一種錳鋅軟磁鐵氧體材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種錳鋅軟磁鐵氧體材料制備方法，本發(fā)明錳鋅軟磁鐵氧體材料在制備過程中引入了二次加雜的工序，除了在材料制備一次加雜過程中加入的質(zhì)量百分比為CaCO3 0.03～0.05％、Co2O3 0.35～0.45％、Nb2O5 0.03～0.05％、ZrO 0.02～0.05％的添加劑之外，還在二次加雜過程中加入了可溶解于水的氯化鋰，添加量為200～300PPM。本發(fā)明的錳鋅軟磁鐵氧體材料具有寬溫、超低損耗特性。
【專利說(shuō)明】
_種猛鋅軟磁鐵氧體材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種錳鋅軟磁鐵氧體材料，特別涉及一種具有寬溫、超低損耗特性的 錳鋅軟磁鐵氧體材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，錳鋅軟磁鐵氧體材料在電力電子領(lǐng)域的應(yīng)用越來(lái)越廣泛，特別是在通訊電 源方面，近年來(lái)，隨著通訊技術(shù)的突飛猛進(jìn)，也對(duì)其配套的基礎(chǔ)材料提出更高的要求。
[0003] 隨著4G技術(shù)的普及，世界各地都在加緊建設(shè)4G通訊基站，其配套的通訊電源的需 求量也越來(lái)越多。由于通訊基站大都建設(shè)在野外，在一些偏遠(yuǎn)地區(qū)，基站一般都建設(shè)在空曠 的地方，這些地區(qū)溫差較大，環(huán)境惡劣，我們配套的材料也需要適應(yīng)各種各樣的環(huán)境，所以 寬溫、低損耗材料的開發(fā)正好填補(bǔ)了這一空白。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對(duì)上述問題，本發(fā)明的目的是提供一種低損耗的錳鋅軟磁鐵氧體材料及其制備 方法。
[0005] 本發(fā)明通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：
[0006] 一種錳鋅軟磁鐵氧體材料(JNP96)，其主成分為三氧化二鐵53.0±0.3%，氧化錳 36.5±0.2%，氧化鋅10.5±0.2% (成分百分比都以摩爾數(shù)為百分比單位）。
[0007] 上述錳鋅軟磁鐵氧體材料(JNP96)的制備方法，其特征在于，包含如下步驟：
[0008] (1)將原料混料:將上述三氧化二鐵、四氧化三錳和氧化鋅混合，進(jìn)一步，上述原料 可選擇為工業(yè)級(jí)的；
[0009] (2)造粒:將三種原材料在純水中混合均勻，加入粘合劑(PVA)，然后通過噴霧塔烘 干后形成顆粒料；
[0010] (3)預(yù)燒:通過回轉(zhuǎn)窯進(jìn)行預(yù)燒，溫度控制在850~950°C ;
[0011] (4)砂磨:在此工序中，將配方所需要的添加劑加入砂磨機(jī)，即一次加雜，與原材料 一起混合研磨；加入的添加劑及摩爾百分比含量為Ca⑶ 3 0.03~0.05%、C〇2〇3 0.35~ 0.45%、Nb2〇5 0.03~0.05%、Zr0 0.02~0.05%;
[0012] (5)噴霧造粒:與步驟(2)相同，可通過調(diào)整噴孔和渦流片的尺寸，得到利于壓制成 型的粉末顆粒料；
[0013] (6)二次加雜：加入氯化鋰，氯化鋰溶于水;將氯化鋰制成水溶液，在步驟(5)制備 的粉末顆粒料進(jìn)行調(diào)濕時(shí)通過調(diào)濕機(jī)噴灑在材料之中，
[0014] (7)成型
[0015] ⑶燒結(jié)
[0016] (9)研磨加工制成成品。
[0017] 上述氯化鋰的濃度為200~500PPM，優(yōu)選300-400PPM。
[0018] 有益效果：
[0019] 本發(fā)明引入了二次加雜的概念，使其添加劑的含量更加精確可控，并能夠降低材 料的燒結(jié)溫度，提高成品的燒結(jié)密度。二次加雜所加入的氯化鋰是可溶于水的，這樣可以更 方便的加入到材料中去。二次加雜所加入的氯化鋰溶于水制成溶液，在材料粉末進(jìn)行調(diào)濕 時(shí)通過調(diào)濕機(jī)噴灑在材料之中，這樣可以使添加劑與材料混合的更加均勻。二次加雜所加 入的氯化鋰可以起到降低材料燒結(jié)溫度，提高成品燒結(jié)密度的作用。
