專利名稱：一種燒結(jié)高截止頻率超高磁導(dǎo)率錳鋅鐵氧體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及錳鋅鐵氧體及其制造方法，它尤其適合于用作寬頻帶 傳輸變壓器和共模濾波器的具有高截止頻率超高磁導(dǎo)率錳鋅鐵氧體 的制造。
技術(shù)背景為了使脈沖變壓器的尺寸減小、通訊速度提高，要求鐵氧體磁芯在10KHz的低頻亦表出超高磁導(dǎo)率。這樣，即使在線圈匝數(shù)降低時也 使輸出脈沖的上沿銳化并且降低工作衰減，確保準(zhǔn)確的數(shù)字通訊。對 于共模濾波器而言，為了實(shí)現(xiàn)高于工作頻率(80KHz以下)波形成份 的全部吸收，也需要有高截止頻率、超高磁導(dǎo)率的錳鋅鐵氧體。這兩 類電子器件的市場需求量極大。國際上均用高純原料制成，成本高。 因此，急需一種新的高截止頻率超高磁導(dǎo)率錳鋅鐵氧體制造工藝，利 用國內(nèi)普通原料即可實(shí)現(xiàn)工業(yè)化批量生產(chǎn)。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種新的錳鋅鐵氧體制造工藝，立足于國 內(nèi)普通原料(如純度99.0 99.3%的氧化鐵)配制、燒結(jié)，并能提供 在寬頻帶、特別在10KHz的低頻區(qū)表現(xiàn)出高磁導(dǎo)率，且在80 100KHz 表現(xiàn)吸波狀態(tài)(截止頻率點(diǎn))的錳鋅鐵氧體。本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的在燒結(jié)升溫過程或保溫過程中，用氧含量》21%的空氣與氧氣混
合氣體置換爐內(nèi)氧含量〈1796并含有Cl2、 S03等有害氣體的氣氛。其具 體方法如下作為置換用空氣或高氧含量混合氣體被負(fù)壓吸入或用空氣壓縮 機(jī)壓入燒結(jié)爐內(nèi)，均勻置換含有有害氣體的氣氛，直至爐內(nèi)正壓范圍 +0. 00 0. 07Mpa;控制爐內(nèi)空間內(nèi)單位質(zhì)量磁芯所對應(yīng)的氧含量體積百分?jǐn)?shù)為 18 40%之間的定值，氧含量越高，磁導(dǎo)率將越高。對不同的原料有 不同的氧含量特定值。上述氣體置換和單位質(zhì)量磁芯氧含量控制操作在1050 1400°C 升溫?zé)Y(jié)過程中和保溫過程結(jié)束前2小時內(nèi)的任意一段時間或全部 時間進(jìn)行。按本發(fā)明工藝用普通原料制成的錳鋅鐵氧體在1 30KHz范圍內(nèi) 具有至少18000的初始磁導(dǎo)率；而且優(yōu)選的本發(fā)明制造的錳鋅鐵氧體 在10KHz處具有至少20000的初始磁導(dǎo)率。本發(fā)明的錳鋅鐵氧體燒結(jié)方法，還可用于錳鋅功率鐵氧體燒結(jié)， 以提高其電磁性能。由于普通鐵氧體原料中的有害雜質(zhì)對晶體生長產(chǎn)生不良影響，造 成晶粒尺寸大而不均勻，導(dǎo)致鐵氧體磁芯的截止頻率低而影響寬頻 帶，降低了共模濾波器的有效率工作頻率范圍。本發(fā)明的工藝方法無 需改變原料質(zhì)量和配方，也不使用額外的添加劑，即可控制不純原料 燒成中晶粒尺寸瘋長，有效控制晶粒尺寸均勻性，排除異常大結(jié)晶， 最終制成寬頻帶的脈沖變壓器和共模濾波器用磁芯。
本發(fā)明對不同原料純度制成鐵氧體磁芯生胚有約定值，即磁芯質(zhì)量與爐子空間體積為定值V/100,控制氧含量為18 40%之間的定值， 壓力在+0. 00 0. 07MPa,最高保溫溫度1355 1400°C。具體操作時 可參考如下工藝規(guī)律(1) 純度與操作區(qū)氧含量成反比；(2) 操作區(qū)溫度取決于有害雜質(zhì)的揮發(fā)溫度(例如S03在98(TC 揮發(fā))；(3) 操作區(qū)與晶粒尺寸均勻性有關(guān)；(4) 壓力與成品磁芯的減落有關(guān)。國內(nèi)用共沉淀法制成并燒結(jié)的錳鋅鐵氧體在25°C 10KHz/lKHz 下達(dá)到15000的初始磁導(dǎo)率，但截止頻率(u pl/2 u ,)僅有20KHz。 