錳鋅鐵氧體料粉中聚乙烯醇含量的測試方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種錳鋅鐵氧體料粉中聚乙烯醇(PVA)含量的測試方法，主要通過控 制錳鋅鐵氧體料粉在PVA揮發(fā)時的氧含量，進而準(zhǔn)確測量PVA含量。
【背景技術(shù)】
[0002] 聚乙烯醇(PVA)是由醋酸乙烯烴醇解反應(yīng)、聚合而制成，是一種白色、粉狀、無毒的 水溶性高分子聚合物。在錳鋅鐵氧體行業(yè)中，也被用作暫時性粘合劑。其在錳鋅鐵氧體料粉 中含量的高低，直接影響鐵氧體產(chǎn)品的質(zhì)量，因此準(zhǔn)確測量錳鋅鐵氧體料粉中PVA的含量能 有效地指導(dǎo)錳鋅鐵氧體產(chǎn)品的生產(chǎn)。
[0003] 傳統(tǒng)的錳鋅鐵氧體料粉中聚乙烯醇(PVA)含量的測試方法主要有以下兩種：
[0004] -是首先測的料粉中的水份含量，同時將樣品置于空氣中在較高的溫度下加熱使 得水份及PVA同時揮發(fā)求得揮發(fā)的總量，然后扣除水份的含量進而求得PVA的含量；
[0005] 二是采用熱重分析儀，測得料粉在加熱過程中由于物質(zhì)的揮發(fā)而造成重量的變化 曲線，再根據(jù)PVA的揮發(fā)溫度范圍計算PVA的含量。
[0006]目前在生產(chǎn)中主要采用第一種方法進行PVA含量的測試，但由于錳鋅鐵氧體料粉 在高溫加熱的過程中會發(fā)生吸、放氧狀態(tài)，從而造成料粉自身重量的變化，對測試PVA含量 產(chǎn)生很大的影響，因而測試出的數(shù)據(jù)波動大，失去了指導(dǎo)生產(chǎn)的作用。第二種方法需高精度 的熱失重分析儀才能測得，對沒有該類設(shè)備的企業(yè)則無法應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的在于提供一種錳鋅鐵氧體料粉中聚乙烯醇(PVA)含量的測試方法； 通過對錳鋅鐵氧體料粉在PVA揮發(fā)過程中的氧含量進行控制以消除料粉吸、放氧造成重量 變化對測試結(jié)果的影響。
[0008] 本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的：
[0009] 本發(fā)明涉及一種錳鋅鐵氧體料粉中聚乙烯醇含量的測試方法，所述方法包括如下 步驟：
[0010] S1、在瓷舟里裝入錳鋅鐵氧體料粉2 10g，平鋪料粉使得平鋪后料粉高度< 2cm，稱 量料粉的重量，記為G料粉；
[0011] S2、將平鋪料粉的瓷舟放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中加熱；設(shè)定電熱鼓風(fēng)干燥箱的最高 溫度為2 100°c，使水份揮發(fā)，烘干時間為2 lh;烘干時間到達后，取出平鋪料粉的瓷舟后立 即稱量瓷舟和料粉的總重量，記為G1;
[0012] S3、將烘干后的平鋪料粉的瓷舟放入氣氛爐中升溫加熱，最高溫度設(shè)定為2 350 °C，升溫速度設(shè)定為< 8°C/min，當(dāng)達到最高溫度時保溫2 0.5h;保溫階段，通過沖入惰性氣 體控制氣氛爐內(nèi)氣氛的氧含量< 2.0% ;
[0013] S4、保溫時間到達后自然冷卻，并控制氣氛爐內(nèi)氣氛的氧含量< 2.0 %，直至冷卻 到< 140°C時取出平鋪料粉的瓷舟立即稱量瓷舟和料粉的總重量G2;
[0014] S5、計算錳鋅鐵氧體料粉中聚乙烯醇的重量百分比含量：
[0015] PVA含量(wt% ) = (G1-G2) 100%。
[0016] 所述步驟S2、S4中，樣品取出鼓風(fēng)干燥箱及氣氛爐后應(yīng)立即稱量，不應(yīng)待樣品冷卻 后稱量。
[0017] 優(yōu)選的，步驟S1中，當(dāng)料粉高度高于1.5cm時，不利于料粉中下部水份及聚乙烯醇 的排出，從而影響測試結(jié)果，因而料粉在瓷舟中平鋪后高度控制在< 1.5cm。
[0018] 優(yōu)選的，步驟S2中，過低的烘干溫度不利于水份的完全揮發(fā)，過高的烘干溫度則會 造成聚乙烯醇也揮發(fā)出來，導(dǎo)致料粉的含水率測試不準(zhǔn)確，因而電熱鼓風(fēng)干燥箱的最高溫 度為105~115°C，烘干時間為1.5~2.5h。
[0019] 優(yōu)選的，步驟S3中，氣氛爐最高溫度為350~450°C，保溫時間為1~2h;氣氛爐升溫 速率為4~6°C/min。
