水中氟離子現(xiàn)場快速檢測試劑盒及制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種可消除試劑空白影響的水中氟離子現(xiàn)場快速檢測試劑盒，為此，本發(fā)明還提供了該試劑盒的制備方法。本發(fā)明試劑盒在弱酸性介質(zhì)中，水中的氟與1-氯甲基-4-氟-1，4-重氮化二環(huán)-2，2，2-辛烷雙(四氟硼酸鹽)反應(yīng)，生成藍色配合物，此藍色配合物的顏色深淺與氟離子濃度成正比，將扣除試劑空白的氟離子標準色卡顏色與空白管顏色疊加后與測試管對比，得出待測水樣中氟離子濃度，特別適合水中氟離子現(xiàn)場快速檢測。
【專利說明】
水中氣離子現(xiàn)場快速檢測試劑盒及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及水質(zhì)檢測領(lǐng)域，尤其設(shè)及一種水中氣離子現(xiàn)場快速檢測試劑盒及制備 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 氣化物在自然界中廣泛存在，天然水中氣化物質(zhì)量濃度一般為0. 2-0. 5mg/L。生活 飲用水衛(wèi)生標準（GB5750-1985)規(guī)定了生活飲用水的氣質(zhì)量濃度應(yīng)《Img/L。氣是人體中 必需的微量元素之一，當人體中的氣含量低于0. 5mg/L易患離齒病；但同時，氣又是毒性元 素之一。過量的氣會引起骨膜增生，引發(fā)骨刺等疾病，導致骨質(zhì)疏松，骨節(jié)硬化，危及骨骼的 正常生理機能。此外，兒童如果在六屯歲之前長期攝入高氣會使牙釉質(zhì)發(fā)育不全，氣沉積在 受損的牙齒上可形成氣斑牙。若長期飲用高氣水易患斑齒，嚴重者發(fā)生氣中毒，水中氣含量 偏高或偏低都直接影響人的身體健康。
[0003] 水中氣離子的檢測多采用直接顯色分光光度法、高效液相色譜法、巧光光度法、離 子選擇電極法、離子色譜法，運些方法均需將水樣帶回專口的實驗室，由專業(yè)的操作技術(shù)人 員化驗完成，大部分方法還需要價格高昂的大型專用儀器，不能滿足快速、簡便的現(xiàn)場檢測 要求，在一些特殊時間和地點還存在采樣不及時、不能客觀反映采樣現(xiàn)場水體質(zhì)量的情況。
[0004] 目前市場上現(xiàn)有的氣離子現(xiàn)場檢測試劑多為W比色法為基礎(chǔ)的干粉型檢測試劑， 該檢測試劑在進行測量時取一定量的水樣與干粉型檢測試劑混合、溶解、反應(yīng)一段時間后 產(chǎn)生特定的顏色，直接與標準色卡對照得出水樣待測物質(zhì)的濃度。此類方法快速、方便、公 眾參與度高，但測量時無法消除試劑空白的變化對測定結(jié)果的影響，只有在試劑空白恒定 不變時才具有較高的準確性。但是，實際檢測發(fā)現(xiàn)，無論是液體型還是干粉型的檢測試劑， 在存儲過程中都不可避免的存在試劑空白逐漸變大或變小的情況。此外，使用干粉型的檢 測試劑進行水樣檢測時，需要先用待測水樣把檢測試劑充分溶解，再與水樣中的具體污染 物進行反應(yīng)產(chǎn)生特定顏色。由于不同季節(jié)、不同區(qū)域采集的水樣溫度不盡相同，溶解干粉型 檢測試劑時所需時間也不盡相同，整個檢測過程所需時間難W有效控制，也對檢測結(jié)果的 準確性造成不利影響。 陽〇化]因此，需求一種使用液體型檢測試劑、可消除試劑空白對檢測結(jié)果影響、使用標準 色卡直接目視比色定量的水中氣離子的檢測試劑盒，對于實現(xiàn)水中氣離子現(xiàn)場快速檢測顯 得尤為重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是要提供一種可消除試劑空白影響的水中氣離子現(xiàn) 場快速檢測盒，為此，本發(fā)明還要提供一種該試劑盒的制備方法。
