稀土磁鐵用合金粉末、稀土磁鐵的制造方法及制粉裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了稀土磁鐵用合金粉末、稀土磁鐵的制造方法和制粉裝置，它是在使用氧含量為1000ppm以下的惰性氣體高速氣流對至少一種的所述稀土磁鐵用合金或至少一種的稀土磁鐵用合金粗粉進(jìn)行細(xì)粉碎的工序中，獲得粒徑在50μm以下的全部粉末。其不再從粉碎時氣氛氧含量降至1000ppm以下的粉碎裝置中送過來的低氧含量粉碎粉中分出1μm以下的超細(xì)粉，從而使后續(xù)獲得低氧含量燒結(jié)磁體的燒結(jié)工序不易發(fā)生晶粒異常長大(AGG)，并具有簡化工序和降低制作成本的特點。
【專利說明】稀土磁鐵用合金粉末、稀土磁鐵的制造方法及制粉裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及磁鐵的制造【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是涉及稀土磁鐵用合金粉末的制造方法、稀土磁鐵的制造方法及用于制造稀土磁鐵用合金粉末的制粉裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]稀土磁鐵是以金屬間化合物R2T14B為基礎(chǔ)的磁鐵，這其中，R是稀土元素，T是鐵，或者是取代鐵和鐵的一部分的過渡金屬元素，B是硼，其擁有極高的磁性能，被人們稱為磁王，其最大磁能積(BH)max高過鐵氧體磁鐵(Ferrite)最大磁能積10倍以上,另外,稀土磁鐵的機(jī)械加工性能極佳，工作溫度最高可達(dá)200攝氏度，而且其質(zhì)地堅硬，性能穩(wěn)定，有很好的性價比，應(yīng)用極其廣泛。
[0003]稀土磁鐵的制作工藝有以下二種:一種是燒結(jié)稀土磁鐵，另一種是粘結(jié)稀土磁鐵。這其中，又以燒結(jié)稀土磁鐵的應(yīng)用更為廣泛?，F(xiàn)有技術(shù)中，燒結(jié)稀土磁鐵的制作工藝主要包括如下流程:原料配制一溶煉一鑄造一氫破粉碎一微粉碎一磁場成形一燒結(jié)一熱處理一磁性能評價一燒結(jié)體中的氧含量評價等。
[0004]在稀土磁鐵的制作工藝中，其中的制粉工藝通常是采用氣流粉碎法作為稀土磁鐵的微粉碎法。本【技術(shù)領(lǐng)域】的技術(shù)人員根據(jù)以往的常識普遍認(rèn)為:使用氣流粉碎設(shè)備將相對于生產(chǎn)量0.3%~3%的富R超細(xì)粉(I μ m以下)進(jìn)行分級以去除被氧化的超細(xì)粉這一做法是比較好的。這種富R的超細(xì)粉，與稀土元素R的含量相對少的其他粉末粒子(具有相對大的粒徑)相比極容易被氧化，如果不把這種富R超細(xì)粉從粉末中除去，而原封不動地制作燒結(jié)磁鐵，到燒結(jié)工 序為止的制造工序中，稀土元素會進(jìn)行顯著的氧化。其結(jié)果是稀土元素R消耗在與氧的結(jié)合中，導(dǎo)致作為主相的R2T14B型結(jié)晶相的生成量降低。
[0005]圖1即為現(xiàn)有技術(shù)的采用氣流粉碎法制粉工序的設(shè)備示意圖，在執(zhí)行上述粉碎工序時，氣氛中的氧含量約為I萬ppm，設(shè)備包括有粉碎裝置I'、分級裝置2'、成品粉收集裝置3'、超細(xì)粉回收裝置4'和壓縮機(jī)5'，在粉碎裝置I'內(nèi)裝有過濾器11'，過濾器11'連通粉碎裝置P的出氣口，粉碎裝置P的進(jìn)氣口通過管道連通壓縮機(jī)5'，粉碎裝置I'的出氣口通過管道連接分級裝置2'，分級裝置2'分別連接成品粉收集裝置3'和超細(xì)粉回收裝置4'。