一種抗emi用錳鋅鐵氧體材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及鐵氧體材料相關(guān)技術(shù)領(lǐng)域，尤其是指一種抗EMI用錳鋅鐵氧體材料及 其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，隨著電子技術(shù)的發(fā)展，電子產(chǎn)品、整機(jī)等都在往小型化、綠色化方向發(fā)展，對 高磁導(dǎo)率材料的要求也越來越高。例如，對電感參數(shù)的要求相同的變壓器，磁性材料的磁導(dǎo) 率越高時(shí)，變壓器的體積可以越小?？梢?，在電子技術(shù)領(lǐng)域，高磁導(dǎo)率的磁性材料的應(yīng)用和 需求較廣泛。
[0003] 隨著電子技術(shù)的不斷發(fā)展，尤其是數(shù)字技術(shù)的飛速發(fā)展，世界各國對電子器件的 抗電磁干擾(EMI)技術(shù)都提出了很高的要求，從而要求作為電子信息領(lǐng)域應(yīng)用最廣泛的軟 磁鐵氧體材料具有很好的抗EMI性能，反應(yīng)到材料上就是要求材料具有較高的飽和磁感應(yīng) 強(qiáng)度Bs和阻抗Z。另一方面，未來整體電子產(chǎn)品、整機(jī)等都在往小型化、綠色化方向發(fā)展，這 又要求材料具有較高的磁導(dǎo)率，所以國際上一些著名的鐵氧體公司都紛紛研究和生產(chǎn)這種 高磁導(dǎo)率高阻抗的軟磁材料，目前在日本已有多家企業(yè)申請了相關(guān)的專利。雖然很多公司 推出了磁導(dǎo)率為12000的寬頻高阻抗材料，但是在某些指標(biāo)方面基本上都具有短板，比如居 里溫度較低(低于130°C)或Bs不夠高，使得材料的綜合性能不夠好。目前，高導(dǎo)MnZn鐵氧體 正朝著高磁導(dǎo)率、寬頻、寬溫、高居里溫度、高Bs、高阻抗、低THD方向綜合性發(fā)展，目前市場 上主導(dǎo)的磁導(dǎo)率10000的錳鋅鐵氧體有被更高磁導(dǎo)率、綜合性能突出的12000高導(dǎo)材料代替 趨勢，可以更加使電子產(chǎn)品具有小型化、省成本和減少繞線電阻。
[0004] 為了搶占12000磁導(dǎo)率的市場，各公司在竟相推出綜合性能更強(qiáng)的12000磁導(dǎo)率。 其中，飛磁公司的3E12材料居里溫度Tc 2 130°C，常溫Bs ? 470mT，200kHz磁導(dǎo)率μL還保持在 10000，保持率為83 %左右。但其高頻阻抗相對較低，10匝繞線阻抗ZN( IOOkHz)? 8 Ω /mm、ZN (200kHz) ? 17 Ω/mm和ZN(500kHz~1000kHz) ? 26 Ω/mm~27 Ω/mm，JFE公司新推出改進(jìn)型 MAl 20A材料，大幅度改善了頻率特性和高頻阻抗特性。MAl 20A材料IOkHz磁導(dǎo)率μL達(dá)到 12000，200kHz磁導(dǎo)率 10000，高頻阻抗ZN在500kHz~1000 kHz達(dá)到28 Ω/mm~30 Ω/mm，居里 溫度Tc由原來的115°C提升到122°C。綜上所述飛磁公司的3E12材料高頻阻抗不如JFE的 MA120A，而JFE的MA120A的Bs和居里溫度Tc不如飛磁的3E12。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在上述的不足，提供了一種高阻抗系數(shù)和高磁導(dǎo) 率的抗EMI用錳鋅鐵氧體材料及其制備方法。
[0006] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
[0007] 一種抗EMI用錳鋅鐵氧體材料，由主成份和輔助成份制備獲得，所述主成份組成 為:氧化鐵為50.5-52.5mol %、氧化鋅為18.5-20.5mol %、其余為氧化猛;所述輔助成份組 成為：碳酸^δΟ-βΟΟρρηι、氧化祕100_400ppm、氧化鉬100_500ppm、五氧化二銀為0_200ppm、 氧化鈦為50-500ppm。
[0008]本發(fā)明還提供了一種抗EMI用錳鋅鐵氧體材料的制備方法，具體操作步驟如下：
[0009] (1)混料:按照主成份相應(yīng)的百分含量稱量，并通過球磨進(jìn)行混勻，料漿進(jìn)行噴霧 干燥獲得粉料；
[0010] (2)預(yù)燒:粉料于箱式電阻爐中預(yù)燒；
[0011] (3)稱取輔料:按輔助成份占預(yù)燒料總重量的百分比稱量輔料；
[0012] (4)二次球磨:對添加了輔料的預(yù)燒料進(jìn)行二次球磨；
[0013] (5)造粒:二次球磨后的料漿進(jìn)行噴霧造粒；
[0014] (6)成型:對噴霧造粒后的粉料進(jìn)行壓制成型；
[0015] (7)燒結(jié):燒結(jié)設(shè)備為能嚴(yán)格控制氣氛的鐘罩爐進(jìn)行燒結(jié)處理。
