一種炭/鎳鋅鐵氧體吸波劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種炭/鎳鋅鐵氧體吸波劑，具體涉及一種低密度炭/鎳鋅鐵氧體吸波劑及其制備方法，屬于磁性功能材料領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002 ]鐵氧體是研究較多也較成熟的吸波材料，對電磁波的吸收既有介電特性方面的極化效應(yīng)，又有磁損耗效應(yīng)。但鐵氧體存在密度大的缺點，使得其應(yīng)用受到了限制。
[0003]為了解決鐵氧體材料密度大的問題，國內(nèi)外主要對其進行多組分復(fù)合化和空心化處理。酒紅芳(CN 102531562A)以水熱法制備的C微球作為模板，制備鎳鋅鐵氧體-C前驅(qū)物復(fù)合微球，通過煅燒去除模板，得到飽和磁化強度高達85mu/g的軟磁中孔鎳鋅鐵氧體。安玉良(CN 102134470A)制備多孔炭材料負載納米鐵氧體吸波材料，得到顆粒結(jié)晶細小，不團聚，且結(jié)合牢固的多孔炭材料負載鐵氧體比較牢固。林帥(化學(xué)分析計量1008-6145.2014.05.028)用水熱法制備Fe3(k/石墨稀復(fù)合材料，當匹配厚度為7mm時，復(fù)合材料具有兩個吸收峰:在5.5GHz處吸收峰為-9.5dB，在16.5GHz處出現(xiàn)最大吸收峰_36dB。
[0004]然而目前制備鎳鋅鐵氧體的方法主要存在以下缺陷:成本較高，工藝復(fù)雜，不適于工業(yè)化生產(chǎn)等缺點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為解決現(xiàn)有研究中的缺陷，本發(fā)明提供一種炭/鎳鋅鐵氧體吸波劑及其制備方法。本發(fā)明采用溶膠凝膠法，在木粉表面負載鎳鋅鐵氧體前驅(qū)體，并經(jīng)氬氣氣氛下高溫煅燒使木粉部分碳化，制得多孔炭/鎳鋅鐵氧體吸波劑，通過協(xié)同效應(yīng)實現(xiàn)復(fù)合材料寬頻帶、強吸收的特性。
[0006]—種炭/鎳鋅鐵氧體吸波劑制備方法，包括以下步驟:
(I)木粉的預(yù)處理:采用質(zhì)量百分比為0.5%?10%的硅烷偶聯(lián)劑溶液對40?80目的木粉表面處理10?15min，然后在80?110°C干燥至絕干；
⑵前驅(qū)液的配制:在室溫下，按NiQ.5ZnQ.5Fe20沖各金屬元素的摩爾質(zhì)量稱取N1、Zn和Fe的金屬鹽，分別溶解于水中，得到濃度為0.3mol/L?0.6mol/L混合鹽溶液；向混合金屬鹽溶液中加入檸檬酸，攪拌均勻，加入檸檬酸的量與金屬離子摩爾比為I: I?1:2;向混合溶液中滴加氨水，調(diào)節(jié)溶液PH到6?8;
(3)木粉基鎳鋅鐵氧體干凝膠的制備:向步驟(2)中得到的溶液中加入預(yù)處理的木粉，木粉與金屬離子的質(zhì)量比為1:1?2:1;將混合溶液置于60?80°C溫度下、300?600r/mn速度下攪拌3?6h，得到溶膠，將溶膠轉(zhuǎn)移至坩禍中，經(jīng)100?110°C下干燥24?48h，得到木粉/鎳鋅鐵氧體干凝膠；
(4)多孔輕質(zhì)鎳鋅鐵氧體的形成:將干凝膠以4?6°C/min的速率升溫至400?500 °C預(yù)燒2h，隨爐冷卻至室溫，得到樹枝狀樣品；將樹枝狀樣品研磨成粉末狀，將其在氬氣氣氛下以10?15°C/min的升溫速率升溫到800?1000°C，并保溫2?3h，隨爐冷卻后即得微波吸收劑。
[0007]其中，木粉選自楊木粉、松木粉、杉木粉中的一種;所述的硅烷偶聯(lián)劑選自3-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)、3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)中的一種。所述的金屬鹽選自硝酸鹽、氯鹽和硫酸鹽中的一種。本發(fā)明也保護按照上述方法制備的吸波劑。