在制粉過程中，粗粉(也稱為原料粉)從原料進(jìn)口被送入粉碎裝置I'中，在粉碎裝置I,內(nèi)采用氣流粉碎方式對粗粉(原料粉)進(jìn)行粉碎處理，經(jīng)過過濾器11'的過濾處理，粉碎至目標(biāo)粒徑以下的粉末通過管道被送入分級裝置2'中執(zhí)行分級步驟，而未粉碎或未完全粉碎的粗粉則繼續(xù)留在粉碎裝置內(nèi)繼續(xù)進(jìn)行氣流粉碎；在分級裝置2'中，通過分級處理，超細(xì)粉通過管道進(jìn)入超細(xì)粉回收裝置4'，而成品粉碎粉則進(jìn)入成品粉收集裝置3'，提供給后繼的加工工序；在超細(xì)粉回收裝置4'中，對氣流和超細(xì)粉進(jìn)行分離，超細(xì)粉回收裝置4'的出氣口通過管道連接至壓縮機(jī)5'，氣流通過壓縮機(jī)5'進(jìn)行循環(huán)，超細(xì)粉則留在超細(xì)粉回收裝置4'內(nèi)，這種制粉工序，超細(xì)粉回收裝置4'所收集的超細(xì)粉通常被丟棄。以上述方式獲得的燒結(jié)體氧含量約為2900ppm~5300ppm。
[0006]另一方面，隨著制造方法整體的防氧化程度不斷進(jìn)步，成形至燒結(jié)工序幾乎不發(fā)生氧化，因此，磁鐵中的含氧量主要取決于在大量氣流中進(jìn)行粉碎的氣流磨工序，在氣流粉碎時氣氛的氧含量降至IOOOppm以下時,可獲得氧含量降至2500ppm以下的高性能燒結(jié)磁鐵。然而，在燒結(jié)過程中，氧含量過少容易產(chǎn)生過燒結(jié)，并易引起晶粒異常長大的問題，且矯頑力、方形度、耐熱性的低下問題也更加顯著。作為眾知的改良制法，為防止晶粒異常長大通常會添加0.5重量％?I重量％左右的Ga、Zr、Mo、V、W等，但是這些元素多為非磁性元素，不僅存在工序復(fù)雜和制作成本上升的弊端，而且容易導(dǎo)致磁鐵Br、(BH)max的低下問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的一個目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)之不足，提供一種稀土磁鐵用合金粉末的制造方法，其不再從粉碎時氣氛氧含量降至IOOOppm以下的粉碎裝置中送過來的低氧含量粉碎粉中分出Iym以下的超細(xì)粉，從而使后續(xù)獲得低氧含量燒結(jié)磁體的燒結(jié)工序不易發(fā)生晶粒異常長大(AGG)，并具有簡化工序和降低制作成本的特點。
[0008]本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
[0009]一種稀土磁鐵用合金粉末的制造方法，所述的稀土磁鐵為含有R2T14B主相的磁鐵，所述的R為選自包含釔概念的稀土元素中的至少一種，所述T為包括Fe和/或Co的至少一種過渡金屬元素，其特征在于:在使用氧含量為IOOOppm以下的惰性氣體高速氣流對至少一種的所述稀土磁鐵用合金或至少一種的稀土磁鐵用合金粗粉進(jìn)行細(xì)粉碎的工序中，獲得粒徑在50 μ m以下的粉末，包括I μ m以下的超細(xì)粉。
[0010]本發(fā)明不再從低氧含量的細(xì)粉中分離和丟棄超細(xì)粉(粒徑在I μ m以下的粉粒)，同時調(diào)節(jié)惰性氣體高速氣流的氧含量，使所得粉末的總體氧含量控制在1000?2000ppm，從而可使后續(xù)獲得低氧含量燒結(jié)磁體的燒結(jié)工序不易發(fā)生晶粒異常長大(AGG)，矯頑力不降低，也可使最適合的燒結(jié)溫度范圍放寬40°C左右，性能方面:與分離了超細(xì)粉的成品粉碎粉形成的燒結(jié)磁體相比，可使矯頑力最聞提聞12%，方形度最聞提聞15%,此外還可節(jié)約寶貴的稀土，在價格定價方面也能做出貢獻(xiàn)。
[0011]本發(fā)明中涉及的“不分離超細(xì)粉”，亦即，在后續(xù)工藝中使用氣流粉碎所得的事實上的全部粉末。事實上的全部粉末為除去一部分殘余粉末(如粉碎機(jī)內(nèi)、分選輪內(nèi)、管道內(nèi)、壓縮機(jī)內(nèi)、壓力容器內(nèi)、閥的連接部位、粉末容器等部件中殘留的少量殘留粉末、分析、壓形試制和用于QC保存等樣品粉末等)的、含有超細(xì)粉被制成磁鐵商品的幾乎全量粉末。當(dāng)然，也是指有效利用在現(xiàn)有技術(shù)中被分離和丟棄的超細(xì)粉之事。
