專利名稱：錳鋅鐵氧體軟磁及制造方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種錳鋅系鐵氧體軟磁及制造方法，尤其是適合制作功率變壓器磁芯的功率鐵氧體及其制造方法。
背景技術：
錳鋅鐵氧體在通信、電子計算機、電視機等電子儀器設備上得到廣泛應用。電子儀器設備的小型化、扁平化和高可靠性都要求鐵氧體軟磁具有低功耗，尤其是工作溫度在60-140℃區(qū)間，要求功耗更低。P-T曲線的功耗最低點溫度位置(以下簡稱為“最低溫度”)對功率鐵氧體性能至關重要，合適的最低溫度可使功率鐵氧體在工作溫度范圍內(nèi)具有較低的功耗。
磁性材料制造商協(xié)會(MMPA)提供的軟磁鐵氧體用戶指南中提到的燒結(jié)工序的典型方案見圖1所示。
圖1中的降溫階段，溫度是連續(xù)下降的，氧含量是根據(jù)氧平衡理論連續(xù)下降的，其缺點是未考慮降溫速率對氧化—還原反應時間的影響，導致調(diào)整功耗最低溫度時，氧含量控制稍有不當，功耗就會惡化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有公開技術的上述不足，提供一種改進的燒結(jié)方法，使錳鋅鐵氧體功耗最低溫度的調(diào)整較為簡便，而且功耗較低。
本發(fā)明通過以下技術方案實現(xiàn)鐵氧體材料的主成分是換算為51.5～54mol％的Fe2O3，35～39mol％的MnO，其余的是ZnO；副成分包括換算為0.02～0.08wt％的CaO，0.03～0.06wt％的V2O5和0.01～0.04wt％的Nb2O5。
如果必要，副成份還可包含SiO2，Ta2O5，ZrO2中的一種或幾種，每種含量為0.005～0.04wt％。
將主成分混合后預燒，加入副成分，然后粉碎，將少量粘結(jié)劑PVA加入混合物中，通過噴霧干燥器制成80～240μm的顆粒，隨后，顆粒被模具壓成所需形狀的成品毛坯，毛壞經(jīng)過一個特殊的燒結(jié)過程，可得較低功耗的成品。
所述燒結(jié)過程的特征在于降溫階段期間再經(jīng)歷至少一次恒溫保溫步驟，而且通過控制使保溫步驟期間的氧含量保持不變。
優(yōu)選的是，上述降溫階段的恒溫保溫步驟的溫度比降溫階段前的主要恒溫保溫階段的溫度至少低50℃，優(yōu)選的是至少低100℃。
本發(fā)明經(jīng)過以下燒結(jié)過程a)以每小時50℃到300℃的加熱速率，加熱到900℃；b)以每小時50℃到200℃的加熱速率，加熱到1250℃與1360℃之間的某個溫度，然后恒溫保溫3到5小時；c)以每小時50℃到150℃的冷卻速率冷卻到1300℃到1000℃之間的某個溫度，優(yōu)選地為1250℃到1100℃之間的某個溫度，且至少比上述b)的主要保溫階段的溫度低50℃，優(yōu)選的是至少低100℃，然后恒溫保持20到60分鐘，在此恒溫期間，控制氧含量保持不變；(本發(fā)明簡稱此c步驟為“降溫保溫”步驟)d)上述降溫保溫步驟結(jié)束后，繼續(xù)以每小時50℃到250℃的冷卻速率冷卻到1100℃；e)1100℃以下的冷卻速率為每小時50℃到300℃。
以上過程的氧含量根據(jù)平衡氧分壓理論調(diào)節(jié)。
根據(jù)需要，在上述降溫保溫步驟后還可再經(jīng)歷至少一次降溫保溫步驟。
本發(fā)明的燒結(jié)工序中使用的窯爐可以是連續(xù)的或分批的，優(yōu)選的是具有可精確控制氧含量和可快速升降溫的批式爐。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有的有益效果本發(fā)明在降溫階段再設置一個保溫步驟，有利于鐵氧體在該溫度點的氧化還原反應充分完成，使鐵氧體成品內(nèi)外的氧化度與功耗最低溫度所要求的氧化度相對應。與現(xiàn)有技術不同，有了這個保溫步驟，即使隨后的降溫過程氧含量控制稍有偏差，對功耗及其最低溫度也不會有較大影響，從而降低功耗，實現(xiàn)了對功耗最低溫度的簡便調(diào)節(jié)。


圖1是典型的鐵氧體燒結(jié)曲線的示意圖。
圖2是本發(fā)明實施例1的燒結(jié)曲線示意圖。
圖3是本發(fā)明實施例2的燒結(jié)曲線示意圖。
圖4是本發(fā)明實施例3的燒結(jié)曲線示意圖。
圖5是比較例(典型燒結(jié)方案)的燒結(jié)曲線示意圖。
下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步說明。
具體實施例方式
