錳鋅鐵氧體磁性材料及錳鋅鐵氧體磁環(huán)的制備方法與流程
本申請涉及錳鋅鐵氧體磁性材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種錳鋅鐵氧體磁性材料及錳鋅鐵氧體磁環(huán)的制備方法。
背景技術(shù)：
錳鋅鐵氧體磁環(huán)是電子器件中常用的抗干擾元件，對于高頻信號有很好的抑制作用。電子器件等正朝著小型化的趨勢發(fā)展，對錳鋅鐵氧體磁性材料的磁特性提出了更高的要求。由于錳鋅鐵氧體磁性材料磁導(dǎo)率的提高，有利于電子器件的小型化發(fā)展，因此，如何提高錳鋅鐵氧體磁性材料的磁導(dǎo)率，一直是業(yè)內(nèi)研發(fā)的熱點。錳鋅鐵氧體磁環(huán)的應(yīng)用較為廣泛，不同應(yīng)用環(huán)境之間的溫度差異也較大，這就要求錳鋅鐵氧體磁環(huán)還需要具有較佳的寬溫特性。有些電子器件中有大的直流電流通過，為了保證大直流電流通過后磁芯的電感不受到太大的影響，這就要求錳鋅鐵氧體磁環(huán)還需要具有高飽和磁通密度，以及較佳的直流疊加特性。
目前，業(yè)內(nèi)通常采用提升錳鋅鐵氧體磁性材料中ZnO含量的方法，提升錳鋅鐵氧體磁性材料的磁導(dǎo)率。例如，一種現(xiàn)有的錳鋅鐵氧體磁環(huán)的組分及各組分的質(zhì)量百分比如下：Fe2O3:70wt％～71wt％；ZnO:14wt％～15wt％；Mn3O4:14wt％～15wt％；MoO3：0.1wt％。該錳鋅鐵氧體磁環(huán)在制備過程中，通過添加高含量的ZnO，提升了錳鋅鐵氧體磁環(huán)的磁導(dǎo)率。
但是，在上述錳鋅鐵氧體磁環(huán)中，由于ZnO的含量較高，F(xiàn)e2O3的含量相對較低，從而導(dǎo)致居里溫度和飽和磁通密度的降低。此外，上述錳鋅鐵氧體磁環(huán)的寬溫特性較差，當(dāng)周邊環(huán)境的溫度變化較大時，上述錳鋅鐵氧體磁環(huán)的磁導(dǎo)率波動較大。例如，在-40℃時，上述錳鋅鐵氧體磁環(huán)的磁導(dǎo)率僅為25℃時磁導(dǎo)率的90％左右，疊加直流磁化場后，上述錳鋅鐵氧體磁環(huán)的磁導(dǎo)率的下降更為明顯。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本申請?zhí)峁┝艘环N錳鋅鐵氧體磁性材料及錳鋅鐵氧體磁環(huán)的制備方法，以解決現(xiàn)有的錳鋅鐵氧體磁環(huán)在具有高磁導(dǎo)率的情況下，難以同時具有高飽和磁通密度、較佳的寬溫性和直流疊加特性的問題。
第一方面，本申請實施例提供一種錳鋅鐵氧體磁環(huán)，包括如下質(zhì)量百分比的組分：
Fe2O3：72wt％～73wt％；
ZnO：11wt％～12wt％；
Mn3O4：14wt％～15wt％；
Co2O3：0.2wt％～0.4wt％；
Bi2O3：0.4wt％～0.5wt％。
結(jié)合第一方面，在第一方面的第一種可能實現(xiàn)的方式中，所述錳鋅鐵氧體磁環(huán)還包括如下質(zhì)量百分比的組分：
CaCO3：0.04wt％～0.08wt％；
TiO2：0.4wt％～0.8wt％；
KCl：0.04wt％～0.08wt％。
第二方面，本申請實施例還提供一種錳鋅鐵氧體磁環(huán)的制備方法，包括如下步驟：
將原材料Fe2O3、Mn3O4和ZnO混合，得到混合料，所述Fe2O3、Mn3O4和ZnO的質(zhì)量百分比為：Fe2O3:72wt％～73wt％、Mn3O4:14wt％～15wt％、ZnO:11wt％～12wt％；
對所述混合料進行造球工藝，得到預(yù)定直徑的圓球顆粒；
對所述圓球顆粒進行預(yù)燒工藝，得到預(yù)燒料；
在所述預(yù)燒料中加入雜質(zhì)Co2O3和Bi2O3，所述Co2O3和Bi2O3的質(zhì)量百分比為：Co2O3：0.2wt％～0.4wt％、Bi2O3：0.4wt％～0.5wt％；
將加入雜質(zhì)后的預(yù)燒料與去離子水按照質(zhì)量比3:2的比例混合，得到預(yù)燒料混合物，對所述預(yù)燒料混合物進行球磨工藝，得到球磨料；
對所述球磨料進行制粉工藝，得到顆粒粉料；
對所述顆粒粉料進行壓型工藝，得到預(yù)定尺寸的磁環(huán)生坯；
對所述磁環(huán)生坯進行燒結(jié)工藝，得到錳鋅鐵氧體磁環(huán)。
結(jié)合第二方面，在第二方面的第一種可能實現(xiàn)的方式中，所述將原材料Fe2O3、Mn3O4和ZnO混合，得到混合料的步驟中，所述原材料還包括如下質(zhì)量百分比的組分：CaCO3：0.04wt％～0.08wt％。
