減壓至P3、使氫從岐化產(chǎn)物中釋放從而降低岐化產(chǎn)物的氫濃度的工序。認(rèn)為，通過該工序，在HD工序(步驟S14)中得到的岐化產(chǎn)物的基質(zhì)中生成稀土類合金的核。在該DR反應(yīng)中，從原料合金S釋放的氫氣11、即存在于反應(yīng)爐10的外容器12的空間B中的氫氣11，從設(shè)置在外容器本體12A的氣體排出口 17排出到外部。以使氫釋放前的岐化產(chǎn)物的總質(zhì)量為基準(zhǔn)，氫從岐化產(chǎn)物釋放的速度優(yōu)選為0. 4 質(zhì)量％ /分鐘以上且13質(zhì)量％ /分鐘以下。由此能夠更均勻地生成稀土類合金的核。
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氫從岐化產(chǎn)物釋放的速度可以通過控制氣氛中的氫分壓的下降速度來進(jìn)行調(diào)整。 即，通過增大氫分壓的下降速度，能夠增大氫從岐化產(chǎn)物的釋放速度。氫分壓的下降速度可以通過例如導(dǎo)入氬氣或減壓等來進(jìn)行調(diào)整。第一 DR工序中的氫分壓的下降速度優(yōu)選為 2kPa/分鐘以上且IOkPa/分鐘以下，最優(yōu)選為4kPa/分鐘左右。第一 DR工序(步驟S16-1)中的反應(yīng)爐10內(nèi)的氣氛中的氫分壓P3優(yōu)選為左
右ο第一 DR工序(步驟S16-1)中的岐化產(chǎn)物的溫度T2比溫度T1高，且優(yōu)選為750°C 以上且950°C以下，更優(yōu)選為800°C以上且900°C以下，進(jìn)一步優(yōu)選為850°C前后。通過使岐化產(chǎn)物的溫度T2高于溫度T1，氫更易從岐化產(chǎn)物脫離，可均勻地生成稀土類合金的核。 當(dāng)溫度T2不足750°C時(shí)，不能充分地增加氫從岐化產(chǎn)物釋放的速度，存在稀土類合金的核的生成不均勻的傾向。另一方面，當(dāng)溫度T2超過950°C時(shí)，由于氫從岐化產(chǎn)物釋放的速度變得過大，因此存在難以控制岐化產(chǎn)物的氫濃度n的傾向。作為第一 DR工序(步驟S16-1)的時(shí)間t4，例如為0. 1小時(shí) 0. 5小時(shí)，時(shí)間t4可以根據(jù)氫從岐化產(chǎn)物的釋放速度進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整。在時(shí)間t4內(nèi)使其在反應(yīng)爐10內(nèi)的溫度為溫度T2下進(jìn)行脫氫再化合后，進(jìn)入第二 DR工序(步驟S16-2)。Il二脫,氫再化合(DR)工序S16-2第二 DR工序(步驟S16-2)是下述工序在溫度T2下且在規(guī)定的時(shí)間t5內(nèi)，使反應(yīng)爐10內(nèi)的氫分壓進(jìn)一步減壓至P4，以比第一 DR工序(步驟S16-1)小的、氫從岐化產(chǎn)物的釋放速度，使氫從岐化產(chǎn)物中釋放，進(jìn)一步降低岐化產(chǎn)物的氫濃度，得到稀土類合金粉末的工序。在該DR反應(yīng)中，從原料合金S中釋放的氫氣11也與上述同樣地從設(shè)置在外容器本體12A的氣體排出口 17排出到外部。第二 DR工序(步驟S16-2)的溫度優(yōu)選與第一 DR工序(步驟S16-1)的溫度T2相同。由此能夠使氫從岐化產(chǎn)物中順利地釋放。作為第二 DR工序(步驟S16-2)的時(shí)間t5，例如為0. 