采用53.2mol％的Fe2O3、36.5mol％的MnO和10.3mol％的ZnO作為主要成分，0.04wt％的CaO、0.03wt％的V2O5和0.02wt％的Nb2O5作為副成分。將主成分混合后預燒，加入副成分，然后粉碎，將少量粘結(jié)劑PVA加入混合物中，通過噴霧干燥器制成80～240μm的顆粒，隨后，顆粒被模具壓制成60個環(huán)形壓制品，20個一組分別按如圖2、3、4所示的曲線燒結(jié)，得到外徑約31mm，內(nèi)徑約19mm，厚約6mm的環(huán)形試樣。
實施例1，按圖2曲線所示的以下步驟燒結(jié)①直到900℃的加熱速率300℃/小時；②直到1300℃的加熱速率150℃/小時；③在1300℃保溫5小時；
④1300℃到1200℃的冷卻速率100℃/小時；⑤在1200℃保溫30分鐘；⑥1200℃到1100℃的冷卻速率100℃/小時；⑦1100℃到600℃的冷卻速率200℃/小時；⑧600℃以下的冷卻速率150℃/小時；本例中氧含量按照平衡氧分壓理論調(diào)節(jié)，與現(xiàn)有技術不同之處在于多了保溫步驟5，此步驟氧含量也保持不變。
實施例2溫度分布與實施例1相同，為了使功耗最低溫度向低溫移動，氧含量整體比實施例1低，如圖3所示曲線。
實施3溫度分布也與實施例1相同，為了使功耗最低溫度向高溫移動，氧含量整體比實施例1高，如圖4所示曲線。
比較例是根據(jù)典型的燒結(jié)方案燒結(jié)。
①直到900℃的加熱速率300℃/小時；②直到1300℃的加熱速率150℃/小時；③在1300℃保持5小時；④1300℃到1100℃的冷卻速率100℃/小時；⑤1100℃到600℃的冷卻速率200℃/小時；⑥600℃以下的冷卻速率150℃/小時；比較例各步驟的氧含量與實施例1對應溫度的氧含量相同。
比較例與實施例1、2、3的主要區(qū)別在于1300℃到1100℃的降溫過程中少了一個恒溫保溫步驟。
實施例1到3和比較例的環(huán)形試樣性能由HP4284A和SY8232測得，數(shù)據(jù)平均值見下表

從表中數(shù)據(jù)可看出，本發(fā)明實施例的功耗較比較例低，最低溫度的調(diào)整較簡便，且調(diào)整過程中不會對最低溫度位置的功耗發(fā)生不利影響。
權利要求
1.一種通過燒結(jié)來制造錳鋅鐵氧體軟磁的方法，其燒結(jié)過程的溫度經(jīng)歷升溫、主要恒溫保溫、降溫三個階段，其特征在于所述降溫階段期間再經(jīng)歷至少一次恒溫保溫步驟，且此保溫步驟期間的氧含量保持不變。
2.如權利要求1所述的制造錳鋅鐵氧體軟磁的方法，其特征在于，所述降溫階段的恒溫保溫步驟的溫度比降溫階段前的主要恒溫保溫階段的溫度至少低50℃，優(yōu)選的是至少低100℃。
3.如權利要求2所述的制造錳鋅鐵氧體軟磁的方法，其特征在于，所述主要恒溫保溫階段的溫度在1250℃與1360℃之間，恒溫保溫時間為3到5小時；然后以每小時50℃到150℃的冷卻速率冷卻到1300℃到1000℃之間的某個溫度，優(yōu)選地為1250℃到1100℃之間的某個溫度，且至少比主要恒溫保溫階段的溫度低50℃，優(yōu)選的是至少低100℃，然后恒溫保持20到60分鐘，在此恒溫保溫期間，使氧含量保持不變。
4.一種錳鋅鐵氧體軟磁，可由權力要求1-3任一方法制成，其特征在于包括作為主成分的換算為51.5～54mol％的Fe2O3，35～39mol％的MnO，其余的是ZnO；和包括作為副成分的換算為0.02～0.08wt％的CaO，0.03～0.06wt％的V2O5和0.01～0.04wt％的Nb2O5。
5.如權力要求4所述的錳鋅鐵氧體軟磁，其特征在于，還可包含SiO2，Ta2O5，ZrO2中的一種或幾種，每種含量為0.005～0.04wt％。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種錳鋅鐵氧體軟磁的制造方法，其燒結(jié)過程的降溫階段期間再經(jīng)歷至少一次恒溫保溫步驟，此恒溫保溫步驟的溫度比降溫階段前的主要恒溫保溫階段的溫度至少低50℃，優(yōu)選的是至少低100℃，且此保溫步驟期間的氧含量保持不變。本發(fā)明同時公開了一種用上述方法制得的錳鋅鐵氧體，包括作為主成分的換算為51.5～54mol％的Fe
文檔編號H01F41/02GK1619719SQ200310108830
公開日2005年5月25日 申請日期2003年11月21日 優(yōu)先權日2003年11月21日
發(fā)明者彭聲謙, 邵峰, 李曉清, 錢瓊輝 申請人:浙江天通電子股份有限公司