結(jié)合第二方面，在第二方面的第二種可能實現(xiàn)的方式中，在所述預(yù)燒料中加入雜質(zhì)Co2O3和Bi2O3的步驟中，所述雜質(zhì)還包括如下質(zhì)量百分比的組分：TiO2：0.4wt％～0.8wt％、KCl：0.04wt％～0.08wt％。
結(jié)合第二方面，在第二方面的第三種可能實現(xiàn)的方式中，將加入雜質(zhì)后的預(yù)燒料與去離子水按照質(zhì)量比3:2的比例混合，得到預(yù)燒料混合物，對所述預(yù)燒料混合物進行球磨工藝，得到球磨料的步驟中，利用球磨機進行球磨工藝，所述球磨料的平均粒度小于1μm，所述球磨工藝的時間為180min～300min，球磨轉(zhuǎn)速為3000r/min。
結(jié)合第二方面，在第二方面的第四種可能實現(xiàn)的方式中，將加入雜質(zhì)后的預(yù)燒料與去離子水按照質(zhì)量比3:2的比例混合，得到預(yù)燒料混合物，對所述預(yù)燒料混合物進行球磨工藝，得到球磨料的步驟之后，包括：
對所述球磨料進行熒光分析，得到所述球磨料中Fe2O3、ZnO和Mn3O4的實際比例，根據(jù)Fe2O3、ZnO和Mn3O4的預(yù)設(shè)比例，對所述Fe2O3、ZnO和Mn3O4的實際比例進行糾偏，糾偏后加入聚乙烯醇膠。
結(jié)合在第二方面的第四種可能實現(xiàn)的方式，在第二方面的第五種可能實現(xiàn)的方式中，對所述顆粒粉料進行壓型工藝，得到預(yù)定尺寸的磁環(huán)生坯之后，包括：
將磁環(huán)生坯逐步推入雙推空氣窯中，進行排膠工藝，除去所述磁環(huán)生坯的水分及聚乙烯醇膠，雙推空氣窯中的推板每隔1500秒推動一次，雙推空氣窯內(nèi)的溫度為750℃～850℃，之后對排膠后的磁環(huán)生坯表面進行光滑處理。
結(jié)合第二方面，在第二方面的第六種可能實現(xiàn)的方式中，對所述磁環(huán)生坯進行燒結(jié)工藝，得到錳鋅鐵氧體磁環(huán)的步驟包括：
在鐘罩爐內(nèi)對所述磁環(huán)生坯進行升溫，升溫至1100℃后，保溫30min～60min，氧含量為0.1％～0.3％；
在鐘罩爐內(nèi)對所述磁環(huán)生坯進行降溫，降溫至1150℃后，保溫20min～40min，氧含量為0.8％～1.2％。
結(jié)合第二方面，在第二方面的第七種可能實現(xiàn)的方式中，對所述磁環(huán)生坯進行燒結(jié)工藝，得到錳鋅鐵氧體磁環(huán)之后，包括：
在真空狀態(tài)下，溫度120℃～180℃下，將固態(tài)聚對二甲苯升華成氣態(tài)聚對二甲苯；
在溫度620℃～680℃下，將氣態(tài)聚對二甲苯裂解成具有反應(yīng)活性的單體；
在-50℃～-120℃下，將所述單體沉積并聚合，沉積在所述錳鋅鐵氧體磁環(huán)表面形成涂層，所述涂層的厚度為0.01mm～0.03mm。
由以上技術(shù)方案可知，本申請實施例提供的錳鋅鐵氧體磁性材料及錳鋅鐵氧體磁環(huán)的制備方法，通過提升原材料中Fe2O3的含量，降低原材料中ZnO的含量，合理設(shè)置Fe2O3和ZnO的比例，使原材料中Fe2O3和ZnO的質(zhì)量百分比為Fe2O3:72wt％～73wt％、ZnO:11wt％～12wt％，提高居里溫度和飽和磁通密度；通過在原材料中加入0.4wt％～0.5wt％的Bi2O3，增加磁芯的密度，提高磁導(dǎo)率，避免采用提升ZnO含量提升磁導(dǎo)率的方法，導(dǎo)致的居里溫度和飽和磁通密度降低的問題；通過在原材料中加入0.2wt％～0.4wt％的Co2O3，提升磁芯的寬溫性，降低周邊環(huán)境的溫度變化對錳鋅鐵氧體磁環(huán)磁導(dǎo)率的影響；本申請實施例提供的錳鋅鐵氧體磁性材料及錳鋅鐵氧體磁環(huán)的制備方法，可使錳鋅鐵氧體磁環(huán)在具有高磁導(dǎo)率的情況下，同時具有高飽和磁通密度、較佳的寬溫性和直流疊加特性。
附圖說明
為了更清楚地說明本申請的技術(shù)方案，下面將對實施例中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員而言，在不付出創(chuàng)造性勞動性的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
圖1為申請實施例提供的錳鋅鐵氧體磁環(huán)的制備方法的流程圖。
具體實施方式