3小時(shí) 5小時(shí)，時(shí)間t5可根據(jù)氫從岐化產(chǎn)物釋放的速度而進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整。此外，第二 DR工序(步驟S16-2)中氫分壓的下降速度優(yōu)選為0. OlkPa/分鐘以上且0. 2kPa/分鐘以下，最優(yōu)選為0. IkPa/分鐘左右。通過使第一 DR工序(步驟S16-1)中氫分壓的下降速度高于第二 DR工序(步驟S16-2)中氫分壓的下降速度，能夠使第一 DR工序(步驟S16-1)中從岐化產(chǎn)物釋放氫的釋放速度大于第二 DR工序(步驟S16-2)中從岐化產(chǎn)物釋放氫的釋放速度。由此使得稀土類合金的核的生成更均勻。第二 DR工序(步驟S16-2)中的反應(yīng)爐10內(nèi)的氣氛中的氫分壓P4為OUa IUa 左右ο在時(shí)間t5內(nèi)在反應(yīng)爐10內(nèi)的溫度為溫度T2下進(jìn)行脫氫再化合后，進(jìn)入冷卻工序 (步驟S17)。冷卻工序步驟S17冷卻工序(步驟S17)是向空間B供給作為冷卻原料的冷卻用惰性氣體并將通過 HDDR反應(yīng)得到的稀土類合金粉末冷卻至室溫的工序。將反應(yīng)爐10內(nèi)的溫度冷卻至室溫后， 停止供給上述惰性氣體，打開反應(yīng)爐10的蓋12B，從內(nèi)容器13中取出稀土類合金粉末。取出的稀土類合金粉末通過成型然后磁化而成為磁體。作為上述惰性氣體，可以使用例如氬氣、風(fēng)氣等。通過以上工序，能夠利用HDDR法得到具有優(yōu)異磁特性的稀土類合金粉末。如上所述，本實(shí)施方式的稀土類合金粉末的制造方法適用于使用反應(yīng)爐10利用 HDDR反應(yīng)從稀土類合金的原料合金制造稀土類合金粉末的方法。即，在本實(shí)施方式的稀土類合金粉末的制造方法中，向反應(yīng)爐10內(nèi)的內(nèi)容器13中投入原料合金S，在貯氫工序(步驟S13)中，在使反應(yīng)爐10內(nèi)處于氫氣氣氛的狀態(tài)下內(nèi)容器13發(fā)生轉(zhuǎn)動(dòng)或搖動(dòng)，攪拌并粉碎內(nèi)容器13內(nèi)的原料合金S。然后，直接在同一反應(yīng)爐10內(nèi)，在維持氫氣氣氛的狀態(tài)下進(jìn)行HDDR反應(yīng)，在HD工序(步驟S14)中，從粉碎的原料合金S氫化岐化而得到的岐化產(chǎn)物中釋放氫，得到稀土類合金粉末。在反應(yīng)爐10中，由于在反應(yīng)爐10內(nèi)為氫氣氣氛的狀態(tài)下預(yù)先粉碎原料合金S，因此能夠使原料合金S的表面積增大且能夠防止原料合金S的表面被氧化。在使該反應(yīng)爐10內(nèi)維持氫氣氣氛的狀態(tài)下，在反應(yīng)爐10內(nèi)進(jìn)行HDDR反應(yīng)的HD反應(yīng)，因此，在反應(yīng)爐10內(nèi)原料合金S的表面不會(huì)被氧化，且能夠使全部原料合金S均勻地進(jìn)行HD反應(yīng)。因此，由于原料合金S不會(huì)被氧化且能夠均勻地微細(xì)化，從而能夠制造磁特性優(yōu)異的稀土類合金粉末。此外，本實(shí)施方式的稀土類合金粉末的制造方法中，由于使內(nèi)容器13轉(zhuǎn)動(dòng)或搖動(dòng)，且內(nèi)容器13內(nèi)的原料合金S被攪拌并粉碎，因此還能夠使原料合金S的溫度分布保持均勻，能夠使全部原料合金S均勻地進(jìn)行原料合金S的貯氫、HD反應(yīng)。