一種石墨球的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種石墨球的制備方法，包括以下步驟：步驟1、將石墨粉體均勻分散于水溶液或有機(jī)溶劑中，配制分散液，在分散液中加入兩親性炭材料，配制兩親性炭材料溶液；步驟2、向步驟1得到的兩親性炭材料溶液中添加粘結(jié)劑，加熱、攪拌，經(jīng)過1.5～2h，蒸干水分得到固液混合物；步驟3、對(duì)步驟2得到的固液混合物進(jìn)行離心分離，洗滌，真空干燥4～6h，制得石墨微球；步驟4、在石墨化爐中，將步驟3制得的石墨微球進(jìn)行石墨化處理1.5～1.8h，然后自然冷卻至室溫。本發(fā)明提供的石墨球的制備方法制備工藝簡單，生產(chǎn)成本低，所制得的石墨球均勻，球形度高，能夠?qū)崿F(xiàn)規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn)。
【專利說明】_種石墨球的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及鋰離子電池負(fù)極材料【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種石墨球的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]鋰離子電池具有能量密度大、工作電壓高、循環(huán)壽命長、無污染、安全性能好等特點(diǎn)，使其在便攜式電子設(shè)備、電動(dòng)汽車、空間技術(shù)、國防工業(yè)等多方面具有廣泛的應(yīng)用前景，成為近幾年廣為關(guān)注的研宄熱點(diǎn)。
[0003]石墨球作為鋰離子電池負(fù)極材料的制備材料，具有優(yōu)良的性能，應(yīng)用范圍廣，但是目前制備石墨球的方法中，制備工藝復(fù)雜，生產(chǎn)成本高，所制得的石墨球不夠均勻，球形度差，不易于實(shí)現(xiàn)規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服上述不足，提供一種石墨球的制備方法，該制備方法制備工藝簡單，生產(chǎn)成本低，所制得的石墨球均勻，球形度高，能夠?qū)崿F(xiàn)規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn)。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案是:
[0006]一種石墨球的制備方法，包括以下步驟:
[0007]步驟1、將石墨粉體均勻分散于水溶液或有機(jī)溶劑中，配制質(zhì)量濃度為15%?20 %的分散液，在分散液中加入兩親性炭材料，配制質(zhì)量濃度為8 %?9 %的兩親性炭材料溶液，調(diào)節(jié)兩親性炭材料溶液的PH值為8-10 ；
[0008]步驟2、向步驟I得到的兩親性炭材料溶液中添加粘結(jié)劑，粘結(jié)劑為瀝青和/或樹脂類材料制得的溶液，粘度為600?1800Pas，粘結(jié)劑和兩親性炭材料溶液的體積比為(15?18):1，加熱、攪拌，經(jīng)過1.5?2h，蒸干水分得到固液混合物；
[0009]步驟3、對(duì)步驟2得到的固液混合物進(jìn)行離心分離，洗滌，置于溫度為45?55°C的環(huán)境中真空干燥4?6h，制得石墨微球；
[0010]步驟4、在石墨化爐中，將步驟3制得的石墨微球以12?18°C /min的升溫速率升至2200?2600°C進(jìn)行石墨化處理1.5?1.8h，然后自然冷卻至室溫。
[0011]進(jìn)一步地，所述步驟I中的兩親性炭材料為針狀焦、油系焦炭、煤系焦碳、石油渣、增碳劑、無煙煤、焦煤或中間相炭微球中的一種或兩種以上的混合。
[0012]進(jìn)一步地，所述步驟I中采用乙二胺調(diào)節(jié)兩親性炭材料溶液的PH值。
[0013]進(jìn)一步地，所述步驟I中用于分散石墨粉體的有機(jī)溶劑為乙醇、丙酮、乙腈、N, N-二甲基甲酰胺、1-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亞砜、四氫呋喃中的一種或兩種以上的組入口 ο