[0007] 本發(fā)明試劑盒的原理是：在弱酸性介質(zhì)中，水中的氣與1-氯甲基-4-氣-1,4-重 氮化二環(huán)-2, 2, 2-辛燒雙（四氣棚酸鹽）反應(yīng)，生成藍色配合物，此藍色配合物的顏色深淺 與氣離子濃度成正比，將扣除試劑空白的氣離子標準色卡顏色與空白管顏色疊加后與測試 管對比，得出待測水樣中氣離子濃度。
[000引為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：
[0009] 用于水中氣離子現(xiàn)場快速檢測的試劑盒，它的組成為：
[0010] 1、液體型氣離子檢測試劑：50mmol/L pH4. 10醋酸-醋酸鋼緩沖液，含有 1. 0-2. Og/L 1-氯甲基-4-氣-1，4-重氮化二環(huán)-2, 2, 2-辛燒雙（四氣棚酸鹽）、 0. 05-0. lOml/L 乳化劑 0P、0. 1-0. 5g/L 乙二胺四乙酸二鋼、20-50ml/L 乙二醇；
[0011] 2、氣離子標準色卡：由扣除試劑空白、濃度分別為0. 25mg/L、0. 50mg/L、0. 75mg/ LI. 00mg/L、l. 25mg/l、l. 50mg/L的氣離子標準溶液反應(yīng)所產(chǎn)生的標準色組成。
[0012] 上述液體型氣離子檢測試劑的制備方法為：稱取1. 0-2. Og 1-氯甲基-4-氣-1， 4-重氮化二環(huán)-2, 2, 2-辛燒雙（四氣棚酸鹽）、0. 1-0. 5g乙二胺四乙酸二鋼，加800ml 50mmol/L pH4. 10醋酸-醋酸鋼緩沖液攬拌溶解，再加入0. 05-0.1 Oml乳化劑0P、20-50ml 乙二醇，攬拌溶解后用50mmol/L pH4. 10醋酸-醋酸鋼緩沖液定容至1000ml。
[0013] 上述氣離子標準色卡的制備方法為：精密稱取0. 4420g優(yōu)級純氣化鋼，用去離子 水溶解并定容至1000ml，得到濃度為200mg/L氣離子儲備液，再用去離子水將氣離子儲備 液稀釋成濃度為 0. 25mg/L、0. 50mg/X、0. 75mg/L、1. OOmg/L 1. 25mg/L、1. 50mg/L 的氣離子 標準溶液；取7根IOml玻璃比色管，設(shè)置第I根比色管為空白管、第2-7根比色管為標準 管，分別在空白管和標準管中加入IOml去離子水和IOml氣離子標準溶液，再加入0. 2ml液 體型氣離子檢測試劑，5-4(TC反應(yīng)5-15分鐘；由比色管底部向上拍取各管反應(yīng)所產(chǎn)生的顏 色，用地Otoshop 7.0作圖軟件將各標準管顏色扣除空白管顏色后，將所得的顏色及對應(yīng) 的氣離子標準溶液的濃度打印在厚度為l-2mm的無色透明PVC塑料板上，得到扣除試劑空 白后的氣離子標準色卡。
[0014] 本發(fā)明的積極效果如下：
[0015] 具有方法簡單、準確性高、易于操作的優(yōu)點；使用液體型氣離子檢測試劑進行檢 ，可有效控制整個檢測過程所需時間；通過將空白管顏色疊加在標準色卡上再與樣品管 進行比色對照的方法，可有效消除試劑空白對檢測結(jié)果的影響，特別適合水中氣離子現(xiàn)場 快速檢測。
[0016] 本發(fā)明的檢測試劑盒與現(xiàn)有的采用標準色卡直接比色的氣離子檢測試劑盒相比 較，結(jié)果見表1。
[0017] 表 1 陽…。1
[0019]

【具體實施方式】