因此，在由大量的原料合金制造稀土類合金粉末的情況下，通過攪拌原料也能較容易地控制原料的溫度。因此， 本實(shí)施方式的稀土類合金粉末的制造方法能夠采用HDDR法制造磁性材料用粉末，特別是能夠穩(wěn)定且大量地制造高品質(zhì)的稀土類合金粉末。通過本實(shí)施方式的稀土類合金粉末的制造方法得到的稀土類合金粉末，由于能夠使原料合金均勻地微細(xì)化，因此適宜用作稀土類燒結(jié)磁體用合金粉末或稀土類粘結(jié)磁體用合金粉末。即，如果使用由上述制造方法得到的稀土類合金粉末來制造磁體，能夠得到矯頑力、剩余磁通密度等磁特性優(yōu)異的磁體。該稀土類合金粉末可適宜用作通過成型而成為永磁體的原料。此外，稀土類合金粉末優(yōu)選具有磁各向異性的磁體粉末。由此能夠更加適宜用作磁特性優(yōu)異的各向異性磁體的原料。永磁體接著，對(duì)本發(fā)明的永磁體的優(yōu)選的實(shí)施方式進(jìn)行說明。作為永磁體，可列舉出例如稀土類燒結(jié)磁體、稀土類粘結(jié)磁體等。稀土類燒結(jié)磁體是將稀土類合金粉末成型成規(guī)定形狀后得到的磁體。稀土類粘結(jié)磁體是將含樹脂的樹脂粘結(jié)劑與磁體粉末混煉，并將所得的稀土類粘結(jié)磁體用混合物(組合物)成型為規(guī)定形狀后而得到的磁體。稀土類燒結(jié)磁體、 稀土類粘結(jié)磁體在各自成型時(shí)，可以為各向異性、各向同性。通過在成型時(shí)施加磁場(chǎng)而使稀土類合金粉末沿一定方向取向并成型從而得到各向異性稀土類燒結(jié)磁體、各向異性稀土類粘結(jié)磁體。各向同性稀土類燒結(jié)磁體、各向同性稀土類粘結(jié)磁體是在各自成型時(shí)不施加磁場(chǎng)地成型稀土類合金粉末得到的。稀土類燒結(jié)磁體對(duì)稀土類燒結(jié)磁體的制造方法的一個(gè)例子進(jìn)行說明。將由上述得到的稀土類合金粉末通過例如壓制成型等而成型為規(guī)定的目標(biāo)形狀。對(duì)成型稀土類合金粉末而得到的成型體的形狀沒有特別的限制，可根據(jù)所使用的模具的形狀而為例如柱狀、平板狀、環(huán)狀等，可以根據(jù)所期望的稀土類燒結(jié)磁體的形狀進(jìn)行適當(dāng)變更。接著，例如在真空中或惰性氣體的存在下，將成型體在1000°C 1200°C的溫度下加熱處理1 10小時(shí)進(jìn)行燒結(jié)。由此可以得到燒結(jié)體(稀土類燒結(jié)磁體)。燒結(jié)后，通過在比燒結(jié)時(shí)低的溫度下加熱所得的稀土類燒結(jié)磁體等，對(duì)稀土類燒結(jié)磁體實(shí)施時(shí)效處理。時(shí)效處理可以根據(jù)實(shí)施時(shí)效處理的次數(shù)適當(dāng)調(diào)整處理?xiàng)l件，例如為，在700°C 900°C的溫度下加熱1小時(shí) 3小時(shí)，再在500°C 700°C的溫度下加熱1小時(shí) 3小時(shí)的兩階段加熱； 在600°C附近的溫度下加熱1 3小時(shí)的一階段加熱等。通過這種時(shí)效處理，能夠提高稀土類燒結(jié)磁體的磁特性。所得的稀土類燒結(jié)磁體通過切割成所期望的尺寸或者通過使其表面平滑化，可以得到規(guī)定的目標(biāo)形狀的稀土類燒結(jié)磁體。另外，所得的稀土類燒結(jié)磁體可以在其表面上進(jìn)一步設(shè)置氧化層、樹脂層等用于防止劣化的保護(hù)層。