[0014]進(jìn)一步地，所述步驟2中的瀝青為煤瀝青、石油瀝青、改質(zhì)瀝青、中間相瀝青中的一種或兩種以上的混合，所述瀝青軟化點(diǎn)為60?180°C。
[0015]進(jìn)一步地，所述步驟2中的加熱溫度為20_30°C。
[0016]進(jìn)一步地，所述步驟2中的攪拌時(shí)間為20-40min。
[0017]本發(fā)明提供的石墨球的制備方法制備工藝簡單，生產(chǎn)成本低，所制得的石墨球均勻，球形度高，能夠?qū)崿F(xiàn)規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)。

【具體實(shí)施方式】
[0018]下面結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述，以更好地理解本發(fā)明。
[0019]實(shí)施例1
[0020]一種石墨球的制備方法，包括以下步驟:
[0021]步驟1、將石墨粉體均勻分散于水溶液或有機(jī)溶劑中，配制質(zhì)量濃度為20%的分散液，在分散液中加入兩親性炭材料，配制質(zhì)量濃度為8 %的兩親性炭材料溶液，調(diào)節(jié)兩親性炭材料溶液的PH值為8 ；
[0022]步驟2、向步驟I得到的兩親性炭材料溶液中添加粘結(jié)劑，粘結(jié)劑為瀝青和/或樹脂類材料制得的溶液，粘度為600Pas，粘結(jié)劑和兩親性炭材料溶液的體積比為18:1，加熱、攪拌，加熱溫度為30°C，攪拌時(shí)間為20min，經(jīng)過1.5h，蒸干水分得到固液混合物；
[0023]步驟3、對(duì)步驟2得到的固液混合物進(jìn)行離心分離，洗滌，置于溫度為45°C的環(huán)境中真空干燥4h，制得石墨微球；
[0024]步驟4、在石墨化爐中，將步驟3制得的石墨微球以12°C /min的升溫速率升至2200°C進(jìn)行石墨化處理1.5h，然后自然冷卻至室溫。
[0025]本發(fā)明中，所述步驟I中的兩親性炭材料為針狀焦、油系焦炭、煤系焦碳、石油渣、增碳劑、無煙煤、焦煤或中間相炭微球中的一種或兩種以上的混合。
[0026]本發(fā)明中，所述步驟I中采用乙二胺調(diào)節(jié)兩親性炭材料溶液的PH值。
[0027]本發(fā)明中，所述步驟I中用于分散石墨粉體的有機(jī)溶劑為乙醇、丙酮、乙腈、N, N-二甲基甲酰胺、1-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亞砜、四氫呋喃中的一種或兩種以上的組入口 ο
[0028]本發(fā)明中，所述步驟2中的瀝青為煤瀝青、石油瀝青、改質(zhì)瀝青、中間相瀝青中的一種或兩種以上的混合，所述瀝青軟化點(diǎn)為60°C。
[0029]實(shí)施例2
[0030]一種石墨球的制備方法，包括以下步驟:
[0031]步驟1、將石墨粉體均勻分散于水溶液或有機(jī)溶劑中，配制質(zhì)量濃度為15%的分散液，在分散液中加入兩親性炭材料，配制質(zhì)量濃度為9 %的兩親性炭材料溶液，調(diào)節(jié)兩親性炭材料溶液的PH值為10 ；
[0032]步驟2、向步驟I得到的兩親性炭材料溶液中添加粘結(jié)劑，粘結(jié)劑為瀝青和/或樹脂類材料制得的溶液，粘度為1800Pas，粘結(jié)劑和兩親性炭材料溶液的體積比為15:1，加熱、攪拌，加熱溫度為20°C，攪拌時(shí)間為40min，經(jīng)過2h，蒸干水分得到固液混合物；
[0033]步驟3、對(duì)步驟2得到的固液混合物進(jìn)行離心分離，洗滌，置于溫度為55°C的環(huán)境中真空干燥6h，制得石墨微球；
[0034]步驟4、在石墨化爐中，將步驟3制得的石墨微球以18°C /min的升溫速率升至2600°C進(jìn)行石墨化處理1.8h，然后自然冷卻至室溫。
[0035]本發(fā)明中，所述步驟I中的兩親性炭材料為針狀焦、油系焦炭、煤系焦碳、石油渣、增碳劑、無煙煤、焦煤或中間相炭微球中的一種或兩種以上的混合。
[0036]本發(fā)明中，所述步驟I中采用乙二胺調(diào)節(jié)兩親性炭材料溶液的PH值。
[0037]本發(fā)明中，所述步驟I中用于分散石墨粉體的有機(jī)溶劑為乙醇、丙酮、乙腈、N, N-二甲基甲酰胺、1-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亞砜、四氫呋喃中的一種或兩種以上的組入口 ο