這里將詳細(xì)地對示例性實施例進行說明，其示例表示在附圖中。下面的描述涉及附圖時，除非另有表示，不同附圖中的相同數(shù)字表示相同或相似的要素。以下示例性實施例中所描述的實施方式并不代表與本公開相一致的所有實施方式。相反，它們僅是與如所附權(quán)利要求書中所詳述的、本公開的一些方面相一致的裝置和方法的例子。
請參閱圖1，本申請實施例提供的錳鋅鐵氧體磁環(huán)的制備方法包括如下步驟：
步驟S1、將原材料Fe2O3、Mn3O4和ZnO混合，得到混合料，所述Fe2O3、Mn3O4和ZnO的質(zhì)量百分比為：Fe2O3:72wt％～73wt％、Mn3O4:14wt％～15wt％、ZnO:11wt％～12wt％；
步驟S2、對所述混合料進行造球工藝，得到預(yù)定直徑的圓球顆粒；
步驟S3、對所述圓球顆粒進行預(yù)燒工藝，得到預(yù)燒料；
步驟S4、在所述預(yù)燒料中加入雜質(zhì)Co2O3和Bi2O3，所述Co2O3和Bi2O3的質(zhì)量百分比為：Co2O3：0.2wt％～0.4wt％、Bi2O3：0.4wt％～0.5wt％；
步驟S5、將加入雜質(zhì)后的預(yù)燒料與去離子水按照質(zhì)量比3:2的比例混合，得到預(yù)燒料混合物，對所述預(yù)燒料混合物進行球磨工藝，得到球磨料；
步驟S6、對所述球磨料進行制粉工藝，得到顆粒粉料；
步驟S7、對所述顆粒粉料進行壓型工藝，得到預(yù)定尺寸的磁環(huán)生坯；
步驟S8、對所述磁環(huán)生坯進行燒結(jié)工藝，得到錳鋅鐵氧體磁環(huán)。
通過本申請實施例提供的錳鋅鐵氧體磁環(huán)的制備方法制得的錳鋅鐵氧體磁環(huán)，在具有高磁導(dǎo)率的情況下，同時具有高飽和磁通密度、較佳的寬溫性和直流疊加特性。
下面結(jié)合幾個更為具體的實施例對本申請實施例提供的錳鋅鐵氧體磁環(huán)的制備方法進行詳細(xì)說明。
實施例一
混料：取含量99.95％以上的原材料均勻混合得到混合料。具體為：將原材料Fe2O3、Mn3O4、ZnO和CaCO3混合，得到混合料，所述Fe2O3、Mn3O4、ZnO和CaCO3的質(zhì)量百分比為：Fe2O3:72.82wt％、Mn3O4:14.86wt％、ZnO:11.64wt％、CaCO3：0.06wt％。
其中，通過提升原材料中Fe2O3的含量，降低原材料中ZnO的含量，合理設(shè)置Fe2O3和ZnO的比例，可提高居里溫度和飽和磁通密度。加入CaCO3可使得原材料混合均勻后，在后續(xù)預(yù)燒反應(yīng)中生成Ca(OH)2，利于產(chǎn)品鐵氧體化。
造球：將混合料用造球機制成直徑5mm左右，具有一定強度的圓球顆粒。
預(yù)燒：將圓球顆粒在軌道窯中充分預(yù)燒，制成預(yù)燒料。預(yù)燒工藝的時間為3小時，預(yù)燒工藝的最高溫度940℃。
加雜：在所述預(yù)燒料中加入雜質(zhì)Co2O3、Bi2O3、TiO2、KCl。所述Co2O3、Bi2O3、TiO2、KCl的質(zhì)量百分比為：Co2O3：0.26wt％、Bi2O3：0.05wt％、TiO2：0.42wt％、KCl：0.06wt％。加入Co2O3可使磁芯具有寬溫穩(wěn)定性，降低周邊環(huán)境的溫度變化對錳鋅鐵氧體磁環(huán)磁導(dǎo)率的影響。加入Bi2O3可增加磁芯密度，提高磁導(dǎo)率，避免采用提升ZnO含量提升磁導(dǎo)率的方法，導(dǎo)致的居里溫度和飽和磁通密度降低的問題。加入TiO2和KCl，可使磁致伸縮系數(shù)趨近于零。
球磨：將加入雜質(zhì)后的預(yù)燒料與去離子水按照質(zhì)量比3:2的比例混合，得到預(yù)燒料混合物，對所述預(yù)燒料混合物進行球磨工藝，得到球磨料。利用球磨機進行球磨工藝，所述球磨工藝的時間為280min，球磨轉(zhuǎn)速為3000r/min將預(yù)燒料球磨至平均粒度0.92μm。
糾偏：對所述球磨料進行熒光分析，得到所述球磨料中Fe2O3、ZnO和Mn3O4的實際比例，根據(jù)Fe2O3、ZnO和Mn3O4的預(yù)設(shè)比例，對所述Fe2O3、ZnO和Mn3O4的實際比例進行糾偏，糾偏后加入聚乙烯醇(PVA)膠。預(yù)燒和球磨會使得主成份即Fe2O3、ZnO和Mn3O4的含量產(chǎn)生增減變化。例如，預(yù)燒工藝中，會揮發(fā)掉一些水分等雜質(zhì)。球磨工藝中，球磨機的鋼球會使得球磨料中的鐵含量增加。糾偏過程可將偏離的主成分含量進行糾正，糾正后的主成分精度達(dá)到百分比后兩位小數(shù)點，加入的Fe2O3、ZnO和Mn3O4的比例不能超過5wt％。