[0012]粒徑指的是各個粉末的粒徑。50 μ m以下指的是各個粉末的粒徑全部沒有超過50 μ m。亦即，指的是最大粒徑不超過50 μ m的結(jié)晶粒群(當(dāng)然，這其中包括I μ m以下的超細(xì)粉)。
[0013]通過將含有不同結(jié)晶粒的合金用氣流磨粉碎，審慎制作含有超細(xì)粉的磁鐵，并進(jìn)行無數(shù)磁性能試驗，作為結(jié)果，將粒徑最大值定為50 μ m。粉末粒徑優(yōu)選為30 μ m以下,更優(yōu)選為20 μ m以下。
[0014]作為核發(fā)生型矯頑力發(fā)生機(jī)構(gòu)，燒結(jié)稀土磁鐵中，結(jié)晶粒徑變大的話，每個粒子的表面缺陷的發(fā)生數(shù)變得非常高，在我們的認(rèn)識中，這會使得燒結(jié)過程中通過富R相修復(fù)表面缺陷的機(jī)能不能有效發(fā)揮，矯頑力及方形度急劇下降。因此，假如有超過50 μ m的大顆粒存在，會使得燒結(jié)磁鐵中的矯頑力及方形度急劇下降。
[0015]粉末粒徑的評價通過在顯微鏡下直接觀察粉末，測定球等價直徑。這是因為，在使用激光反射法進(jìn)行測定時，在進(jìn)行統(tǒng)計的過程中，存在少量最大粒徑被無視，無法檢測出最大粒徑的情形。此外，使用FSSS等的氣體透過法進(jìn)行測定之時，能得到概率推算的平均粒徑，而無法知曉最大結(jié)晶粒的大小。
[0016]本發(fā)明所提及的稀土磁鐵除形成R2T14B主相必不可少的R、T、B元素之外，還可以包括占比為0.01at%~ 10at%的摻雜元素M，所述M可以為選自Al、Ga、Ca、Sr、S1、Sn、Ge、T1、B1、C、S或P中的至少一種。
[0017]本發(fā)明中所提及的所述惰性氣體高速氣流的流速為2?50m / S。
[0018]本發(fā)明中所提及的所述惰性氣體高速氣流在0.1MPa?l.0MPa的常溫露點為-10°C以下。
[0019]在推薦的實施例中，所述稀土磁鐵用合金為至少兩種的稀土成分和/或含量不同的稀土磁鐵用合金。
[0020]在推薦的實施例中，所述合金粗粉通過用氫破碎法粉碎所述合金的粗粉碎工序獲得。
[0021]在推薦的實施例中，所述稀土磁鐵用合金是將原料合金熔融液用帶材鑄件法，以IO2oC /秒以上、104°C /秒以下的冷卻速度冷卻得到的。
[0022]本發(fā)明的另一目的在于提供一種稀土磁鐵的制造方法。
[0023]本發(fā)明提供的技術(shù)方案如下:
[0024]一種稀土磁鐵的制造方法，所述的稀土磁鐵為含有R2T14B主相的磁鐵，所述的R為選自包含釔概念的稀土元素中的至少一種，所述T為包括Fe和/或Co的過渡金屬元素，包括如下的步驟:
[0025]使用氧含量為IOOOppm以下的惰性氣體高速氣流對至少一種的所述稀土磁鐵用合金或至少一種的稀土磁鐵用合金粗粉進(jìn)行細(xì)粉碎的工序中，獲得粒徑在50 μ m以下的粉末，包括I μ m以下的超細(xì)粉；以及
[0026]將所述粉末加工成形，制作成形體的工序；以及
[0027]將所述成形體進(jìn)行燒結(jié)，制作稀土磁鐵的工序。
[0028]本發(fā)明的再一目的在于提供制造上述稀土磁鐵用合金粉末的制粉裝置。
[0029]本發(fā)明提供的一種技術(shù)方案如下:
[0030]一種用于制造稀土磁鐵用合金粉末的制粉裝置，包括粉碎裝置、第一收集裝置、料罐和壓縮機(jī)，所述粉碎裝置設(shè)有進(jìn)料口、位于下部的進(jìn)氣口和位于上部的出氣口，所述粉碎裝置的進(jìn)氣口連通所述壓縮機(jī)，其出氣口處設(shè)置用以使粒徑50 μ m以下粉末通過的第一過濾器；所述第一收集裝置設(shè)有位于上部的進(jìn)氣口和位于頂部的出氣口，其進(jìn)氣口通過管道與所述粉碎裝置出氣口相連通，所述第一收集裝置的底部連接所述料罐，其特征在于:第一收集裝置的出氣口處向下延伸一用于氣固分離的第二過濾器，并連通所述壓縮機(jī)，所述第二過濾器對應(yīng)于所述第一收集裝置的進(jìn)氣口設(shè)置。