本發(fā)明的錳鋅鐵氧體在25°C 10KHz/lKHz下已達(dá)到15000、 18000的 初始磁導(dǎo)率，但截止頻率("f二l/2 " i)可達(dá)到80 薩Hz、 50KHz。本發(fā)明的方法對氮?dú)獗Ｗo(hù)隧道爐、真空爐以及罩式爐均可適用， 即本發(fā)明在周期式燒結(jié)和連續(xù)式燒結(jié)過程中均有效。與已有技術(shù)相比，本發(fā)明降低了鐵氧體原料成本，制造的鐵氧體 同樣可以用于通信寬頻帶脈沖變壓器和共模濾波器中，可降低高于工 作頻率的高次諧波。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明實(shí)施的錳鋅鐵氧體生坯是按高磁導(dǎo)率材料配方范圍配比 的。原料是氧化鐵50-56mol%、氧化錳22-39mol%、氧化鋅20-25mol%，其余為摻雜。
工藝為配料一振磨一預(yù)燒一振磨一砂磨一造粒一成型一燒結(jié)制 成，在燒結(jié)過程中實(shí)施本發(fā)明方法。實(shí)例一，用配制好的R15KHF成品粉料(原料氧化鐵中含氯離子 和硫酸根離子)，壓制成H18X7.3X5、 H21X13X6或其他磁環(huán)生坯， 裝入燒成容器，放入真空燒結(jié)爐內(nèi)，生坯體積(或質(zhì)量)與真空燒結(jié) 爐容積之比為V/100，升溫到1050 125(TC時，抽出爐內(nèi)混合氣體， 吸入和壓入氧含量高的混合氣體，置換氣氛后氧含量達(dá)28%，爐內(nèi)壓 力達(dá)到+0.04MPa，最高燒結(jié)溫度1360°C，保溫時間5小時，燒成產(chǎn) 品性能h》15000，截止頻率大于80kHz。實(shí)例二，用配制好的R18KHF成品粉料(原料氧化鐵中含氯離子 和硫酸根離子)，壓制成H18X 7. 3 X 5、 H21 X 13 X 6或其他磁環(huán)生坯， 裝入燒成容器，放入真空燒結(jié)爐內(nèi)，生坯體積(或質(zhì)量)與真空燒結(jié) 爐容積之比為V/100，升溫到1050 125(TC時，抽出爐內(nèi)混合氣體， 吸入和壓入氧含量高的混合氣體，置換氣氛后氧含量達(dá)30%，爐內(nèi)壓 力達(dá)到+0.05MPa，最高燒結(jié)溫度136CTC，保溫時間5小時，燒成產(chǎn) 品性能h》18000，截止頻率大于50kHz。實(shí)例三，用配制好的R22KHF成品粉料(原料氧化鐵中含氯離子 和硫酸根離子)，壓制成H18X7.3X5、 H21X13X6或其他磁環(huán)生坯， 裝入燒成容器，放入真空燒結(jié)爐內(nèi)，生坯體積(或質(zhì)量)與真空燒結(jié) 爐容積之比為V/100，升溫到1050 136(TC時，抽出爐內(nèi)混合氣體， 吸入和壓入氧含量高的混合氣體，置換氣氛后氧含量達(dá)30%，爐內(nèi)壓 力達(dá)到+0.06MPa，最高燒結(jié)溫度1360°C，保溫時間5小時，燒成產(chǎn) 品性能h》20000，截止頻率大于50kHz。實(shí)例四，用配制好的R15KHF成品粉料(原料氧化鐵中含氯離子 和硫酸根離子)，壓制成EE25、 FT20或其他磁環(huán)生坯，裝入燒成容器， 放入真空燒結(jié)爐內(nèi)，生坯體積(或質(zhì)量)與真空燒結(jié)爐容積之比為 V/100，升溫到1050 125(TC時，抽出爐內(nèi)混合氣體，吸入和壓入氧 含量高的混合氣體，置換氣氛后氧含量達(dá)30%，爐內(nèi)壓力達(dá)到 +0.04MPa，最高燒結(jié)溫度1370°C，保溫時間5小時，燒成產(chǎn)品性能h 》15000，截止頻率大于80kHz。實(shí)例五，用配制好的R15KHF成品粉料(原料氧化鐵中含氯離子 和硫酸根離子)，壓制成EE25、 FT20或其他磁環(huán)生坯，裝入燒成容器， 放入隧道燒結(jié)爐內(nèi)，生坯體積(或質(zhì)量)與隧道燒結(jié)爐容積之比為 V/100，升溫到1050 137(TC時，抽出爐內(nèi)混合氣體，壓入氧含量高 的混合氣體，置換氣氛后氧含量達(dá)28%，爐內(nèi)壓力達(dá)到+0.04MPa，最 高燒結(jié)溫度137(TC，保溫時間5小時，燒成產(chǎn)品性能h》15000，截 止頻率大于80kHz 。