如上所述，由于通過本實(shí)施方式的稀土類合金粉末的制造方法得到的稀土類合金粉末具有優(yōu)異的磁特性，因此使用該稀土類合金粉末得到的稀土類燒結(jié)磁體可具有能夠充分維持剩余磁通密度Br且提高矯頑力HcJ等優(yōu)異的磁特性。此外，在將稀土類合金粉末成型為所規(guī)定的目標(biāo)形狀時(shí)，可以采用施加磁場(chǎng)使得成型得到的成型體沿一定方向取向的方式。由此，稀土類燒結(jié)磁體沿特定方向取向，因此能夠得到磁性更強(qiáng)的各向異性稀土類燒結(jié)磁體。稀土類粘結(jié)磁體下面對(duì)稀土類粘結(jié)磁體的制造方法的一個(gè)例子進(jìn)行說明。通過采用例如加壓式捏合機(jī)等加壓式混煉機(jī)將含有樹脂的樹脂粘結(jié)劑與稀土類合金粉末混煉，從而調(diào)制含有樹脂粘結(jié)劑和稀土類合金粉末的稀土類粘結(jié)磁體用混合物(組成物)。作為樹脂，可列舉出環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂等熱固化性樹脂，苯乙烯系、烯烴系、聚氨酯系、聚酯系、聚酰胺系的彈性體、 離聚物(ionomer)、乙烯-丙烯共聚物(EPM)、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物等熱塑性樹脂。其中，優(yōu)選熱固化性樹脂，更優(yōu)選環(huán)氧樹脂或酚醛樹脂。此外，可以根據(jù)需要在稀土類粘結(jié)磁體用混合物中加入偶聯(lián)劑或其他添加材料。此外，稀土類粘結(jié)磁體中的稀土類合金粉末與樹脂的含有比率為，相對(duì)于100質(zhì)量份稀土類合金粉末，優(yōu)選含有例如0. 5質(zhì)量份以上且20質(zhì)量份以下的樹脂。相對(duì)于100 質(zhì)量份稀土類合金粉末，樹脂的含量不足0. 5質(zhì)量份時(shí)，存在保形性受損的傾向，當(dāng)樹脂超過20質(zhì)量份時(shí)，存在難以得到足夠優(yōu)異磁特性的傾向。調(diào)制成上述的稀土類粘結(jié)磁體用混合物后，通過壓縮成型該稀土類粘結(jié)磁體用混合物，能夠得到含有稀土類合金粉末和樹脂的稀土類粘結(jié)磁體。壓縮成型可使用機(jī)械壓力機(jī)、油壓機(jī)等壓縮成型機(jī)來進(jìn)行。另外，稀土類粘結(jié)磁體的制造方法并非限定于上述壓縮成型的方法，例如可以通過注射成型來成型。此時(shí)，根據(jù)需要將稀土類粘結(jié)磁體用混合物加熱直至達(dá)到粘結(jié)劑(熱塑性樹脂)的熔融溫度，成為流動(dòng)狀態(tài)后，在具有規(guī)定形狀且施加有磁場(chǎng)的模具內(nèi)注射該稀土類粘結(jié)磁體用混合物并進(jìn)行成型。然后，冷卻，從模具中取出具有規(guī)定形狀的成型品(稀土類粘結(jié)磁體)。由此能夠得到稀土類粘結(jié)磁體。成型得到的稀土類粘結(jié)磁體的形狀沒有特別的限制，與上述同樣，可根據(jù)使用的模具的形狀而為例如柱狀、平板狀、環(huán)狀等，可以根據(jù)所期望的稀土類粘結(jié)磁體的形狀進(jìn)行變更。