[0031 ] 該制粉裝置通過在在第一收集裝置內(nèi)加裝用于氣固分離的過濾器，從而使得易被氧化的超細(xì)粉在第一收集裝置內(nèi)不被分離出來，繼續(xù)混合在成品粉碎粉中被第一收集裝置所收集。[0032]本發(fā)明提供的另一種技術(shù)方案如下:
[0033]一種用于制造稀土磁鐵用合金粉末的制粉裝置，包括粉碎裝置、第一收集裝置、料罐、第二收集裝置和壓縮機(jī)，所述粉碎裝置設(shè)有進(jìn)料口、位于下部的進(jìn)氣口和位于上部的出氣口，所述粉碎裝置的進(jìn)氣口連通所述壓縮機(jī)，所述粉碎裝置的出氣口處設(shè)置用以使粒徑50 μ m以下粉末通過的過濾器；所述第一收集裝置設(shè)有位于上部的進(jìn)氣口和位于頂部的出氣口，其進(jìn)氣口通過管道與所述粉碎裝置出氣口相連通，第一收集裝置的底部與所述料罐相連通；所述第二收集裝置為超細(xì)粉收集裝置，其設(shè)有位于上部的進(jìn)氣口和位于頂部的出氣口，其進(jìn)氣口通過管道連通第一收集裝置的出氣口，其出氣口連通壓縮機(jī)，其特征在于:在第二收集裝置的底部還設(shè)有出料口，該出料口通過一帶有閥門的管道連通第一收集裝置的底部。
[0034]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下的特點:
[0035]I)通過混入以前廢棄的包含豐富稀土的超細(xì)粉，可達(dá)到節(jié)約寶貴稀土，降低價格的效果；
[0036]2)由于JM粉碎中的惰性氣體高速氣流中的氧含量為IOOOppm以下，超細(xì)粉中的稀土元素及有效雜質(zhì)幾乎不發(fā)生氧化，超細(xì)粉可作為燒結(jié)時有效的燒結(jié)助劑，還可使后續(xù)的燒結(jié)工序不易發(fā)生晶粒異常長大(AGG)，提高矯頑力和方形度，并具有簡化工序和降低制作成本的特點；
[0037]3)超細(xì)粉含氧而比較穩(wěn)定，且因為包含較多S1、Cu、Cr、Mn、S、P等有效雜質(zhì)，所以包含該超細(xì)粉的細(xì)粉制成的燒結(jié)體耐腐蝕性較高，就算是不含Co的磁體，其耐腐蝕性也會戲劇性地變好，無需添加昂貴、寶貴的Co ；
[0038]4)無需使用以往必不可少的超細(xì)粉回收裝置，使設(shè)備變得精簡，且避免了以往的超細(xì)粉回收裝置在清掃設(shè)備時，極易發(fā)生的超細(xì)粉燃燒、裝置著火、操作人員燒傷等嚴(yán)重問題的發(fā)生。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0039]圖1為現(xiàn)有技術(shù)的氣流粉碎設(shè)備示意圖；
[0040]圖2為本發(fā)明實施例1-3、比較例1-6中使用的氣流粉碎設(shè)備示意圖；
[0041]圖3為本發(fā)明實施例4-6、比較例7-12中使用的氣流粉碎設(shè)備示意圖。
【具體實施方式】
[0042]以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明，但不構(gòu)成對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制。
[0043]實施例1-3
[0044]本發(fā)明以NdFeB系稀土合金磁性粉末為例，來說明稀土磁性的制作過程和評價過程。
[0045]其制作工藝主要包括如下流程:原料配制一熔煉一鑄造一氫破粉碎一微粉碎一磁場中成形一燒結(jié)一熱處理一磁性能評價一燒結(jié)體中的氧含量評價。
[0046]在原料配制工序:準(zhǔn)備純度99.5%的Nd、工業(yè)用Fe-B和工業(yè)用純Fe，各成分的重量比符合表I中所示:[0047]表1各成分的重量配比
[0048]
【權(quán)利要求】