[0020] 本發(fā)明錳鋅軟磁鐵氧體材料在制備過程中引入了二次加雜的工序，除了在材料制 備一次加雜過程中加入的質(zhì)量百分比為CaC03 0.03~0.05%、Co203
[0021] 0.35~0.45%、Nb2〇5 0.03~0.05%、ZrO 0.02~0.05% 的添加劑之外，還在二次 加雜過程中加入了可溶解于水的氯化鋰，添加量為200~500PPM，添加劑各組成的質(zhì)量百分 比是相對(duì)主成分的總質(zhì)量計(jì)算而得。本發(fā)明的錳鋅軟磁鐵氧體材料具有寬溫、超低損耗特 性。
[0022] -般的工藝過程中，會(huì)在錳鋅制造過程的砂磨工序中進(jìn)行一次加雜，將配方所需 要的添加劑加入砂磨機(jī)，與原材料一起混合研磨;而本發(fā)明的制造工藝不僅在砂磨過程中 進(jìn)行一次加雜，還在噴霧過程之后，成型之前再進(jìn)行一次加雜，通過調(diào)濕機(jī)將二次加雜所需 的添加劑加入到成品粉料之中。
[0023] 由于二次加雜是在成品粉料干粉中直接添加，為了確保添加劑能夠與粉料混合均 勻，我們選取了能夠溶解于去離子水的氯化鋰，利用調(diào)濕機(jī)的噴水口將溶液霧化后噴灑至 粉料之中，同時(shí)調(diào)濕機(jī)以一定速率進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，使添加劑能和水一起均勻分布在粉料干粉之 中。
[0024] 二次加雜不僅能夠更加精確的控制錳鋅鐵氧體粉料中微量元素的含量，同時(shí)也能 夠避免一些雜質(zhì)在一次加雜過程中產(chǎn)生的一些團(tuán)聚現(xiàn)象，可以使粉料的各組成部分更加均 勻。
[0025] 通過二次加雜精確控制錳鋅鐵氧體粉料中重要的微量元素的含量和均勻性，可以 改善錳鋅鐵氧體產(chǎn)品的微觀結(jié)構(gòu)，降低材料在各個(gè)溫度下的功率損耗，應(yīng)用在各種電子部 件之中可以起到提高效率，節(jié)能減排的作用。
[0026]通過此種方法加入的氯化鋰，可以使錳鋅鐵氧體產(chǎn)品的燒結(jié)溫度從原來(lái)的1350Γ 左右降低至現(xiàn)有的1280°C左右(根據(jù)產(chǎn)品的形狀和尺寸，燒結(jié)溫度會(huì)有±20°C的偏差），同 時(shí)產(chǎn)品的性能還能優(yōu)于原先的產(chǎn)品。開發(fā)錳鋅軟磁鐵氧體二次加雜工藝，既節(jié)省了能源，又 提尚了廣品的性能。
【附圖說(shuō)明】
[0027]圖1為功率損耗與溫度的曲線圖；
[0028] 圖2為常規(guī)的錳鋅軟磁鐵氧體生產(chǎn)工序圖；
[0029] 圖3為本發(fā)明材料與其他材料的損耗溫度對(duì)比圖。
【具體實(shí)施方式】
[0030] 下面結(jié)合實(shí)施例詳細(xì)描述本發(fā)明，但實(shí)施例不應(yīng)限制本發(fā)明的范圍。
[0031] 實(shí)施例1:
[0032] 一種錳鋅軟磁鐵氧體材料(JNP96)的制備方法，包含如下步驟：
[0033] (1)將原料混料：三氧化二鐵53.0 ± 0.3 %，氧化錳36.5 ± 0.2 %，氧化鋅10.5 土 0.2% (成分百分比都以摩爾數(shù)為百分比單位）
[0034] (2)造粒:將三種原材料在純水中混合均勻，加入一定量的粘合劑(PVA)，然后通過 噴霧塔烘干后形成顆粒料，
[0035] (3)預(yù)燒:通過回轉(zhuǎn)窯進(jìn)行預(yù)燒，溫度控制在850~950°C
[0036] (4)砂磨:在此工序中，將配方所需要的添加劑加入砂磨機(jī)，即一次加雜，與原材料 一起混合研磨；加入的添加劑及含量為Ca⑶ 3 0.03%、Co203 0.35%、Nb2〇5 0.03%、Zr0 0.02%;添加劑各組成的質(zhì)量百分比是相對(duì)主成分的總質(zhì)量計(jì)算而得。
[0037] (5)噴霧造粒:通過調(diào)整噴孔和渦流片的尺寸，得到利于壓制成型的粉末顆粒料
[0038] (6)二次加雜:加入氯化鋰，將氯化鋰制成水溶液，在步驟(5)制備的粉末顆粒料進(jìn) 行調(diào)濕時(shí)通過調(diào)濕機(jī)噴灑在材料之中，氯化鋰的濃度為300PPM。
[0039] (7)成型:壓制成客戶要求的形狀。
[0040] (8)燒結(jié):燒結(jié)工藝可以根據(jù)不同產(chǎn)品、不同重量等來(lái)進(jìn)行調(diào)整
[0041 ] (9)研磨加工制成成品