[0038]本發(fā)明中，所述步驟2中的瀝青為煤瀝青、石油瀝青、改質(zhì)瀝青、中間相瀝青中的一種或兩種以上的混合，所述瀝青軟化點(diǎn)為180°C。
[0039]實(shí)施例3
[0040]一種石墨球的制備方法，包括以下步驟:
[0041]步驟1、將石墨粉體均勻分散于水溶液或有機(jī)溶劑中，配制質(zhì)量濃度為18%的分散液，在分散液中加入兩親性炭材料，配制質(zhì)量濃度為8.5%的兩親性炭材料溶液，調(diào)節(jié)兩親性炭材料溶液的PH值為9 ；
[0042]步驟2、向步驟I得到的兩親性炭材料溶液中添加粘結(jié)劑，粘結(jié)劑為瀝青和/或樹脂類材料制得的溶液，粘度為lOOOPas，粘結(jié)劑和兩親性炭材料溶液的體積比為16:1，加熱、攪拌，經(jīng)過1.8h，加熱溫度為25°C，攪拌時(shí)間為30min，蒸干水分得到固液混合物；
[0043]步驟3、對(duì)步驟2得到的固液混合物進(jìn)行離心分離，洗滌，置于溫度為50°C的環(huán)境中真空干燥5h，制得石墨微球；
[0044]步驟4、在石墨化爐中，將步驟3制得的石墨微球以17°C /min的升溫速率升至2400°C進(jìn)行石墨化處理1.6h，然后自然冷卻至室溫。
[0045]本發(fā)明中，所述步驟I中的兩親性炭材料為針狀焦、油系焦炭、煤系焦碳、石油渣、增碳劑、無煙煤、焦煤或中間相炭微球中的一種或兩種以上的混合。
[0046]本發(fā)明中，所述步驟I中采用乙二胺調(diào)節(jié)兩親性炭材料溶液的PH值。
[0047]本發(fā)明中，所述步驟I中用于分散石墨粉體的有機(jī)溶劑為乙醇、丙酮、乙腈、N, N-二甲基甲酰胺、1-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亞砜、四氫呋喃中的一種或兩種以上的組入口 ο
[0048]本發(fā)明中，所述步驟2中的瀝青為煤瀝青、石油瀝青、改質(zhì)瀝青、中間相瀝青中的一種或兩種以上的混合，所述瀝青軟化點(diǎn)為80°C。
[0049]實(shí)施例4
[0050]一種石墨球的制備方法，包括以下步驟:
[0051]步驟1、將石墨粉體均勻分散于水溶液或有機(jī)溶劑中，配制質(zhì)量濃度為16%的分散液，在分散液中加入兩親性炭材料，配制質(zhì)量濃度為8.2%的兩親性炭材料溶液，調(diào)節(jié)兩親性炭材料溶液的PH值為8.5 ；
[0052]步驟2、向步驟I得到的兩親性炭材料溶液中添加粘結(jié)劑，粘結(jié)劑為瀝青和/或樹脂類材料制得的溶液，粘度為1200Pas，粘結(jié)劑和兩親性炭材料溶液的體積比為17:1，加熱、攪拌，加熱溫度28°C，攪拌時(shí)間為25min，經(jīng)過1.6h，蒸干水分得到固液混合物；
[0053]步驟3、對(duì)步驟2得到的固液混合物進(jìn)行離心分離，洗滌，置于溫度為52°C的環(huán)境中真空干燥5.5h，制得石墨微球；
[0054]步驟4、在石墨化爐中，將步驟3制得的石墨微球以15°C /min的升溫速率升至2300°C進(jìn)行石墨化處理1.7h，然后自然冷卻至室溫。
[0055]本發(fā)明中，所述步驟I中的兩親性炭材料為針狀焦、油系焦炭、煤系焦碳、石油渣、增碳劑、無煙煤、焦煤或中間相炭微球中的一種或兩種以上的混合。
[0056]本發(fā)明中，所述步驟I中采用乙二胺調(diào)節(jié)兩親性炭材料溶液的PH值。
[0057]本發(fā)明中，所述步驟I中用于分散石墨粉體的有機(jī)溶劑為乙醇、丙酮、乙腈、N, N-二甲基甲酰胺、1-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亞砜、四氫呋喃中的一種或兩種以上的組入口 ο
[0058]本發(fā)明中，所述步驟2中的瀝青為煤瀝青、石油瀝青、改質(zhì)瀝青、中間相瀝青中的一種或兩種以上的混合，所述瀝青軟化點(diǎn)為100°c。