制粉：對所述球磨料進行制粉工藝，得到顆粒粉料，具體為，利用噴霧塔將糾偏后的球磨料制成顆粒粉料。其中，顆粒料含的水量0.2％，流動角為28度。
壓型：利用模具和壓機將顆粒粉料壓制成外徑為3.05，內(nèi)徑為1.73，厚度為2.06的磁環(huán)生坯?？赏ㄟ^圓心構(gòu)成等邊三角形的一模三件式模具進行壓型，每個模具同時壓出3個磁環(huán)生坯，壓出的磁環(huán)生坯的密度達(dá)到3.20g/cm3。
排膠：將磁環(huán)生坯逐步推入雙推空氣窯中，進行排膠工藝，除去所述磁環(huán)生坯的水分及聚乙烯醇膠，雙推空氣窯中的推板每隔1500秒推動一次，雙推空氣窯內(nèi)的最高溫度控制在815℃，使得磁環(huán)生坯完全排除水分以及PVA膠，并發(fā)生初步反應(yīng)，產(chǎn)品具有一定硬度，可增強產(chǎn)品的穩(wěn)定性，利于噴涂。
倒角：在倒角旋轉(zhuǎn)機中對排膠后的磁環(huán)生坯進行表面光滑處理，倒角頻率30Hz，使磁環(huán)生坯表面沒有棱角，可提高磁導(dǎo)率。
燒結(jié)：在鐘罩爐內(nèi)對所述磁環(huán)生坯進行升溫，升溫至1100℃后，保溫40min，氧含量為0.15％；在鐘罩爐內(nèi)對所述磁環(huán)生坯進行降溫，降溫至1150℃后，保溫30min，氧含量為1.0％。
派瑞林(Parylene)噴涂：在氣相沉積噴涂機中，將聚對二甲苯噴涂在錳鋅鐵氧體磁環(huán)上，派瑞林噴涂采用一種獨特的化學(xué)氣相沉積工藝(英文：Chemical Vapor Deposition，縮寫：CVD)。沉積過程具體包括：在真空狀態(tài)下，溫度160℃下，將固態(tài)聚對二甲苯升華成氣態(tài)聚對二甲苯；在溫度630℃下，將氣態(tài)聚對二甲苯裂解成具有反應(yīng)活性的單體；在-50℃下，將所述單體沉積并聚合，沉積在所述錳鋅鐵氧體磁環(huán)表面形成涂層，所述涂層的厚度為0.01mm。派瑞林噴涂后得到的錳鋅鐵氧體磁環(huán)的耐壓大于1000V/AC/0.5mA/3S，強度、直流疊加特性均有提升，穩(wěn)定性大大提高。
分檢：對錳鋅鐵氧體磁環(huán)進行電性能分檢和外觀分檢，將電性能和外觀不良的錳鋅鐵氧體磁環(huán)選出并報廢。
實施例二
混料：取含量99.95％以上的原材料均勻混合得到混合料。具體為：將原材料Fe2O3、Mn3O4、ZnO和CaCO3混合，得到混合料，所述Fe2O3、Mn3O4、ZnO和CaCO3的質(zhì)量百分比為：Fe2O3:72.66wt％、Mn3O4:14.48wt％、ZnO:11.70wt％、CaCO3：0.07wt％。
造球：將混合料用造球機制成直徑5mm左右，具有一定強度的圓球顆粒。
預(yù)燒：將圓球顆粒在軌道窯中充分預(yù)燒，制成預(yù)燒料。預(yù)燒工藝的時間為3小時，預(yù)燒工藝的最高溫度940℃。
加雜：在所述預(yù)燒料中加入雜質(zhì)Co2O3、Bi2O3、TiO2、KCl。所述Co2O3、Bi2O3、TiO2、KCl的質(zhì)量百分比為：Co2O3：0.34wt％、Bi2O3：0.04wt％、TiO2：0.64wt％、KCl：0.07wt％。
球磨：將加入雜質(zhì)后的預(yù)燒料與去離子水按照質(zhì)量比3:2的比例混合，得到預(yù)燒料混合物，對所述預(yù)燒料混合物進行球磨工藝，得到球磨料。利用球磨機進行球磨工藝，所述球磨工藝的時間為300min，球磨轉(zhuǎn)速為3000r/min將預(yù)燒料球磨至平均粒度0.88μm。
糾偏：對所述球磨料進行熒光分析，得到所述球磨料中Fe2O3、ZnO和Mn3O4的實際比例，根據(jù)Fe2O3、ZnO和Mn3O4的預(yù)設(shè)比例，對所述Fe2O3、ZnO和Mn3O4的實際比例進行糾偏，糾偏后加入PVA膠。預(yù)燒和球磨會使得主成份即Fe2O3、ZnO和Mn3O4的含量產(chǎn)生增減變化。例如，預(yù)燒工藝中，會揮發(fā)掉一些水分等雜質(zhì)。球磨工藝中，球磨機的鋼球會使得球磨料中的鐵含量增加。糾偏過程可將偏離的主成分含量進行糾正，糾正后的主成分精度達(dá)到百分比后兩位小數(shù)點，加入的Fe2O3、ZnO和Mn3O4的比例不能超過5wt％。
制粉：對所述球磨料進行制粉工藝，得到顆粒粉料，具體為，利用噴霧塔將糾偏后的球磨料制成顆粒粉料。其中，顆粒料含的水量0.25％，流動角為29度。