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如上所述，由于通過本實(shí)施方式的稀土類合金粉末的制造方法得到的稀土類合金粉末具有優(yōu)異的磁特性，因此使用該稀土類合金粉末得到的稀土類粘結(jié)磁體可具有能夠充分維持剩余磁通密度Br且提高矯頑力HcJ等優(yōu)異的磁特性。此外，將稀土類粘結(jié)磁體用混合物成型為所規(guī)定的目標(biāo)形狀時(shí)，可以施加磁場(chǎng)使成型得到的成型體沿一定方向取向。由此，稀土類粘結(jié)磁體沿特定方向取向，因此可以得到磁性更強(qiáng)的各向異性稀土類粘結(jié)磁體。以上，對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選的實(shí)施方式進(jìn)行了說明，但本發(fā)明不受這些實(shí)施方式的限制。本發(fā)明可在不脫離其主旨的范圍內(nèi)作出各種變形、各種組合，對(duì)磁體以外也能夠同樣地適用。實(shí)施例以下，使用實(shí)施例和比較例詳細(xì)說明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明并非限定于以下的實(shí)施例。實(shí)施例1通過薄帶鑄造法調(diào)制成具有以下組成的NdJe14B原料合金(粒徑30. Omm左右，以下稱為“原料合金”。)。Nd :28. 00 質(zhì)量％Fe :70.01 質(zhì)量％B :1.08 質(zhì)量 ％Ga :0. 36 質(zhì)量％Nb :0.30 質(zhì)量％該原料合金除上述元素以外還含有微量的不可避免的雜質(zhì)(全部原料合金的 0. 2 0. 3質(zhì)量％ )。通過例如薄帶鑄造法等通常使用的鑄造方法得到該原料合金。在真空中使該原料合金在1000°C 1200°C的溫度范圍下保持M小時(shí)(圖1中，均質(zhì)化熱處理工序(步驟S 12))。將均質(zhì)化熱處理后的原料合金裝入反應(yīng)爐10(參照?qǐng)D2、3)中，向反應(yīng)爐10內(nèi)導(dǎo)入氫氣11 (參照?qǐng)D2、幻，在氫氣氣氛下，在氫分壓為lOOltfa左右的狀態(tài)、在100°C 左右放置2小時(shí)(圖1中，貯氫工序(步驟S 13))。此時(shí)，轉(zhuǎn)動(dòng)或搖動(dòng)反應(yīng)爐10內(nèi)的內(nèi)容器13(參照?qǐng)D2、3)，在內(nèi)容器13內(nèi)攪拌并粉碎原料合金。由此使原料合金的粒徑為0. 3mm 以下。在粉碎后的原料合金直接保留在反應(yīng)爐10內(nèi)的狀態(tài)，在以下條件下對(duì)其實(shí)施 HDDR法處理(HDDR處理)。HDDR處理的流程圖如圖1的HD工序(步驟S14) DR工序(步驟S16)所示。HD工序如下進(jìn)行降低反應(yīng)爐10內(nèi)的氫分壓，與此同時(shí)，以10°C /分鐘升高爐內(nèi)溫度，將吸藏有氫氣11的原料合金在氫分壓40kPa、溫度800°C的條件下保持3小時(shí)(圖1 中，HD工序(步驟S14))。由此，使原料合金氫化岐化而得到岐化產(chǎn)物。然后，以10°C /分鐘將爐內(nèi)溫度升高至850°C (圖1中，升溫工序(步驟S15))。 在爐內(nèi)溫度升高至850°C后，使用真空泵排出氫氣11，以4kPa/分鐘的速度將爐內(nèi)壓力(氫分壓)降低至6kPa，岐化產(chǎn)物所含的氫開始釋放(圖1中，第一 DR工序(步驟S16-1))，持續(xù)約10分鐘。然后，改變氫氣從反應(yīng)爐10內(nèi)排出的排氣速度，使?fàn)t內(nèi)壓力(氫分壓)的下降速度為0. IkPa/分鐘，連續(xù)釋放氫氣11直至反應(yīng)爐10內(nèi)的壓力(氫分壓)為0 左右，從而基本完全除去岐化產(chǎn)物中的氫(圖1中的第二 DR工序(步驟S16-2))。