實(shí)例六，用配制好的R2K5成品粉料(原料氧化鐵中含氯離子和 硫酸根離子)，壓制成H10X6X5或其他磁環(huán)生坯，裝入燒成容器， 放入隧道燒結(jié)爐內(nèi)，生坯體積(或質(zhì)量)與隧道燒結(jié)爐容積之比為 V/100，升溫到1050 133(TC時，抽出爐內(nèi)混合氣體，壓入氧含量高 的混合氣體，置換氣氛后氧含量達(dá)28%,爐內(nèi)壓力達(dá)到+0.03MPa，最 高燒結(jié)溫度1330。C，保溫時間4小時，燒成產(chǎn)品性能^》2800。比 通常功率鐵氧體最高燒結(jié)溫度137(TC低4(TC，節(jié)約大量電能。
在升溫過程中經(jīng)過正常的水分揮發(fā)脫膠過程，在溫度達(dá)到1050r時起，到保溫溫度(高導(dǎo)材料1355 140(TC，功率類材料(1200 1370°C) 2小時范圍內(nèi)操作本發(fā)明方法。采用本發(fā)明方法的高導(dǎo)錳鋅鐵氧體磁芯其性能已達(dá)到日本TDK H5D和TDK H5E和西門子T46、 T56同類材料的性能技術(shù)指標(biāo)。從而 用國內(nèi)普通原料制成的高導(dǎo)鐵氧體磁芯可以批量運(yùn)用于寬頻帶脈沖 變壓器和共模濾波器中。
權(quán)利要求
1、 一種燒結(jié)高截止頻率超高磁導(dǎo)率錳鋅鐵氧體的方法，其特征在于用氧含量大于等于21%的空氣與氧氣混合氣體置換燒結(jié)升溫過程或保溫過程中的爐內(nèi) 氣體作為置換用空氣或高氧含量混合氣體被負(fù)壓吸入或用空氣壓縮機(jī)壓入爐 內(nèi)，均勻置換含有有害氣體的氣氛，直至爐內(nèi)正壓范圍+0.00 0.07MPa;控制爐內(nèi)空間內(nèi)單位質(zhì)量磁芯所對應(yīng)的氧含量體積百分?jǐn)?shù)為18 40%之間 的定值，氧含量越高，磁導(dǎo)率將越高。
2、 如權(quán)利要求1所述的超高磁導(dǎo)率錳鋅鐵氧體燒結(jié)方法，其特征在于置 換方法和單位質(zhì)量磁芯氧含量操作在1050 140(TC升溫?zé)Y(jié)過程中和保溫過程 結(jié)束前2小時內(nèi)的任意一段時間或全部時間進(jìn)行。
3、 如權(quán)利要求l、 2方法制造的錳鋅鐵氧體，其在l 30KHz范圍內(nèi)具有至 少18000的初始磁導(dǎo)率。
4、 如權(quán)利要求1、 2所述的錳鋅鐵氧體燒結(jié)方法，還可用于錳鋅功率鐵氧 體燒結(jié)，以提高其電磁性能。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種燒結(jié)高截止頻率超高磁導(dǎo)率錳鋅鐵氧體的方法。它是用氧含量大于等于21％的空氣與氧氣混合氣體均勻置換燒結(jié)升溫過程或保溫過程中的爐內(nèi)有害氣體，氣體置換方法采負(fù)壓吸入或用空氣壓縮機(jī)壓入；同時控制爐內(nèi)空間內(nèi)單位質(zhì)量磁芯所對應(yīng)的氧含量體積百分?jǐn)?shù)為18～40％之間的定值。本發(fā)明方法解決了普通原材料配制的高導(dǎo)材料中酸根離子去除問題，實(shí)現(xiàn)了在高壓下可以降溫?zé)Y(jié)并控制晶粒尺寸均勻。本發(fā)明工藝適合工業(yè)化批量生產(chǎn)，其生產(chǎn)成本低、工藝穩(wěn)定，產(chǎn)品具有高截止頻率超高磁導(dǎo)率的優(yōu)點(diǎn)。產(chǎn)品初始磁導(dǎo)率已達(dá)18000以上，截止頻率已達(dá)50KHz以上，為共模濾波和寬帶通信的批量應(yīng)用提供了有利條件。
文檔編號H01F1/032GK101121547SQ20061002980
公開日2008年2月13日 申請日期2006年8月8日 優(yōu)先權(quán)日2006年8月8日
發(fā)明者棟 須 申請人:上海依林磁業(yè)有限公司