壓型：利用模具和壓機將顆粒粉料壓制成外徑為21.34，內(nèi)徑為15.75，厚度為4.06的磁環(huán)生坯?？赏ㄟ^圓心構(gòu)成等邊三角形的一模三件式模具進行壓型，每個模具同時壓出3個磁環(huán)生坯，壓出的磁環(huán)生坯的密度達(dá)到3.15g/cm3。
排膠：將磁環(huán)生坯逐步推入雙推空氣窯中，進行排膠工藝，除去所述磁環(huán)生坯的水分及聚乙烯醇膠，雙推空氣窯中的推板每隔1500秒推動一次，雙推空氣窯內(nèi)的最高溫度控制在780℃，使得磁環(huán)生坯完全排除水分以及PVA膠，并發(fā)生初步反應(yīng)，產(chǎn)品具有一定硬度，可增強產(chǎn)品的穩(wěn)定性，利于噴涂。
倒角：在倒角旋轉(zhuǎn)機中對排膠后的磁環(huán)生坯進行表面光滑處理，倒角頻率24Hz，使磁環(huán)生坯表面沒有棱角，可提高磁導(dǎo)率。
燒結(jié)：在鐘罩爐內(nèi)對所述磁環(huán)生坯進行升溫，升溫至1100℃后，保溫60min，氧含量為0.12％；
在鐘罩爐內(nèi)對所述磁環(huán)生坯進行降溫，降溫至1150℃后，保溫40min，氧含量為0.9％。
派瑞林噴涂：在氣相沉積噴涂機中，將聚對二甲苯噴涂在錳鋅鐵氧體磁環(huán)上，派瑞林噴涂采用一種獨特的化學(xué)氣相沉積工藝。沉積過程具體包括：在真空狀態(tài)下，溫度160℃下，將固態(tài)聚對二甲苯升華成氣態(tài)聚對二甲苯；在溫度620℃下，將氣態(tài)聚對二甲苯裂解成具有反應(yīng)活性的單體；在-50℃下，將所述單體沉積并聚合，沉積在所述錳鋅鐵氧體磁環(huán)表面形成涂層，所述涂層的厚度為0.03mm。
分檢：對錳鋅鐵氧體磁環(huán)進行電性能分檢和外觀分檢，將電性能和外觀不良的錳鋅鐵氧體磁環(huán)選出并報廢。
實施例三
混料：取含量99.95％以上的原材料均勻混合得到混合料。具體為：將原材料Fe2O3、Mn3O4、ZnO和CaCO3混合，得到混合料，所述Fe2O3、Mn3O4、ZnO和CaCO3的質(zhì)量百分比為：Fe2O3:72.48wt％、Mn3O4:14.66wt％、ZnO:11.81wt％、CaCO3：0.05wt％。
造球：將混合料用造球機制成直徑5mm左右，具有一定強度的圓球顆粒。
預(yù)燒：將圓球顆粒在軌道窯中充分預(yù)燒，制成預(yù)燒料。預(yù)燒工藝的時間為3小時，預(yù)燒工藝的最高溫度940℃。
加雜：在所述預(yù)燒料中加入雜質(zhì)Co2O3、Bi2O3、TiO2、KCl。所述Co2O3、Bi2O3、TiO2、KCl的質(zhì)量百分比為：Co2O3：0.3wt％、Bi2O3：0.06wt％、TiO2：0.56wt％、KCl：0.08wt％。
球磨：將加入雜質(zhì)后的預(yù)燒料與去離子水按照質(zhì)量比3:2的比例混合，得到預(yù)燒料混合物，對所述預(yù)燒料混合物進行球磨工藝，得到球磨料。利用球磨機進行球磨工藝，所述球磨工藝的時間為200min，球磨轉(zhuǎn)速為3000r/min將預(yù)燒料球磨至平均粒度0.96μm。
糾偏：對所述球磨料進行熒光分析，得到所述球磨料中Fe2O3、ZnO和Mn3O4的實際比例，根據(jù)Fe2O3、ZnO和Mn3O4的預(yù)設(shè)比例，對所述Fe2O3、ZnO和Mn3O4的實際比例進行糾偏，糾偏后加入PVA膠。預(yù)燒和球磨會使得主成份即Fe2O3、ZnO和Mn3O4的含量產(chǎn)生增減變化。例如，預(yù)燒工藝中，會揮發(fā)掉一些水分等雜質(zhì)。球磨工藝中，球磨機的鋼球會使得球磨料中的鐵含量增加。糾偏過程可將偏離的主成分含量進行糾正，糾正后的主成分精度達(dá)到百分比后兩位小數(shù)點，加入的Fe2O3、ZnO和Mn3O4的比例不能超過5wt％。
制粉：對所述球磨料進行制粉工藝，得到顆粒粉料，具體為，利用噴霧塔將糾偏后的球磨料制成顆粒粉料。其中，顆粒料含的水量0.25％，流動角為29度。
壓型：利用模具和壓機將顆粒粉料壓制成外徑為2.54，內(nèi)徑為1.27，厚度為0.76的磁環(huán)生坯?？赏ㄟ^圓心構(gòu)成等邊三角形的一模三件式模具進行壓型，每個模具同時壓出3個磁環(huán)生坯，壓出的磁環(huán)生坯的密度達(dá)到3.10g/cm3。
排膠：將磁環(huán)生坯逐步推入雙推空氣窯中，進行排膠工藝，除去所述磁環(huán)生坯的水分及聚乙烯醇膠，雙推空氣窯中的推板每隔1500秒推動一次，雙推空氣窯內(nèi)的最高溫度控制在760℃，使得磁環(huán)生坯完全排除水分以及PVA膠，并發(fā)生初步反應(yīng)，產(chǎn)品具有一定硬度，可增強產(chǎn)品的穩(wěn)定性，利于噴涂。