另外，第二 DR工序 (步驟S16-2)所需的時(shí)間為40分鐘 50分鐘。在爐內(nèi)壓力(氫分壓)為OPa的時(shí)間點(diǎn)，氫的釋放停止。然后，將爐內(nèi)冷卻至室溫 (約20°C左右)，得到經(jīng)過HDDR處理的各向異性的Ndfe14B粉末。原料合金的粒徑、貯氫工序(步驟S13)和HD工序(步驟S14)中攪拌、粉碎的有無、HDDR處理的HD處理?xiàng)l件(氫分壓、HD反應(yīng)時(shí)間、溫度)如表1所示。實(shí)施例2將HDDR處理的HD工序(步驟S14)的HD反應(yīng)時(shí)間從3小時(shí)變更為4. 5小時(shí)，除此以外，與實(shí)施例1同樣地進(jìn)行原料合金的HDDR處理，制造出Ndfe14B粉末。原料合金的粒徑、貯氫工序(步驟S13)和HD工序(步驟S14)中攪拌、粉碎的有無、HDDR處理的HD處理?xiàng)l件(氫分壓、HD反應(yīng)時(shí)間、溫度)如表1所示。實(shí)施例3將HDDR處理的HD工序(步驟S14)的HD反應(yīng)時(shí)間從3小時(shí)變更為6小時(shí)，除此以外，與實(shí)施例1同樣地進(jìn)行原料合金的HDDR處理，制造出Ndfe14B粉末。原料合金的粒徑、貯氫工序(步驟S13)和HD工序(步驟S14)中攪拌、粉碎的有無、HDDR處理的HD處理?xiàng)l件(氫分壓、HD反應(yīng)時(shí)間、溫度)如表1所示。實(shí)施例4將通過轉(zhuǎn)動(dòng)或搖動(dòng)反應(yīng)爐10內(nèi)的內(nèi)容器13(參照?qǐng)D2、3)來攪拌并粉碎內(nèi)容器13 內(nèi)的原料合金的操作時(shí)間從使氫吸藏于原料合金時(shí)(貯氫工序(步驟Si； ))變更為HDDR處理的HD工序(步驟S14)時(shí)，將HDDR處理的HD工序(步驟S14)的HD反應(yīng)時(shí)間從3小時(shí)變更為4. 5小時(shí)，除此以外，與實(shí)施例1同樣地進(jìn)行原料合金的HDDR處理，制造出Ndfe14B 粉末。原料合金的粒徑、貯氫工序(步驟Si； )和HD工序(步驟S14)中攪拌、粉碎的有無、 HDDR處理的HD處理?xiàng)l件(氫分壓、HD反應(yīng)時(shí)間、溫度)如表1所示。實(shí)施例5在使氫吸藏于原料合金時(shí)(貯氫工序(步驟S13))和HDDR處理的HD工序(步驟S14)這兩個(gè)階段進(jìn)行通過轉(zhuǎn)動(dòng)或搖動(dòng)反應(yīng)爐10內(nèi)的內(nèi)容器13(參照?qǐng)D2、3)來攪拌并粉碎內(nèi)容器13內(nèi)的原料合金的操作，將HDDR處理的HD工序(步驟S14)的HD反應(yīng)時(shí)間從3小時(shí)變更為4. 5小時(shí)，除此以外，與實(shí)施例1同樣地進(jìn)行原料合金的HDDR處理，制造出 Ndfe14B粉末。原料合金的粒徑、貯氫工序(步驟S13)和HD工序(步驟S14)中攪拌、粉碎的有無、HDDR處理的HD處理?xiàng)l件(氫分壓、HD反應(yīng)時(shí)間、溫度)如表1所示。比較例1 3比較例1 3是不進(jìn)行原料合金的粉碎而進(jìn)行HDDR處理從而制造出Ndfe14B合金粉末的情況，除了不進(jìn)行Ndfe14B原料合金的粉碎以及變更HDDR處理的HD工序(步驟 S14)的HD反應(yīng)時(shí)間以外，與實(shí)施例1同樣地制造出Ndfe14B合金粉末。原料合金的粒徑、 貯氫工序(步驟S13)和HD工序(步驟S14)中攪拌、粉碎的有無、HDDR處理的HD處理?xiàng)l件(氫分壓、HD反應(yīng)時(shí)間、溫度)如表1所示。比較例4、5比較例4、5是不進(jìn)行原料合金的粉碎而進(jìn)行HDDR處理從而制造出NdJe14B合金