[0042] 實(shí)施例2:
[0043] 一種錳鋅軟磁鐵氧體材料(JNP96)的制備方法，包含如下步驟：
[0044] (1)將原料混料：三氧化二鐵53.0 ± 0.3 %，氧化錳36.5 ± 0.2 %，氧化鋅10.5 土 0.2% (成分百分比都以摩爾數(shù)為百分比單位）
[0045] (2)造粒:將三種原材料在純水中混合均勻，加入一定量的粘合劑(PVA)，然后通過 噴霧塔烘干后形成顆粒料，
[0046] (3)預(yù)燒:通過回轉(zhuǎn)窯進(jìn)行預(yù)燒，溫度控制在850~950°C
[0047] (4)砂磨:在此工序中，將配方所需要的添加劑加入砂磨機(jī)，即一次加雜，與原材料 一起混合研磨；加入的添加劑及含量為Ca⑶ 3 0.03%、Co203 0.35%、Nb2〇5 0.03%、Zr0 0.02%;添加劑各組成的質(zhì)量百分比是相對(duì)主成分的總質(zhì)量計(jì)算而得。
[0048] (5)噴霧造粒:通過調(diào)整噴孔和渦流片的尺寸，得到利于壓制成型的粉末顆粒料
[0049] (6)二次加雜:加入氯化鋰，將氯化鋰制成水溶液，在步驟(5)制備的粉末顆粒料進(jìn) 行調(diào)濕時(shí)通過調(diào)濕機(jī)噴灑在材料之中，氯化鋰的濃度為400PPM。
[0050] (7)成型:壓制成客戶要求的形狀。
[0051] (8)燒結(jié):燒結(jié)工藝可以根據(jù)不同產(chǎn)品、不同重量等來(lái)進(jìn)行調(diào)整
[0052] (9)研磨加工制成成品
[0053] 實(shí)施例3:
[0054] 一種錳鋅軟磁鐵氧體材料(JNP96)的制備方法，包含如下步驟：
[0055] (1)將原料混料：三氧化二鐵53 · 0 ± 0 · 3 %，氧化錳36 · 5 ± 0 · 2 %，氧化鋅10 · 5 土 0.2% (成分百分比都以摩爾數(shù)為百分比單位）
[0056] (2)造粒:將三種原材料在純水中混合均勻，加入一定量的粘合劑(PVA)，然后通過 噴霧塔烘干后形成顆粒料，
[0057] (3)預(yù)燒:通過回轉(zhuǎn)窯進(jìn)行預(yù)燒，溫度控制在850~950°C
[0058] (4)砂磨:在此工序中，將配方所需要的添加劑加入砂磨機(jī)，即一次加雜，與原材料 一起混合研磨；加入的添加劑及含量為Ca⑶3 0.05%、Co203 0.45%、Nb2〇5 0.05%、Zr0 0.05%;添加劑各組成的質(zhì)量百分比是相對(duì)主成分的總質(zhì)量計(jì)算而得。
[0059] (5)噴霧造粒:通過調(diào)整噴孔和渦流片的尺寸，得到利于壓制成型的粉末顆粒料
[0060] (6)二次加雜:加入氯化鋰，將氯化鋰制成水溶液，在步驟(5)制備的粉末顆粒料進(jìn) 行調(diào)濕時(shí)通過調(diào)濕機(jī)噴灑在材料之中，氯化鋰的濃度為400PPM。
[0061] (7)成型:壓制成客戶要求的形狀。
[0062] (8)燒結(jié):燒結(jié)工藝可以根據(jù)不同產(chǎn)品、不同重量等來(lái)進(jìn)行調(diào)整
[0063] (9)研磨加工制成成品
[0064] 實(shí)施例4
[0065] 一種錳鋅軟磁鐵氧體材料(JNP96)的制備方法，包含如下步驟：
[0066] (1)將原料混料：三氧化二鐵53.0 ± 0.3 %，氧化錳36.5 ± 0.2 %，氧化鋅10.5 土 0.2% (成分百分比都以摩爾數(shù)為百分比單位）
[0067] (2)造粒:將三種原材料在純水中混合均勻，加入一定量的粘合劑(PVA)，然后通過 噴霧塔烘干后形成顆粒料，
[0068] (3)預(yù)燒:通過回轉(zhuǎn)窯進(jìn)行預(yù)燒，溫度控制在850~950°C
[0069] (4)砂磨:在此工序中，將配方所需要的添加劑加入砂磨機(jī)，即一次加雜，與原材料 一起混合研磨；加入的添加劑及含量為Ca⑶ 3 0.035%、Co203 0.45%、Nb2〇5 0.04%、Zr0 0.03%;添加劑各組成的質(zhì)量百分比是相對(duì)主成分的總質(zhì)量計(jì)算而得。
[0070] (5)噴霧造粒:通過調(diào)整噴孔和渦流片的尺寸，得到利于壓制成型的粉末顆粒料
[0071] (6)二次加雜:加入氯化鋰，將氯化鋰制成水溶液，在步驟(5)制備的粉末顆粒料進(jìn) 行調(diào)濕時(shí)通過調(diào)濕機(jī)噴灑在材料之中，氯化鋰的濃度為500PPM。