1.一種稀土磁鐵用合金粉末的制造方法，所述的稀土磁鐵為含有R2T14B主相的磁鐵，所述的R為選自包含釔概念的稀土元素中的至少一種，所述T為包括Fe和/或Co的至少一種過渡金屬元素，其特征在于:在使用氧含量為1000ppm以下的惰性氣體高速氣流對至少一種的所述稀土磁鐵用合金或至少一種的稀土磁鐵用合金粗粉進(jìn)行細(xì)粉碎的工序中，獲得粒徑在50 μ m以下的粉末，包括I μ m以下的超細(xì)粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種稀土磁鐵用合金粉末的制造方法，其特征在于:所述稀土磁鐵用合金為至少兩種的稀土成分和/或含量不同的稀土磁鐵用合金。
3.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種稀土磁鐵用合金粉末的制造方法，其特征在于:所述合金粗粉通過用氫破碎法粉碎所述合金的粗粉碎工序獲得。
4.根據(jù)權(quán)利要求3中所述的一種稀土磁鐵用合金粉末的制造方法，其特征在于:所述稀土磁鐵用合金是將原料合金熔融液用帶材鑄件法，以102°C /秒以上、104°C /秒以下的冷卻速度冷卻得到的。
5.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種稀土磁鐵用合金粉末的制造方法，其特征在于:所述惰性氣體高速氣流的流速為2~50m / S。
6.根據(jù)權(quán)利要求5中所述的一種稀土磁鐵用合金粉末的制造方法，其特征在于:所述惰性氣體高速氣流在0.1MPa~1.0MPa的常溫露點為_10°C以下。
7.—種稀土磁鐵的制造方法，所述的稀土磁鐵為含有R2T14B主相的磁鐵，所述的R為選自包含釔概念的 稀土元素中的至少一種，所述T為包括Fe和/或Co的至少一種過渡金屬元素，其特征在于，包括如下的步驟: 使用氧含量為1000ppm以下的惰性氣體的高速氣流對至少一種的所述稀土磁鐵用合金或至少一種的稀土磁鐵用合金粗粉進(jìn)行細(xì)粉碎的工序中，獲得粒徑在50 μ m以下的粉末，包括I μ m以下的超細(xì)粉；以及 將所述粉末加工成形，制作成形體的工序； 以及將所述成形體進(jìn)行燒結(jié)，制作稀土磁鐵的工序。
8.一種用于制造稀土磁鐵用合金粉末的制粉裝置，包括粉碎裝置、第一收集裝置、料罐和壓縮機(jī)，所述粉碎裝置設(shè)有進(jìn)料口、位于下部的進(jìn)氣口和位于上部的出氣口，所述粉碎裝置的進(jìn)氣口連通所述壓縮機(jī)，其出氣口處設(shè)置用以使粒徑50 μ m以下粉末通過的第一過濾器；所述第一收集裝置設(shè)有位于上部的進(jìn)氣口和位于頂部的出氣口，其進(jìn)氣口通過管道與所述粉碎裝置出氣口相連通，所述第一收集裝置的底部連接所述料罐，其特征在于:第一收集裝置的出氣口處向下延伸一用于氣固分離的第二過濾器，并連通所述壓縮機(jī)，所述第二過濾器對應(yīng)于所述第一收集裝置的進(jìn)氣口設(shè)置。
9.一種用于制造稀土磁鐵用合金粉末的制粉裝置，包括粉碎裝置、第一收集裝置、料罐、第二收集裝置和壓縮機(jī)，所述粉碎裝置設(shè)有進(jìn)料口、位于下部的進(jìn)氣口和位于上部的出氣口，所述粉碎裝置的進(jìn)氣口連通所述壓縮機(jī)，所述粉碎裝置的出氣口處設(shè)置用以使粒徑50μ m以下粉末通過的過濾器；所述第一收集裝置設(shè)有位于上部的進(jìn)氣口和位于頂部的出氣口，其進(jìn)氣口通過管道與所述粉碎裝置出氣口相連通，第一收集裝置的底部與所述料罐相連通；所述第二收集裝置為超細(xì)粉收集裝置，其設(shè)有位于上部的進(jìn)氣口和位于頂部的出氣口，其進(jìn)氣口通過管道連通第一收集裝置的出氣口，其出氣口連通壓縮機(jī)，所述的超細(xì)粉為粒徑Iym以下的粉末，其特征在于:在第二收集裝置的底部還設(shè)有出料口，該出料口通過一帶有閥門的管道連通·第一收集裝置的底部。
【文檔編號】H01F1/057GK103817335SQ201310432440
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2013年9月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月12日
【發(fā)明者】永田浩, 吳沖滸 申請人:廈門鎢業(yè)股份有限公司