倒角：在倒角旋轉(zhuǎn)機中對排膠后的磁環(huán)生坯進行表面光滑處理，倒角頻率40Hz，使磁環(huán)生坯表面沒有棱角，可提高磁導(dǎo)率。
燒結(jié)：在鐘罩爐內(nèi)對所述磁環(huán)生坯進行升溫，升溫至1100℃后，保溫30min，氧含量為0.3％；
在鐘罩爐內(nèi)對所述磁環(huán)生坯進行降溫，降溫至1150℃后，保溫20min，氧含量為1.1％。
派瑞林噴涂：在氣相沉積噴涂機中，將聚對二甲苯噴涂在錳鋅鐵氧體磁環(huán)上，派瑞林噴涂采用一種獨特的化學(xué)氣相沉積工藝。沉積過程具體包括：在真空狀態(tài)下，溫度160℃下，將固態(tài)聚對二甲苯升華成氣態(tài)聚對二甲苯；在溫度660℃下，將氣態(tài)聚對二甲苯裂解成具有反應(yīng)活性的單體；在-70℃下，將所述單體沉積并聚合，沉積在所述錳鋅鐵氧體磁環(huán)表面形成涂層，所述涂層的厚度為0.02mm。
分檢：對錳鋅鐵氧體磁環(huán)進行電性能分檢和外觀分檢，將電性能和外觀不良的錳鋅鐵氧體磁環(huán)選出并報廢。
實施例四
混料：取含量99.95％以上的原材料均勻混合得到混合料。具體為：將原材料Fe2O3、Mn3O4、ZnO和CaCO3混合，得到混合料，所述Fe2O3、Mn3O4、ZnO和CaCO3的質(zhì)量百分比為：Fe2O3:72.26wt％、Mn3O4:14.92wt％、ZnO:11.52wt％、CaCO3：0.06wt％。
造球：將混合料用造球機制成直徑5mm左右，具有一定強度的圓球顆粒。
預(yù)燒：將圓球顆粒在軌道窯中充分預(yù)燒，制成預(yù)燒料。預(yù)燒工藝的時間為3小時，預(yù)燒工藝的最高溫度940℃。
加雜：在所述預(yù)燒料中加入雜質(zhì)Co2O3、Bi2O3、TiO2、KCl。所述Co2O3、Bi2O3、TiO2、KCl的質(zhì)量百分比為：Co2O3：0.36wt％、Bi2O3：0.05wt％、TiO2：0.78wt％、KCl：0.05wt％。
球磨：將加入雜質(zhì)后的預(yù)燒料與去離子水按照質(zhì)量比3:2的比例混合，得到預(yù)燒料混合物，對所述預(yù)燒料混合物進行球磨工藝，得到球磨料。利用球磨機進行球磨工藝，所述球磨工藝的時間為260min，球磨轉(zhuǎn)速為3000r/min將預(yù)燒料球磨至平均粒度0.9μm。
糾偏：對所述球磨料進行熒光分析，得到所述球磨料中Fe2O3、ZnO和Mn3O4的實際比例，根據(jù)Fe2O3、ZnO和Mn3O4的預(yù)設(shè)比例，對所述Fe2O3、ZnO和Mn3O4的實際比例進行糾偏，糾偏后加入PVA膠。預(yù)燒和球磨會使得主成份即Fe2O3、ZnO和Mn3O4的含量產(chǎn)生增減變化。例如，預(yù)燒工藝中，會揮發(fā)掉一些水分等雜質(zhì)。球磨工藝中，球磨機的鋼球會使得球磨料中的鐵含量增加。糾偏過程可將偏離的主成分含量進行糾正，糾正后的主成分精度達(dá)到百分比后兩位小數(shù)點，加入的Fe2O3、ZnO和Mn3O4的比例不能超過5wt％。
制粉：對所述球磨料進行制粉工藝，得到顆粒粉料，具體為，利用噴霧塔將糾偏后的球磨料制成顆粒粉料。其中，顆粒料含的水量0.4％，流動角為28度。
壓型：利用模具和壓機將顆粒粉料壓制成外徑為2.54，內(nèi)徑為1.27，厚度為0.76的磁環(huán)生坯?？赏ㄟ^圓心構(gòu)成等邊三角形的一模三件式模具進行壓型，每個模具同時壓出3個磁環(huán)生坯，壓出的磁環(huán)生坯的密度達(dá)到3.18g/cm3。
排膠：將磁環(huán)生坯逐步推入雙推空氣窯中，進行排膠工藝，除去所述磁環(huán)生坯的水分及聚乙烯醇膠，雙推空氣窯中的推板每隔1500秒推動一次，雙推空氣窯內(nèi)的最高溫度控制在830℃，使得磁環(huán)生坯完全排除水分以及PVA膠，并發(fā)生初步反應(yīng)，產(chǎn)品具有一定硬度，可增強產(chǎn)品的穩(wěn)定性，利于噴涂。
倒角：在倒角旋轉(zhuǎn)機中對排膠后的磁環(huán)生坯進行表面光滑處理，倒角頻率50Hz，使磁環(huán)生坯表面沒有棱角，可提高磁導(dǎo)率。
燒結(jié)：在鐘罩爐內(nèi)對所述磁環(huán)生坯進行升溫，升溫至1100℃后，保溫60min，氧含量為0.28％；
在鐘罩爐內(nèi)對所述磁環(huán)生坯進行降溫，降溫至1150℃后，保溫20min，氧含量為1.12％。