[0020] 優(yōu)選的，步驟S3中，所述惰性氣體為氮氣;保溫階段控制氣氛爐內(nèi)氣氛的氧含量為 1 ~1.5%〇
[0021 ]優(yōu)選的，步驟S4中，自然冷卻過程中，控制氣氛爐內(nèi)氣氛的氧含量為1~1.5 % ; 7令 卻至溫度為11 〇~120°c時取出平鋪料粉的瓷舟。
[0022] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：
[0023] 1、本發(fā)明通過對錳鋅鐵氧體料粉在PVA揮發(fā)過程中的氧含量進行控制以消除料粉 吸、放氧造成重量變化對測試結(jié)果的影響；
[0024] 2、本發(fā)明消除了傳統(tǒng)方法在測試過程中的重量波動，操作簡單、計算方便，測試結(jié) 果誤差小，可有效指導(dǎo)錳鋅鐵氧體產(chǎn)品的生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0025]圖1為本發(fā)明測試方法的流程示意圖。
【具體實施方式】
[0026]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進行詳細(xì)說明。以下實施例將有助于本領(lǐng)域的技術(shù)人員 進一步理解本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。應(yīng)當(dāng)指出的是，對本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員 來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干調(diào)整和改進。這些都屬于本發(fā)明的保 護范圍。
[0027] 實施例1
[0028]本實施例以本發(fā)明的測試方法與傳統(tǒng)的在空氣中加熱揮發(fā)的方法進行比較，其測 試流程如圖1所示：
[0029]本發(fā)明方法：取同一錳鋅鐵氧體料粉(PVA加入量為0.90wt%)分別裝入三只瓷舟 中平鋪，平鋪后料粉厚度均為1.5cm，裝入的料粉重量(G料粉)均為40.000g;將三件樣品放 置于鼓風(fēng)干燥箱中設(shè)定溫度105°C、保溫時間2小時進行水份的揮發(fā)，待保溫時間結(jié)束后取 出樣品立即進行稱量總重G1分別為145.543g、147.293g、154.338g;將稱量后的樣品再放入 氣氛爐中按5°C/min升溫至400°C保溫1小時，保溫期間通入氮氣控制氧含量為1%;待保溫 結(jié)束后隨爐冷卻至120°C，冷卻期間保持氧含量為1 %;取出樣品立即稱取重量G2分別為 145.205g、146.967g、154.001g。通過公式計算出聚乙烯醇含量：
[0030] PVA含量(wt% ) = (G1-G2) + G|?X 100 [0031 ]式中:G料粉為稱取的料粉樣品重量，單位g;
[0032] G1為樣品水份揮發(fā)后連同瓷舟的總重，單位g;
[0033] G2為樣品PVA揮發(fā)后連同瓷舟的總重，單位g;
[0034] 對比方法：取相同的錳鋅鐵氧體料粉(PVA加入量為0.90wt % )分別裝入三只瓷舟 中平鋪，除在氣氛爐中不通入氮氣控制氧含量而在空氣中加熱外，其余測試步驟均與本方 法相同。
[0035] 測試結(jié)果如下表1:
[0036] 表 1
[0037]
[0038] 從測試結(jié)果看，在空氣中焙燒的樣品由于受到吸放氧因素的干擾，造成測試結(jié)果 波動大且部分?jǐn)?shù)值超過了 PVA實際加入量，而采用本方法所測試的數(shù)值較穩(wěn)定并能真實反 應(yīng)樣品中PVA含量。
[0039] 實施例2
[0040]本實施例涉及一種錳鋅鐵氧體料粉中聚乙烯醇含量的測試方法，其測試流程如圖 1所示：
[0041 ] 取不同PVA加入量的錳鋅鐵氧體料粉(加入量為:0.65 %、0.90 %、1.10 % )分別裝 入三只瓷舟中平鋪，平鋪后料粉厚度均為1. 〇cm，裝入的料粉重量(G·})均為20.000g;將三 件樣品放置于鼓風(fēng)干燥相中設(shè)定溫度ll〇°C、保溫時間1小時進行水份的揮發(fā)，待保溫時間 結(jié)束后取出樣品立即進行稱量總重G1分別為127.4238、134.5298、111.149 8;將稱量好的樣 品再放入氣氛爐中按5°C/min升溫至350°C保溫1小時，保溫期間通入氮氣控制氧含量為 1.5%;待保溫結(jié)束后隨爐冷卻至120°C，冷卻期間保持氧含量為1.5%;取出樣品立即稱取 重量 G2 分別為 127.3038、134.3538、110.9398。通過公式：