17粉末的情況，除了不進(jìn)行Ndfe14B原料合金的粉碎、變更HDDR處理的HD工序(步驟S14) 的氫分壓、將HDDR處理的HD工序(步驟S14)的HD反應(yīng)時(shí)間從3小時(shí)變更為6小時(shí)以外， 與實(shí)施例1同樣地制造出NdJe14B合金粉末。原料合金的粒徑、貯氫工序(步驟S13)和HD 工序(步驟S14)中攪拌、粉碎的有無、HDDR處理的HD處理?xiàng)l件(氫分壓、HD反應(yīng)時(shí)間、溫度)如表1所示。比較例6、7比較例6、7是不進(jìn)行原料合金的粉碎而進(jìn)行HDDR處理從而制造NdJe14B合金粉末的情況，除了不進(jìn)行NdJe14B原料合金的粉碎，變更原料合金的粒徑，將HDDR處理的HD工序(步驟S14)的反應(yīng)時(shí)間從3小時(shí)變更為6小時(shí)以外，與實(shí)施例1同樣地制造出Ndfe14B 合金粉末。原料合金的粒徑、貯氫工序(步驟Si； )和HD工序(步驟S14)中攪拌、粉碎的有無、HDDR處理的HD處理?xiàng)l件(氫分壓、HD反應(yīng)時(shí)間、溫度)如表1所示。磁特件的評(píng)價(jià)在惰性氣氛中使用研缽粉碎所得的NdJe14B粉末，并進(jìn)行篩分，制成NdJe14B粉末。將該Ndfe14B粉末裝入容器(case)中后，施加1特斯拉的磁場(chǎng)使磁體粉末取向。在與磁體粉末的取向方向平行的方向上施加6特斯拉的脈沖磁場(chǎng)，通過使用振動(dòng)試料型磁力計(jì) (VSM)來測(cè)定磁化-磁場(chǎng)曲線，從而測(cè)定磁特性。測(cè)定了作為磁特性的剩余磁通密度Br、矯頑力HcJ和退磁曲線的矩形比Hk/HcJ。所述退磁曲線的矩形比是指Hk/HcJ，其中Hk是退磁曲線中磁化強(qiáng)度從剩余磁化強(qiáng)度的值降低10%時(shí)磁場(chǎng)強(qiáng)度的絕對(duì)值，HcJ是磁化強(qiáng)度變?yōu)?時(shí)磁場(chǎng)強(qiáng)度的絕對(duì)值即矯頑力HcJ。Br、HcJ和Hk/HcJ的測(cè)定結(jié)果如表1所示。
權(quán)利要求
1.一種稀土類合金粉末的制造方法，其特征在于，其利用氫化歧化-脫氫再化合法來制造稀土類合金粉末，其具有貯氫工序，將稀土類合金的原料合金投入到反應(yīng)爐內(nèi)，并向所述反應(yīng)爐內(nèi)供給氫氣，使氫吸藏于所述原料合金中；氫化歧化工序，在所述反應(yīng)爐內(nèi)使所述原料合金氫化歧化而得到歧化產(chǎn)物；脫氫再化合工序，在所述反應(yīng)爐內(nèi)使氫從所述歧化產(chǎn)物釋放，使所述歧化產(chǎn)物的氫濃度降低，得到稀土類合金粉末；其中，在所述貯氫工序和所述氫化歧化工序中的任一工序或兩個(gè)工序中粉碎所述原料合金。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土類合金粉末的制造方法，其在所述貯氫工序中粉碎所述原料合金。