派瑞林噴涂：在氣相沉積噴涂機中，將聚對二甲苯噴涂在錳鋅鐵氧體磁環(huán)上，派瑞林噴涂采用一種獨特的化學(xué)氣相沉積工藝。沉積過程具體包括：在真空狀態(tài)下，溫度170℃下，將固態(tài)聚對二甲苯升華成氣態(tài)聚對二甲苯；在溫度670℃下，將氣態(tài)聚對二甲苯裂解成具有反應(yīng)活性的單體；在-70℃下，將所述單體沉積并聚合，沉積在所述錳鋅鐵氧體磁環(huán)表面形成涂層，所述涂層的厚度為0.02mm。
分檢：對錳鋅鐵氧體磁環(huán)進行電性能分檢和外觀分檢，將電性能和外觀不良的錳鋅鐵氧體磁環(huán)選出并報廢。
實施例五
混料：取含量99.95％以上的原材料均勻混合得到混合料。具體為：將原材料Fe2O3、Mn3O4、ZnO和CaCO3混合，得到混合料，所述Fe2O3、Mn3O4、ZnO和CaCO3的質(zhì)量百分比為：Fe2O3:73wt％、Mn3O4:14wt％、ZnO:11wt％、CaCO3：0.04wt％。
造球：將混合料用造球機制成直徑5mm左右，具有一定強度的圓球顆粒。
預(yù)燒：將圓球顆粒在軌道窯中充分預(yù)燒，制成預(yù)燒料。預(yù)燒工藝的時間為3小時，預(yù)燒工藝的最高溫度940℃。
加雜：在所述預(yù)燒料中加入雜質(zhì)Co2O3、Bi2O3、TiO2、KCl。所述Co2O3、Bi2O3、TiO2、KCl的質(zhì)量百分比為：Co2O3：0.2wt％、Bi2O3：0.4wt％、TiO2：0.4wt％、KCl：0.04wt％。
球磨：將加入雜質(zhì)后的預(yù)燒料與去離子水按照質(zhì)量比3:2的比例混合，得到預(yù)燒料混合物，對所述預(yù)燒料混合物進行球磨工藝，得到球磨料。利用球磨機進行球磨工藝，所述球磨工藝的時間為180min，球磨轉(zhuǎn)速為3000r/min將預(yù)燒料球磨至平均粒度0.9μm。
糾偏：對所述球磨料進行熒光分析，得到所述球磨料中Fe2O3、ZnO和Mn3O4的實際比例，根據(jù)Fe2O3、ZnO和Mn3O4的預(yù)設(shè)比例，對所述Fe2O3、ZnO和Mn3O4的實際比例進行糾偏，糾偏后加入PVA膠。預(yù)燒和球磨會使得主成份即Fe2O3、ZnO和Mn3O4的含量產(chǎn)生增減變化。例如，預(yù)燒工藝中，會揮發(fā)掉一些水分等雜質(zhì)。球磨工藝中，球磨機的鋼球會使得球磨料中的鐵含量增加。糾偏過程可將偏離的主成分含量進行糾正，糾正后的主成分精度達(dá)到百分比后兩位小數(shù)點，加入的Fe2O3、ZnO和Mn3O4的比例不能超過5wt％。
制粉：對所述球磨料進行制粉工藝，得到顆粒粉料，具體為，利用噴霧塔將糾偏后的球磨料制成顆粒粉料。其中，顆粒料含的水量0.1％，流動角為28度。
壓型：利用模具和壓機將顆粒粉料壓制成外徑為2.54，內(nèi)徑為1.27，厚度為0.76的磁環(huán)生坯?？赏ㄟ^圓心構(gòu)成等邊三角形的一模三件式模具進行壓型，每個模具同時壓出3個磁環(huán)生坯，壓出的磁環(huán)生坯的密度達(dá)到3.18g/cm3。
排膠：將磁環(huán)生坯逐步推入雙推空氣窯中，進行排膠工藝，除去所述磁環(huán)生坯的水分及聚乙烯醇膠，雙推空氣窯中的推板每隔1500秒推動一次，雙推空氣窯內(nèi)的最高溫度控制在750℃，使得磁環(huán)生坯完全排除水分以及PVA膠，并發(fā)生初步反應(yīng)，產(chǎn)品具有一定硬度，可增強產(chǎn)品的穩(wěn)定性，利于噴涂。
倒角：在倒角旋轉(zhuǎn)機中對排膠后的磁環(huán)生坯進行表面光滑處理，倒角頻率50Hz，使磁環(huán)生坯表面沒有棱角，可提高磁導(dǎo)率。
燒結(jié)：在鐘罩爐內(nèi)對所述磁環(huán)生坯進行升溫，升溫至1100℃后，保溫30min，氧含量為0.1％；
在鐘罩爐內(nèi)對所述磁環(huán)生坯進行降溫，降溫至1150℃后，保溫20min，氧含量為0.8％。
派瑞林噴涂：在氣相沉積噴涂機中，將聚對二甲苯噴涂在錳鋅鐵氧體磁環(huán)上，派瑞林噴涂采用一種獨特的化學(xué)氣相沉積工藝。沉積過程具體包括：在真空狀態(tài)下，溫度120℃下，將固態(tài)聚對二甲苯升華成氣態(tài)聚對二甲苯；在溫度620℃下，將氣態(tài)聚對二甲苯裂解成具有反應(yīng)活性的單體；在-50℃下，將所述單體沉積并聚合，沉積在所述錳鋅鐵氧體磁環(huán)表面形成涂層，所述涂層的厚度為0.01mm。