[0016] 通過主成份與輔助成份的配比，以及通過相匹配的操作步驟，制備而成的抗EMI用 錳鋅鐵氧體材料具體性能參數(shù)為:在0.25V，IOkHz條件下，磁導(dǎo)率μL 2 12000; 200kHz時(shí)，磁 導(dǎo)率μL 2 10000;在〇. 5V，頻率在IOOKHz時(shí)，阻抗系數(shù)Zn 2 8.0 Ω /mm; 200KHz時(shí)，阻抗系數(shù)Zn之 17 · 0 Ω /mm; 〇 · 6~IMHz范圍內(nèi)，阻抗系數(shù)Zn 2 30 · 0 Ω /mm;在25°C時(shí)，飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度Bs 2 440mT;在100°C時(shí)，飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度Bs 2 260mT;居里溫度Tc 2 130°C。
[0017] 作為優(yōu)選，在步驟(1)中，球磨時(shí)間為30min。
[0018] 作為優(yōu)選，在步驟(2)中，預(yù)燒溫度為700°C~1000°C，保溫時(shí)間為2h。
[0019] 作為優(yōu)選，在步驟(4)中，二次球磨時(shí)間為70~85min。
[0020] 作為優(yōu)選，在步驟(6)中，成型壓力為8~lOMPa。
[0021]作為優(yōu)選，在步驟(7)中，具體的燒結(jié)工藝如下：以2~4°C/min的升溫速率加熱至 1100°C，且此段氧分壓濃度控制在0.05%;然后以1~3°C/min的升溫速率加熱至1330°C~ 1370°C，保溫8h，控制氧分壓濃度在21 % ;再保溫3~6h，氧分壓濃度控制在2.5~4.0 % ;保 溫結(jié)束后，降溫至I l〇〇°C處再保溫0.5h，氧分壓濃度控制在2.0~3.5 %，此后依據(jù)濃度平衡 計(jì)算，在降溫過程中逐步降低氧濃度。
[0022] 作為優(yōu)選，所制備的錳鋅鐵氧體材料磁導(dǎo)率在IOkHz時(shí)，達(dá)到12000;并在200kHz時(shí) 大于等于10000;阻抗系數(shù)在600k~IMHz之間時(shí)，保持在30 Ω/rnm以上。
[0023]本發(fā)明的有益效果是:所制備的錳鋅鐵氧體材料具有高阻抗特性、高磁導(dǎo)率、高居 里溫度Tc、高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度Bs，使其具有綜合磁性能更優(yōu)，更好的服務(wù)于抗EMI組件。
【具體實(shí)施方式】
[0024]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明做進(jìn)一步的描述。
[0025] 實(shí)施例1
[0026]將配比為Fe2O3:51 · 16mol %、ZnO: 20 · Imol %、Mn3〇4:28 · 74mol % (換算成質(zhì)量百分 比為 Fe203:68·98wt%、Zn0:13·81wt%、Mn304:17·21wt%)的三種主原料混合，然后在700-100 0°C的溫度下預(yù)燒，通過添加輔助成份CaC0 3:200ppm，Bi203:300ppm、Mo03:100ppm、Ti0 2: 400ppm，以及其它輔助成份Nb2〇5:75ppm，混合后通過球磨、烘干，造粒，壓制成型，成型壓力 為8MPa，最后進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)工藝為：以2~4°C/min的升溫速率加熱至1100°C，且此段氧分 壓濃度控制在0.05%，此段控制在很低的氧分壓濃度下進(jìn)行;然后以1~3°C/min的升溫速 率加熱至1350°C，先保溫8h，氧分壓濃度控制在21%，接著再保溫4h，氧分壓濃度控制在 3.9% (此階段氧分壓濃度記為Pl);保溫結(jié)束后，降溫至1100°C處繼續(xù)保溫0.5h，氧分壓濃 度控制在3.2% (此階段氧分壓濃度記為P2)，最后以3°C/min的速率降至常溫。
[0027] 25 ± 2°C溫度下，采用10匝繞線，在4284A儀器上測得電壓在0.1 V時(shí)的磁導(dǎo)率特性 和阻抗特性，測試結(jié)果見表1和表2。
[0028] 實(shí)施例2
[0029] 將配比為Fe2O3:51 · 44mol %、ZnO: 20 · 28mol %、Mn3〇4:28 · 28mol % 的三種主原料混 合，然后在700-1000°(3的溫度下預(yù)燒，通過添加輔助成份0&邙3:20(^?111，8丨 203::30(^?111、 Mo〇3:100ppm、Ti〇2:400ppm，以及其它輔助成份Nb2〇5: lOOppm，混合后通過球磨、烘干，造粒， 然后壓制成型。燒