[0042] PVA含量(wt% ) = (G1-G2) + 100
[0043] 式中:G料粉為稱取的料粉樣品重量，單位g;
[0044] G1為樣品水份揮發(fā)后連同瓷舟的總重，單位g;
[0045] G2為樣品PVA揮發(fā)后連同瓷舟的總重，單位g;
[0046] 計算結(jié)果如下表2:
[0047] 表 2
[0048]

[0049]通過以上實施例可以看出，測試結(jié)果看均低于加入量的值，這是由于在生產(chǎn)過程 中PVA的損耗所造成。采用本發(fā)明所述的測試方法，無論從穩(wěn)定性測試，還是階梯性樣品的 測試結(jié)果來說，均能準(zhǔn)確測得錳鋅鐵氧體料粉的PVA含量。
【主權(quán)項】
1. 一種錳鋅鐵氧體料粉中聚乙烯醇含量的測試方法，其特征在于，所述方法包括如下 步驟： 51、 在瓷舟里裝入錳鋅鐵氧體料粉2 10g，平鋪料粉使得平鋪后料粉高度< 2cm，稱量料 粉的重量，記為G料粉； 52、 將平鋪料粉的瓷舟放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中加熱；設(shè)定電熱鼓風(fēng)干燥箱的最高溫度 為2 100°C，使水份揮發(fā)，烘干時間為2 lh;烘干時間到達后，取出平鋪料粉的瓷舟后立即稱 量瓷舟和料粉的總重量，記為G1; 53、 將烘干后的平鋪料粉的瓷舟放入氣氛爐中升溫加熱，最高溫度設(shè)定為2 350°C，升 溫速度設(shè)定為< 8°C/min，當(dāng)達到最高溫度時保溫2 0.5h;保溫階段，通過沖入惰性氣體控 制氣氛爐內(nèi)氣氛的氧含量< 2.0% ; 54、 保溫時間到達后自然冷卻，并控制氣氛爐內(nèi)氣氛的氧含量<2.0%，直至冷卻到< 140°C時取出平鋪料粉的瓷舟立即稱量瓷舟和料粉的總重量G2; 55、 計算錳鋅鐵氧體料粉中聚乙烯醇的重量百分比含量： PVA 含量(wt%) = (Gl-G2)+G|?X100%。2. 如權(quán)利要求1所述的錳鋅鐵氧體料粉中聚乙烯醇含量的測試方法，其特征在于，步驟 S1中，料粉在瓷舟中平鋪后高度控制在< 1.5cm。3. 如權(quán)利要求1所述的錳鋅鐵氧體料粉中聚乙烯醇含量的測試方法，其特征在于，步驟 S2中，電熱鼓風(fēng)干燥箱的最高溫度為105~115°C;烘干時間為1.5~2.5h。4. 如權(quán)利要求1所述的錳鋅鐵氧體料粉中聚乙烯醇含量的測試方法，其特征在于，步驟 S3中，氣氛爐最高溫度為350~450°C，保溫時間為1~2h，氣氛爐升溫速率為4~6°C/min。5. 如權(quán)利要求1所述的錳鋅鐵氧體料粉中聚乙烯醇含量的測試方法，其特征在于，步驟 S3中，所述惰性氣體為氮氣;保溫階段控制氣氛爐內(nèi)氣氛的氧含量為1~1.5%。6. 如權(quán)利要求1所述的錳鋅鐵氧體料粉中聚乙烯醇含量的測試方法，其特征在于，步驟 S4中，自然冷卻過程中，控制氣氛爐內(nèi)氣氛的氧含量為1~1.5% ;冷卻至溫度為110~120°C 時取出平鋪料粉的瓷舟。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種錳鋅鐵氧體料粉中聚乙烯醇含量的測試方法；包括以下步驟：將待測的錳鋅鐵氧體料粉樣品稱取重量后放入瓷舟中；將樣品連同瓷舟放入鼓風(fēng)干燥相中加熱使水份揮發(fā)，并稱取揮發(fā)后總重；將揮發(fā)水份后的樣品放入氮氣氣氛爐中加熱并進行氣氛控制，使得聚乙烯醇(PVA)揮發(fā)完全，并稱取總重；計算出錳鋅鐵氧體料粉中PVA的含量。本發(fā)明的有益效果在于：通過控制樣品在PVA揮發(fā)時的氧含量而排除因錳鋅鐵氧體料粉的吸、放氧而造成料粉自身重量變化的影響，從而準(zhǔn)確測定錳鋅鐵氧體料粉中PVA的含量。
【IPC分類】G01N5/04
【公開號】CN105510172
【申請?zhí)枴緾N201510937287
【發(fā)明人】李斌, 周曉強
【申請人】上海寶鋼磁業(yè)有限公司
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2015年12月15日