[0020] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步的說明，W下所述，僅是對本發(fā)明的較佳實施 例而已，并非對本發(fā)明做其他形式的限制，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員可能利用上述掲示 的技術(shù)內(nèi)容加 W變更為同等變化的等效實施例。凡是未脫離本發(fā)明方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明 的技術(shù)實質(zhì)對W下實施例所做的任何簡單修改或等同變化，均落在本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。 陽OW 實施例1
[0022] 一種水中氣離子現(xiàn)場快速檢測試劑盒，本試劑盒是由W下物質(zhì)組成的：
[002引液體型氣離子檢測試劑1瓶（IOml)
[0024] 氣離子標準色卡 1張
[00巧]本試劑盒的制備方法是通過W下步驟實現(xiàn)的：
[0026] 1、液體型氣離子檢測試劑的制備方法：
[0027] (1)、稱取1.5g 1-氯甲基-4-氣-1,4-重氮化二環(huán)-2, 2, 2-辛燒雙（四氣棚酸 鹽）、0. 3g乙二胺四乙酸二鋼，加 800ml 50mmol/L pH4. 10醋酸-醋酸鋼緩沖液攬拌溶解；
[0028] (2)、加入0. 075ml乳化劑0P、30ml乙二醇，攬拌溶解；
[0029] (3)、用50mmol/L pH4. 10醋酸-醋酸鋼緩沖液定容至1000ml。
[0030] 2、氣離子標準色卡的制備方法：
[0031] (1)、精密稱取0.4420g優(yōu)級純氣化鋼，用去離子水溶解并定容至1000ml，得到 濃度為200mg/L氣離子儲備液，再用去離子水將氣離子儲備液稀釋成濃度為0. 25mg/L、 0. 50mg/L、0. 75mg/X、l. 00mg/L、l. 25mg/X、l. 50mg/L 的氣離子標準溶液； 陽〇巧 似、取7根IOml玻璃比色管，設(shè)置第I根比色管為空白管、第2-7根比色管為標 準管，分別在空白管和標準管中加入IOml去離子水和IOml氣離子標準溶液，再加入0. 2ml 液體型氣離子檢測試劑，在20°C反應(yīng)10分鐘；
[0033] (3)、由比色管底部向上拍取各管反應(yīng)所產(chǎn)生的顏色，用地Otoshop 7.0作圖軟件 將各標準管顏色扣除空白管顏色后，將所得的顏色及對應(yīng)的氣離子標準溶液的濃度打印在 厚度為1mm的無色透明PVC塑料板上，得到扣除試劑空白后的氣離子標準色卡。 W34] 檢測方法：
[00對取2根IOml玻璃比色管，設(shè)置第1根比色管為空白管、第2根比色管為樣品管，分 別在空白管和樣品管中加入IOml去離子水和IOml待測水樣，再加入液體型氣離子檢測試 劑0. 2ml，在20°C反應(yīng)10分鐘；將標準色卡置于空白管底部，由比色管底部向上觀察空白管 與標準色卡疊加后的顏色，并與樣品管顏色對照，當兩者顏色一致時，在10分鐘內(nèi)讀取標 準色卡所對應(yīng)的氣離子濃度，得出水樣中氣離子濃度。
[0036] 實施例2
[0037] 為了進一步證明本發(fā)明的創(chuàng)造性，本發(fā)明做了如下對比試驗，考察試劑空白的變 化對測定結(jié)果準確性的影響。按本法實施例1所述的水中氣離子現(xiàn)場快速檢測試劑盒為測 試組，W不扣除試劑空白、采用標準色卡直接比色的檢測試劑盒為對照組，將兩組試劑盒的 檢測試劑分別置4°C冰箱和37水浴儲存7天，并對同一份已經(jīng)用氣離子選擇性電極法測定 氣離子濃度為0. 50mg/L的水樣進行測定，同時用去離子水代替水樣進行試劑空白測試，用 721分光光度計記錄試劑空白值，測試時比色皿光徑為1cm，測試波長為630皿，參比溶液為 去離子水，結(jié)果見表2。
[0038] 表 2
