一種納米顆粒包覆復(fù)合錳鋅鐵氧體的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及錳鋅鐵氧體材料領(lǐng)域，特別是涉及一種納米顆粒包覆復(fù)合錳鋅鐵氧體的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]印染廢水排放量大、水質(zhì)復(fù)雜、毒性大，含有大量的有機(jī)污染物，已成為重點(diǎn)環(huán)境污染源之一。吸附法及光催化具有成本低、無(wú)副產(chǎn)物生成和操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn)，是去除廢水中污染物的有效途徑。以活性炭為吸附劑，以二氧化鈦粉末為光催化劑對(duì)印染廢水進(jìn)行脫色處理及催化分解是印染廢水脫色最為有效的方法，但無(wú)論是活性炭粉末還是二氧化鈦粉末均不易分離和再生，難以在實(shí)際應(yīng)用中推廣。錳鋅鐵氧體具有順磁性，磁穩(wěn)定性好，有利于從磁分離裝置上剝離下來(lái)并可循環(huán)利用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種納米顆粒包覆復(fù)合錳鋅鐵氧體的制備方法。
[0004]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的一個(gè)技術(shù)方案是:提供一種納米顆粒包覆復(fù)合錳鋅鐵氧體的制備方法，包括如下步驟:
(1)制備錳鋅鐵氧體:以氧化錳、氧化鐵、氧化鋅和碳酸鈣為原料，經(jīng)制漿、研磨和燒結(jié)工藝，制備出錳鋅鐵氧體材料；
(2)制備錳鋅鐵氧體的酸性溶液:將步驟(I)中制備的錳鋅鐵氧體材料用球磨機(jī)研磨粉碎，然后將其分散于酸溶液中，經(jīng)超聲分散均勻后，加入氨水調(diào)節(jié)pH值；
(3)表面改性:向步驟(2)中得到的混合溶液中加入正硅酸乙酯和鈦酸酯的醇溶液，在一定條件下反應(yīng)，然后靜置6?12h，冷卻至室溫；
(4)洗滌、干燥:將步驟(3)中得到的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥，得到所述納米顆粒包覆復(fù)合錳鋅鐵氧體材料。
[0005]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述步驟(I)中，所述原料用量為:氧化鐵52?55mol%、氧化鋅20?22mol%、氧化錳7?15mol%，其余為碳酸鈣。
[0006]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述步驟(I)中，所述制漿方法為加入占所述原料總重量30?50%的質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液;所述燒結(jié)工藝為在0.1?0.2%氧氣濃度下，于1450°C下恒溫?zé)Y(jié)2?4h。
[0007]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述步驟(2)中，所述酸溶液為摩爾濃度為10?15%的檸檬酸溶液;所述pH值為4?6;所述研磨速率為500?800r/min，研磨后的平均粒徑為10?50nmo
[0008]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述步驟(3)中，所述正硅酸乙酯和鈦酸酯的摩爾比為I?3:1;所述反應(yīng)條件為:溫度60?80°C，攪拌速率30?50r/min，反應(yīng)時(shí)間I?3h。
[0009]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明一種納米顆粒包覆復(fù)合錳鋅鐵氧體的制備方法，其操作簡(jiǎn)便，容易實(shí)現(xiàn)，其通過(guò)合理的配方設(shè)計(jì)和制備工藝，在錳鋅鐵氧體磁性材料的表面均勻包覆上納米級(jí)厚度的吸附膜和有機(jī)物催化膜，其對(duì)廢水有高效的凈化處理作用，且易于分離，凈化處理效果好，市場(chǎng)前景廣闊。
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面對(duì)本發(fā)明的較佳實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍做出更為清楚明確的界定。
[0011]本發(fā)明實(shí)施例包括:
實(shí)施例1
一種納米顆粒包覆復(fù)合錳鋅鐵氧體的制備方法，包括如下步驟:
(1)制備猛鋅鐵氧體:以52mo I %的氧化鐵、2Omo I %的氧化鋅、15mo I %的氧化猛和余量碳酸鈣為原料，在500°C下預(yù)燒2h，冷卻后加入占所述原料總重量30%的質(zhì)量濃度為5%的聚乙稀醇溶液配制成楽料，100r/min的速率砂磨分散60min，過(guò)濾、烘干后，用馬弗爐在體積份數(shù)為0.1%的氧氣濃度下，于1450°C下恒溫?zé)Y(jié)4h，冷卻后得到錳鋅鐵氧體；
(2)制備錳鋅鐵氧體的酸性溶液:將步驟(I)中制備的錳鋅鐵氧體材料用球磨機(jī)以500r/min的速率研磨粉碎至平均粒徑為10?50nm，再將其分散于摩爾濃度為10%的梓檬酸溶液中，經(jīng)超聲分散Ih至均勻后，加入氨水調(diào)節(jié)pH值為4；
(3 )表面改性:向步驟(2)中得到的混合溶液中加入摩爾比為1:1的正硅酸乙酯和鈦酸酯的乙醇溶液，在60°C，30r/min的攪拌速率下反應(yīng)Ih，然后靜置6h，冷卻至室溫；
(4)洗滌、干燥:將步驟(3)中得到的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、洗滌、在真空干燥箱內(nèi)以60?800C的溫度干燥4h以上，得到所述納米顆粒包覆復(fù)合錳鋅鐵氧體材料。
[0012]實(shí)施例2
一種納米顆粒包覆復(fù)合錳鋅鐵氧體的制備方法，包括如下步驟:
(1)制備猛鋅鐵氧體:以55mo1%的氧化鐵、22mo 1%的氧化鋅、7mo 1%的氧化猛和余量碳酸鈣為原料，在500°C下預(yù)燒2h，冷卻后加入占所述原料總重量50%的質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液配制成漿料，300r/min的速率砂磨分散30min，過(guò)濾、烘干后，用馬弗爐在體積份數(shù)為0.2%的氧氣濃度下，于1450°C下恒溫?zé)Y(jié)2h，冷卻后得到錳鋅鐵氧體；
(2)制備錳鋅鐵氧體的酸性溶液:將步驟(I)中制備的錳鋅鐵氧體材料用球磨機(jī)以8001'/111；[11的速率研磨粉碎至平均粒徑為10?50111]1，再將其分散于摩爾濃度為15%的朽1檬酸溶液中，經(jīng)超聲分散Ih至均勻后，加入氨水調(diào)節(jié)pH值為6 ；
(3)表面改性:向步驟(2)中得到的混合溶液中加入摩爾比為3: I的正硅酸乙酯和鈦酸酯的乙醇溶液，在80°C，50r/min的攪拌速率下反應(yīng)3h，然后靜置12h，冷卻至室溫；
(4)洗滌、干燥:將步驟(3)中得到的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、洗滌、在真空干燥箱內(nèi)以60?800C的溫度干燥4h以上，得到所述納米顆粒包覆復(fù)合錳鋅鐵氧體材料。
[0013]上述方法得到的納米顆粒包覆復(fù)合錳鋅鐵氧體，二氧化鈦和二氧化鈦包覆膜的厚度為5?25nm，對(duì)廢水的脫色率達(dá)到95以上，對(duì)廢水中有機(jī)物的分解率達(dá)至丨」92%以上。
[0014]以上所述僅為本發(fā)明的實(shí)施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說(shuō)明書內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運(yùn)用在其他相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種納米顆粒包覆復(fù)合錳鋅鐵氧體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)制備錳鋅鐵氧體:以氧化錳、氧化鐵、氧化鋅和碳酸鈣為原料，經(jīng)制漿、研磨和燒結(jié)工藝，制備出錳鋅鐵氧體材料； (2)制備錳鋅鐵氧體的酸性溶液:將步驟(I)中制備的錳鋅鐵氧體材料用球磨機(jī)研磨粉碎，然后將其分散于酸溶液中，經(jīng)超聲分散均勻后，加入氨水調(diào)節(jié)pH值； (3)表面改性:向步驟(2)中得到的混合溶液中加入正硅酸乙酯和鈦酸酯的醇溶液，在一定條件下反應(yīng)，然后靜置6?12h，冷卻至室溫； (4)洗滌、干燥:將步驟(3)中得到的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥，得到所述納米顆粒包覆復(fù)合錳鋅鐵氧體材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米顆粒包覆復(fù)合錳鋅鐵氧體的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中，所述原料用量為:氧化鐵52?55mol%、氧化鋅20?22mol%、氧化錳7?15mol%，其余為碳酸鈣。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米顆粒包覆復(fù)合錳鋅鐵氧體的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中，所述制漿方法為加入占所述原料總重量30?50%的質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液;所述燒結(jié)工藝為在0.1?0.2%氧氣濃度下，于1450°C下恒溫?zé)Y(jié)2?4h。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米顆粒包覆復(fù)合錳鋅鐵氧體的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述酸溶液為摩爾濃度為1?15%的檸檬酸溶液;所述pH值為4?6;所述研磨速率為500?800r/min，研磨后的平均粒徑為10?50nm。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米顆粒包覆復(fù)合錳鋅鐵氧體的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述正硅酸乙酯和鈦酸酯的摩爾比為I?3:1;所述反應(yīng)條件為:溫度60?80°C，攪拌速率30?50r/min，反應(yīng)時(shí)間I?3h。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種納米顆粒包覆復(fù)合錳鋅鐵氧體的制備方法，包括如下步驟：（1）制備錳鋅鐵氧體；（2）制備錳鋅鐵氧體的酸性溶液；（3）表面改性；（4）洗滌、干燥。本發(fā)明一種納米顆粒包覆復(fù)合錳鋅鐵氧體的制備方法，其操作簡(jiǎn)便，容易實(shí)現(xiàn)，其通過(guò)合理的配方設(shè)計(jì)和制備工藝，在錳鋅鐵氧體磁性材料的表面均勻包覆上納米級(jí)厚度的吸附膜和有機(jī)物催化膜，其對(duì)廢水有高效的凈化處理作用，且易于分離，凈化處理效果好，市場(chǎng)前景廣闊。
【IPC分類】C02F1/28, B01J31/32, B01J20/30, B01J20/28, B01J20/06, C02F1/30
【公開號(hào)】CN105536690
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510977097
【發(fā)明人】柯孝楊
【申請(qǐng)人】蘇州冠達(dá)磁業(yè)有限公司
【公開日】2016年5月4日
【申請(qǐng)日】2015年12月23日