分檢：對錳鋅鐵氧體磁環(huán)進行電性能分檢和外觀分檢，將電性能和外觀不良的錳鋅鐵氧體磁環(huán)選出并報廢。
實施例六
混料：取含量99.95％以上的原材料均勻混合得到混合料。具體為：將原材料Fe2O3、Mn3O4、ZnO和CaCO3混合，得到混合料，所述Fe2O3、Mn3O4、ZnO和CaCO3的質(zhì)量百分比為：Fe2O3:72wt％、Mn3O4:14wt％、ZnO:12wt％、CaCO3：0.04wt％。
造球：將混合料用造球機制成直徑5mm左右，具有一定強度的圓球顆粒。
預(yù)燒：將圓球顆粒在軌道窯中充分預(yù)燒，制成預(yù)燒料。預(yù)燒工藝的時間為3小時，預(yù)燒工藝的最高溫度940℃。
加雜：在所述預(yù)燒料中加入雜質(zhì)Co2O3、Bi2O3、TiO2、KCl。所述Co2O3、Bi2O3、TiO2、KCl的質(zhì)量百分比為：Co2O3：0.2wt％、Bi2O3：0.4wt％、TiO2：0.4wt％、KCl：0.04wt％。
球磨：將加入雜質(zhì)后的預(yù)燒料與去離子水按照質(zhì)量比3:2的比例混合，得到預(yù)燒料混合物，對所述預(yù)燒料混合物進行球磨工藝，得到球磨料。利用球磨機進行球磨工藝，所述球磨工藝的時間為300min，球磨轉(zhuǎn)速為3000r/min將預(yù)燒料球磨至平均粒度0.9μm。
糾偏：對所述球磨料進行熒光分析，得到所述球磨料中Fe2O3、ZnO和Mn3O4的實際比例，根據(jù)Fe2O3、ZnO和Mn3O4的預(yù)設(shè)比例，對所述Fe2O3、ZnO和Mn3O4的實際比例進行糾偏，糾偏后加入聚乙烯醇膠。預(yù)燒和球磨會使得主成份即Fe2O3、ZnO和Mn3O4的含量產(chǎn)生增減變化。例如，預(yù)燒工藝中，會揮發(fā)掉一些水分等雜質(zhì)。球磨工藝中，球磨機的鋼球會使得球磨料中的鐵含量增加。糾偏過程可將偏離的主成分含量進行糾正，糾正后的主成分精度達(dá)到百分比后兩位小數(shù)點，加入的Fe2O3、ZnO和Mn3O4的比例不能超過5wt％。
制粉：對所述球磨料進行制粉工藝，得到顆粒粉料，具體為，利用噴霧塔將糾偏后的球磨料制成顆粒粉料。其中，顆粒料含的水量0.5％，流動角為28度。
壓型：利用模具和壓機將顆粒粉料壓制成外徑為2.54，內(nèi)徑為1.27，厚度為0.76的磁環(huán)生坯?？赏ㄟ^圓心構(gòu)成等邊三角形的一模三件式模具進行壓型，每個模具同時壓出3個磁環(huán)生坯，壓出的磁環(huán)生坯的密度達(dá)到3.18g/cm3。
排膠：將磁環(huán)生坯逐步推入雙推空氣窯中，進行排膠工藝，除去所述磁環(huán)生坯的水分及聚乙烯醇膠，雙推空氣窯中的推板每隔1500秒推動一次，雙推空氣窯內(nèi)的最高溫度控制在850℃，使得磁環(huán)生坯完全排除水分以及PVA膠，并發(fā)生初步反應(yīng)，產(chǎn)品具有一定硬度，可增強產(chǎn)品的穩(wěn)定性，利于噴涂。
倒角：在倒角旋轉(zhuǎn)機中對排膠后的磁環(huán)生坯進行表面光滑處理，倒角頻率50Hz，使磁環(huán)生坯表面沒有棱角，可提高磁導(dǎo)率。
燒結(jié)：在鐘罩爐內(nèi)對所述磁環(huán)生坯進行升溫，升溫至1100℃后，保溫60min，氧含量為0.3％；
在鐘罩爐內(nèi)對所述磁環(huán)生坯進行降溫，降溫至1150℃后，保溫40min，氧含量為1.2％。
派瑞林噴涂：在氣相沉積噴涂機中，將聚對二甲苯噴涂在錳鋅鐵氧體磁環(huán)上，派瑞林噴涂采用一種獨特的化學(xué)氣相沉積工藝。沉積過程具體包括：在真空狀態(tài)下，溫度180℃下，將固態(tài)聚對二甲苯升華成氣態(tài)聚對二甲苯；在溫度680℃下，將氣態(tài)聚對二甲苯裂解成具有反應(yīng)活性的單體；在-120℃下，將所述單體沉積并聚合，沉積在所述錳鋅鐵氧體磁環(huán)表面形成涂層，所述涂層的厚度為0.02mm。
分檢：對錳鋅鐵氧體磁環(huán)進行電性能分檢和外觀分檢，將電性能和外觀不良的錳鋅鐵氧體磁環(huán)選出并報廢。
本發(fā)明實施例一至實施例四所提供的錳鋅鐵氧體磁環(huán)的制備方法所獲得的錳鋅鐵氧體磁環(huán)，在不同溫度、不同直流疊加的條件下，磁導(dǎo)率的檢測結(jié)果在表一中列出，由表一可知，錳鋅鐵氧體磁環(huán)在具有高磁導(dǎo)率的情況下，同時具有高飽和磁通密度、較佳的寬溫性和直流疊加特性。
表一
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