[0039]
W40] 從表2可W看出，在相同的實驗條件下，隨著試劑空白的逐漸增大，測試組的測定 結(jié)果保持不變，但對照組的測定結(jié)果明顯變大，表明本發(fā)明所述的方法可有效去除試劑空 白的變化對氣離子測試結(jié)果的影響。
[0041] 盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實施例，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可W 理解在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下可W對運些實施例進行多種變化、修改、替換 和變型，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求及其等同物限定。
【主權(quán)項】
1. 用于水中氟離子現(xiàn)場快速檢測的試劑盒，其特征在于：它的組成為： (1) 、液體型氟離子檢測試劑：50mmol/L pH4. 10醋酸-醋酸鈉緩沖液，含有1. 0-2. Og/ L 1-氣甲基-4-氣_1，4_重氣化二環(huán)_2, 2, 2_辛燒雙（四氣棚酸鹽）、0. 05-0. 10ml/L乳化 劑0Ρ、0· 1-0. 5g/L乙二胺四乙酸二鈉、20-50ml/L乙二醇； (2) 、氟離子標準色卡：由扣除試劑空白、濃度分別為0· 25mg/L、0. 50mg/L、0. 75mg/L、 1. 00mg/L、l. 25mg/L、l. 50mg/L的氟離子標準溶液反應(yīng)所產(chǎn)生的標準色組成。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于水中氟離子現(xiàn)場快速檢測的試劑盒的制備方法，其特征 在于：液體型氟離子檢測試劑的制備方法為：稱取1. 0-2. Og 1-氯甲基-4-氟-1，4-重氮 化二環(huán)-2,2,2-辛烷雙（四氟硼酸鹽）、0.1-0.58乙二胺四乙酸二鈉，加8001111 50臟〇1/1 pH4. 10醋酸-醋酸鈉緩沖液攪拌溶解，再加入0. 05-0. 10ml乳化劑0P、20-50ml乙二醇，攪 拌溶解后用50mmol/L pH4. 10醋酸-醋酸鈉緩沖液定容至1000ml。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于水中氟離子現(xiàn)場快速檢測的試劑盒的制備方法，其特 征在于：氟離子標準色卡的制備方法為：精密稱取0. 4420g優(yōu)級純氟化鈉，用去離子水溶解 并定容至l〇〇〇ml，得到濃度為200mg/L氟離子儲備液，再用去離子水將氟離子儲備液稀釋 成濃度為 〇· 25mg/L、0. 50mg/L、0. 75mg/L、1. 00mg/L、1. 25mg/L、1. 50mg/L 的氟離子標準溶 液；取7根10ml玻璃比色管，設(shè)置第1根比色管為空白管、第2-7根比色管為標準管，分別 在空白管和標準管中加入l〇ml去離子水和l〇ml氟離子標準溶液，再加入0. 2ml液體型氟 離子檢測試劑，5-40Γ反應(yīng)5-15分鐘；由比色管底部向上拍取各管反應(yīng)所產(chǎn)生的顏色，用 Photoshop 7. 0作圖軟件將各標準管顏色扣除空白管顏色后，將所得的顏色及對應(yīng)的氟離 子標準溶液的濃度打印在厚度為l_2mm的無色透明PVC塑料板上，得到扣除試劑空白后的 氟離子標準色卡。
【文檔編號】G01N21/78GK105987911SQ201510096908
【公開日】2016年10月5日
【申請日】2015年3月5日
【發(fā)明人】黃珊珊, 何以帖, 張夢矜, 連國軍
【申請人】溫州醫(yī)科大學