[0072] (7)成型:壓制成客戶要求的形狀。
[0073] (8)燒結(jié):燒結(jié)工藝可以根據(jù)不同產(chǎn)品、不同重量等來(lái)進(jìn)行調(diào)整
[0074] (9)研磨加工制成成品
[0075]本發(fā)明制備的錳鋅軟磁鐵氧體材料(JNP96)可以使錳鋅鐵氧體產(chǎn)品的燒結(jié)溫度從 原來(lái)的1350°C左右降低至現(xiàn)有的1280 °C左右(根據(jù)產(chǎn)品的形狀和尺寸，燒結(jié)溫度會(huì)有± 20 °C的偏差），同時(shí)產(chǎn)品的性能還能優(yōu)于原先的產(chǎn)品。開發(fā)錳鋅軟磁鐵氧體二次加雜工藝，既 節(jié)省了能源，又提高了產(chǎn)品的性能。
[0076]本發(fā)明新開發(fā)的JNP96材料要比傳統(tǒng)的寬溫低損耗95材整體損耗降低10%左右， 可以更進(jìn)一步的提升電源的效率，具體功率損耗與溫度的曲線如圖1所示。
[0077]下表及圖3為JNP96材料與之前的95材料同時(shí)制成的EE70錳鋅鐵氧體磁芯以及其 他公司96材的損耗溫度對(duì)比數(shù)據(jù)：
[0078]表1損耗溫度對(duì)比數(shù)據(jù)
[0080] 從上表1及圖3來(lái)看，JNP96材料制造而成的產(chǎn)品在損耗上明顯要優(yōu)于其他材料。
[0081] 以上所述的實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述，并非對(duì)本發(fā)明的范 圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)精神的前提下，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方 案作出的各種變形和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明權(quán)利要求書確定的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種錳鋅軟磁鐵氧體材料，其主成分以摩爾百分比含量計(jì)為三氧化二鐵53.0 土 0.3%，氧化錳36.5 ± 0.2%，氧化鋅10.5 ± 0.2%，其特征在于:加入的添加劑為Ca⑶3 0.03 ~0.05%、C〇2〇3 0.35~0.45%、Nb2〇5 0.03~0.05%、Zr0 0.02~0.05%。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的錳鋅軟磁鐵氧體材料，其特征在于:還加入氯化鋰。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的錳鋅軟磁鐵氧體材料，其特征在于:氯化鋰以水溶液的形式加 入，濃度為 200-500PPM，優(yōu)選300-500PPM。4. 一種錳鋅軟磁鐵氧體材料的制備方法，包括如下步驟： (1) 將原料混料:將三氧化二鐵、四氧化三錳和氧化鋅混合； (2) 造粒:將三種原材料在純水中混合均勻，加入粘合劑(PVA)，然后通過噴霧塔烘干后 形成顆粒料； (3) 預(yù)燒:通過回轉(zhuǎn)窯進(jìn)行預(yù)燒，溫度控制在850~950°C ; (4) 砂磨:在此工序中，將配方所需要的添加劑加入砂磨機(jī)，即一次加雜，與原材料一起 混合研磨；加入的添加劑及摩爾百分比含量為CaC0 3 0.03~0.05%、C〇2〇3 0.35~0.45%、 Nb2〇5 0.03-0.05% ^ZrO 0.02-0.05%； (5) 噴霧造粒:通過調(diào)整噴孔和渦流片的尺寸，得到利于壓制成型的粉末顆粒料； (6) 二次加雜：加入氯化鋰，氯化鋰溶于水;將氯化鋰制成水溶液，在步驟(5)制備的粉 末顆粒料進(jìn)行調(diào)濕時(shí)通過調(diào)濕機(jī)噴灑在材料之中； (7) 成型； (8) 燒結(jié)； (9) 研磨加工制成成品。
【文檔編號(hào)】C04B35/626GK106045494SQ201610379003
【公開日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年5月31日
【發(fā)明人】王傳偉, 王傳禮, 張曉東
【申請(qǐng)人】山東嘉諾電子有限公司