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土類合金粉末的制造方法，其中，所述反應(yīng)爐具有外容器；配置在所述外容器的內(nèi)部的、用于收容所述原料合金的內(nèi)容器；用于粉碎收容于所述內(nèi)容器內(nèi)的所述原料合金的粉碎單元。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的稀土類合金粉末的制造方法，其中，所述粉碎單元為使所述內(nèi)容器轉(zhuǎn)動(dòng)或搖動(dòng)的內(nèi)容器驅(qū)動(dòng)單元。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的稀土類合金粉末的制造方法，其中，所述粉碎單元為對(duì)所述內(nèi)容器的內(nèi)部給與振動(dòng)的振動(dòng)發(fā)生單元。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的稀土類合金粉末的制造方法，其設(shè)有配置在所述外容器的內(nèi)部的、用于攪拌所述內(nèi)容器內(nèi)的所述原料合金的攪拌單元。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的稀土類合金粉末的制造方法，其中，所述內(nèi)容器使用從其內(nèi)壁突出的構(gòu)件作為攪拌所述內(nèi)容器內(nèi)的所述原料合金的攪拌單元。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的稀土類合金粉末的制造方法，其中，所述攪拌單元為攪拌所述內(nèi)容器內(nèi)的所述原料合金的攪拌棒。
9.一種永磁體，其特征在于，其通過將稀土類合金粉末成型而獲得，所述稀土類合金粉末如下制造將稀土類合金的原料合金投入到反應(yīng)爐內(nèi)，向所述反應(yīng)爐內(nèi)供給氫氣，并在所述反應(yīng)爐內(nèi)粉碎所述原料合金，使氫吸藏于所述原料合金中，然后，在使所述反應(yīng)爐內(nèi)維持氫氣氣氛的狀態(tài)下在所述反應(yīng)爐內(nèi)利用氫化歧化-脫氫再化合法制造稀土類合金粉末。
全文摘要
本發(fā)明提供一種稀土類合金粉末的制造方法和永磁體。該方法具有鑄造R2T14B的稀土類合金而得到原料合金(S)的合金準(zhǔn)備工序(步驟S11)；向反應(yīng)爐(10)內(nèi)投入原料合金S使反應(yīng)爐(10)內(nèi)為氫氣氣氛的貯氫工序(步驟S13)；在反應(yīng)爐(10)內(nèi)使原料合金(S)氫化岐化而得到岐化產(chǎn)物的HD工序(步驟S14)；升高反應(yīng)爐(10)內(nèi)的溫度的升溫工序(步驟S15)；在反應(yīng)爐(10)內(nèi)使氫從岐化產(chǎn)物中釋放以降低岐化產(chǎn)物的氫濃度從而得到稀土類合金粉末的DR工序(步驟S16)；將稀土類合金粉末冷卻至室溫的冷卻工序(步驟S17)。其中，在貯氫工序和氫化岐化工序中的任一工序或兩個(gè)工序中粉碎原料合金(S)。
文檔編號(hào)H01F41/02GK102189266SQ20111005724
公開日2011年9月21日 申請(qǐng)日期2011年3月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月8日
發(fā)明者奧田修弘, 鈴木健一 申請(qǐng)人:Tdk株式會(huì)社