[0059]采用實(shí)施例1?4提供的石墨球的制備方法，其用到的溶劑為水和有機(jī)溶劑，制備過程中不需要加入任何表面活性劑，制備過程簡單，綠色環(huán)保，生產(chǎn)成本低，用到的初始原料價(jià)格低廉，來源豐富，易于實(shí)現(xiàn)規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn)，本發(fā)明制備的石墨球粒徑均勻，球形度好，石墨化程度高，作為鋰離子電池負(fù)極材料具有高的可逆容量和優(yōu)良的循環(huán)性能。
[0060]以上對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施例進(jìn)行了詳細(xì)描述，但其只是作為范例，本發(fā)明并不限制于以上描述的具體實(shí)施例。對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，任何對(duì)本發(fā)明進(jìn)行的等同修改和替代也都在本發(fā)明的范疇之中。因此，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍下所作的均等變換和修改，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種石墨球的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟1、將石墨粉體均勻分散于水溶液或有機(jī)溶劑中，配制質(zhì)量濃度為15%?20%的分散液，在分散液中加入兩親性炭材料，配制質(zhì)量濃度為8 %?9 %的兩親性炭材料溶液，調(diào)節(jié)兩親性炭材料溶液的PH值為8-10 ； 步驟2、向步驟I得到的兩親性炭材料溶液中添加粘結(jié)劑，粘結(jié)劑為瀝青和/或樹脂類材料制得的溶液，粘度為600?1800Pas，粘結(jié)劑和兩親性炭材料溶液的體積比為(15?18):1，加熱、攪拌，經(jīng)過1.5?2h，蒸干水分得到固液混合物； 步驟3、對(duì)步驟2得到的固液混合物進(jìn)行離心分離，洗滌，置于溫度為45?55°C的環(huán)境中真空干燥4?6h，制得石墨微球； 步驟4、在石墨化爐中，將步驟3制得的石墨微球以12?18°C /min的升溫速率升至2200?2600°C進(jìn)行石墨化處理1.5?1.8h，然后自然冷卻至室溫。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨球的制備方法，其特征在于，所述步驟I中的兩親性炭材料為針狀焦、油系焦炭、煤系焦碳、石油渣、增碳劑、無煙煤、焦煤或中間相炭微球中的一種或兩種以上的混合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨球的制備方法，其特征在于，所述步驟I中采用乙二胺調(diào)節(jié)兩親性炭材料溶液的PH值。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨球的制備方法，其特征在于，所述步驟I中用于分散石墨粉體的有機(jī)溶劑為乙醇、丙酮、乙腈、N，N-二甲基甲酰胺、1-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亞砜、四氫呋喃中的一種或兩種以上的組合。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨球的制備方法，其特征在于，所述步驟2中的瀝青為煤瀝青、石油瀝青、改質(zhì)瀝青、中間相瀝青中的一種或兩種以上的混合，所述瀝青軟化點(diǎn)為60?180。。。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨球的制備方法，其特征在于，所述步驟2中的加熱溫度為20-30。。。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨球的制備方法，其特征在于，所述步驟2中的攪拌時(shí)間為20_40mino
【文檔編號(hào)】H01M4/587GK104485458SQ201410727511
【公開日】2015年4月1日 申請(qǐng)日期:2014年12月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月3日
【發(fā)明者】林前鋒 申請(qǐng)人:林前鋒