[0008]本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有以下優(yōu)點:本發(fā)明所用木粉具有價格低廉，原料廣泛的特點;本發(fā)明以多孔的木粉為模板，制備了具有多孔結(jié)構(gòu)的炭/鎳鋅鐵氧體，使得鐵氧體的比重顯著降低，堆積密度僅為I?3g/cm3，具有質(zhì)輕的特點；本發(fā)明所采用的木粉經(jīng)高溫碳化，與鐵氧體復(fù)合之后可提高其電磁性能;本發(fā)明微波吸收劑兼具有電損耗特性和磁損耗特性。
【附圖說明】
[0009]圖1為實施例1制備的炭/鎳鋅鐵氧體的XRD圖；
圖2為實施例1炭/鎳鋅鐵氧體的電磁參數(shù)圖；
圖3為實施例2炭/鎳鋅鐵氧體的電磁參數(shù)圖；
圖4為實施例3炭/鎳鋅鐵氧體的電磁參數(shù)圖；
圖5為實施例4炭/鎳鋅鐵氧體的電磁參數(shù)圖；
【具體實施方式】
[0010]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進行詳細說明。
[0011]實施例1:
制備方法如下:
(1)木粉的預(yù)處理:采用質(zhì)量百分比為0.5%的KH550硅烷偶聯(lián)劑溶液對40目的楊木粉表面處理I Omin，然后在80 °C干燥至絕干；
(2)前驅(qū)液的配制:在室溫下，稱取4.3622gNi(NO3)2.6H20、4.4624g Zn(NO3)2.6H2O和24.24g Fe(NO3)3.9H20，將其溶解于10mL水中，制得金屬鹽溶液;稱取18.9126g檸檬酸加入到金屬鹽溶液中，磁力攪拌均勾混合;向混合溶液中滴加氨水，調(diào)節(jié)pH值至6;
(3)木粉基鎳鋅鐵氧體干凝膠的制備:向步驟(2)中得到的溶液中加入預(yù)處理的木粉
5.1g,800C水浴攪拌3h，攪拌速度為300r/min，得到溶膠;將溶膠轉(zhuǎn)移至坩禍中，在110°C下干燥24h，得到木粉/鐵氧體前驅(qū)體干凝膠；
(4)多孔輕質(zhì)炭/鎳鋅鐵氧體的形成:將前驅(qū)體干凝膠以4°C/min的速率升溫到400°C，預(yù)燒2h，然后隨爐冷卻至室溫;將預(yù)燒得到的樹枝狀前驅(qū)體研磨成粉末狀，置于管式真空爐中，在氬氣氣氛下以10°C/min的速率升至800°C保溫2h，然后隨爐降至室溫，得到多孔狀的炭/鎳鋅鐵氧體粉末。
[0012]將制得的吸波劑粉末用X射線衍射儀(XRD)進行物相分析，如圖1(a)所示，結(jié)果顯示主要衍射峰的位置與峰強都與鎳鋅鐵氧體晶體相對應(yīng)，說明得到了尖晶石型的鎳鋅鐵氧體。
[0013]將制得的吸波劑粉末進行電磁參數(shù)測試，如圖2所示，0.1-1SGHz范圍內(nèi)具有較好的電磁參數(shù)。
[0014]實施例2: 制備方法如下:
(1)木粉的預(yù)處理:采用質(zhì)量百分比為3%的KH560硅烷偶聯(lián)劑溶液對60目的楊木粉表面處理12min，然后在90°C干燥至絕干；
(2)前驅(qū)液的配制:在室溫下，稱取3.56gNiCl2.6H20、2.04gZnCl2 和 16.2g FeCl3.6H20，將其溶解于10mL水中，制得金屬鹽溶液;稱取31.521g檸檬酸加入到金屬鹽溶液中，磁力攪拌均勾混合;向混合溶液中滴加氨水，調(diào)節(jié)pH值至6.5 ；
(3)木粉基鎳鋅鐵氧體干凝膠的制備:向步驟(2)中得到的溶液中加入預(yù)處理的木粉
11.73g，70 °C水浴攪拌4h，攪拌速度為400r/min，得到溶膠;將溶膠轉(zhuǎn)移至坩禍